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文档简介
1、原子吸收常用的标准溶液配制方法点击次数:1081发布时间:2012-5-17标准溶液的配备方法钙元素符号-Ca相对原子量-40.08仪器操作条件波长422.7nm狭缝0.4nm灯电流3.0毫安燃烧器高度8毫米空气压力0.3兆帕乙快压力0.09兆帕空气流量7.0升/分乙快流量1.5升/分火焰类型氧化性兰色焰钙Ca标准溶液的配置钙标准溶液浓度1000微克/毫升称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克,置于250毫升烧杯中,加入盐酸20毫升,低温加热溶解,冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。或购置国家标准GBW(E)0802611000微克/毫升C
2、a(基体5嗨k酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含钙0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克2嗨k酸溶液和0.2%氯化锂溶液。NO浓度(微克/#)加入盐酸(量升)加入钙标准使用液(毫升)5%K化银(ml)定容体积(毫升)S10.02.00.04100S21.02.01.04100S32.02.02.04100S43.02.03.04100S54.02.04.04100S65.02.05.04100钙标准使用液:吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。氯化锂应为GR试剂在仪器推荐条件下,
3、标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,钙的特征浓度约为:0.080微克/毫升(1%吸收)。浓度为2微克/毫升的钙标准溶液,通常可获得0.110左右的吸光度值。其他分析线波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比422.70.41.0239.90.4120干扰及分析提示据文献报道,在空气-乙快焰中,铝、Be、硅、钛、钮、错、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的例或铜加进样品和标准中,能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定,测定时,样品和标准中酸的浓度应该一致,同样一份样品,酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白,仪器喷雾系统注意防止沾污。钙
4、有轻微的电离干扰。试验表明,钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前,应用该得标准溶液调节吸光度到最大,然后进行分析。标准溶液的配备方法镉元素符号-Cd相对原子量一112.4仪器操作条件波长228.8nm狭缝0.4nm灯电流3.0毫安燃烧器高度6.5毫米空气压力0.3兆帕乙快压力0.09兆帕空气流量7.0升/分乙快流量1.5升/分火焰类型氧化性蓝色焰镉标准溶液的配置镉标准溶液浓度1000微克/毫升称取高纯镉(99.9%)0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入10毫升盐酸,在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000
5、微克镉。或购置国家标准GBW086121000微克/毫升镉(基体1%?肖酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含镉0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2温酸溶液。NO浓度(ug/ml)加入盐酸(ml)加入镉标准使用液(ml)定容体积S10.02.00.0100S20.22.02.0100S30.42.04.0100S40.62.06.0100S50.82.08.0100S61.02.010.0100镉标准使用液:吸取 1 毫升=1000微克镉标准溶液100毫升于容量瓶中,加入 2 毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。在吸取上述镉标准溶液10.0毫升于100毫升定容瓶中,加入 2 毫
6、升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液 1 毫升=10微克镉。在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-1.0微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,镉的特征浓度约为:0.011微克/毫升(1%吸收)。浓度为0.4微克/毫升的镉标准溶液,通常可获得0.160左右的吸光度值。其他分析线波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比228.80.41.0326.10.4435干扰影响及分析提示一般元素对镉的测定干扰很少。试验表明,硫酸、磷酸对镉的测定有影响。标准溶液的配备方法钻元素符号-Co相对原子量-58.93仪器操作条件波长240.7nm狭缝0.2nm灯电流3.0毫安燃烧器高度7毫米空气压力0.3兆帕
7、乙快压力0.09兆帕空气流量7.0升/分乙快流量1.3升/分火焰类型氧化性兰色焰钻Co标准溶液的配置钻标准溶液浓度1000微克/毫升称取高纯钻(99.99%)1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,加盖表面皿待加热溶解完全后,加入1+1硫酸10毫升,加热至三氧化硫浓烟冒尽,冷却,加入20毫升盐酸,用去离子水吹洗表面皿及烧杯壁, 加入30毫升去离子水, 煮沸。 冷却后移入1000毫升容量瓶中, 用去离子水定容至刻度, 摇匀。 此溶液1ml=1000微克Co。或购置国家标准GBW08613100而准彳克/毫升Co(基体1%J肖酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含钻0.0,1.
8、0,2.0,3.0,4.0,5.0微克2%k酸溶液。NO浓度(微克/毫升)加入盐酸(量升)加入钻标准使用液(毫升)定容体积(毫升)S10.02.00.0100S21.02.01.0100S32.02.02.0100S43.02.03.0100S54.02.04.0100S65.02.05.0100钻 标 准 使 用 液 : 吸 取1毫 升= 1 0 0 0微 克 钻 标 准 溶 液1 0 . 0毫 升 于1 0 0毫 升 容 量 瓶 中 , 加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克Co。在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条
9、件下,钻的特征浓度约为:0.030微克/毫升(1%吸收)。浓度为2微克/毫升的钻标准溶液,通常可获得0.300左右的吸光度值。其他分析线波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比240.70.21.0242.50.21.2241.20.21.8252.10.22.0243.70.22.9304.40.212352.70.222346.60.230341.30.250347.40.262301.80.211干扰及分析提示硅严重干扰测定,经氢氟酸与高氯酸或硫酸冒烟后出去硅,则不干扰。磷酸对测定有影响。铅中钻的测定,可在酸溶液中进行。为了得到最高特征浓度应使用240.7nm谱线,但要得到较高精度,而且钻的
10、含量较高时,最好使用较强的352.7nm谱线。钻的240.7nm谱线要用较小狭缝,否则不能分离钻241.2nm、240.7nm谱线。标准溶液的配备方法铜元素符号-Cu相对原子量-63.55仪器操作条件波长324.7nm狭缝0.4nm灯电流3.0毫安燃烧器高度6毫米空气压力0.3兆帕乙快压力0.09兆帕空气流量7.0升/分乙快流量1.0升/分火焰类型氧化性兰色焰铜Cu标准溶液的配置铜标准溶液浓度1000微克/毫升称取高纯金属铜0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升加热至溶解完全,蒸发至小体积,冷却,加入硝酸5毫升,加入少许去离子水加热煮沸,溶解盐类,冷却后移入100毫升容量
11、瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Cu。或购置国家标准GBW08615100瞰克/毫升Cu(基体1%肖酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含铜0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%i肖酸溶液。NO浓度(微克/毫升)加入硝酸(量升)加入铜标准使用液(毫升)定容体积(毫升)S10.02.00.0100S20.52.00.5100S31.02.01.0100S41.52.01.5100S52.02.02.0100S62.52.02.5100铜标准使用液:吸取1毫升=1000微克铜标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀
12、。此溶液1毫升=100微克Quo在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,铜的特征浓度约为:0.026微克/毫升(1%吸收)。浓度为2微克/毫升的铜标准溶液,通常可获得0.340左右的吸光度值。其他分析线波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比324.80.41.0327.40.41.0216.50.16.0217.90.215222.60.215249.10.472224.40.2157244.20.4291干扰及分析提示铜的原子吸收测定干扰较少,宜用氧化性小火焰。标准溶液的配备方法然元素符号-Fe相对原子量-55.85仪器操作条件波长248.3nm
13、狭缝0.2nm灯电流3.0毫安燃烧器高度6毫米空气压力0.3兆帕乙快压力0.09兆帕空气流量7.0升/分乙快流量1.7升/分火焰类型氧化性兰色焰铁Fe标准溶液的配置铁标准溶液浓度1000微克/毫升称取在300c烘干的三氧化二铁(光谱纯)0.1429克,置于250毫升烧杯中,加入1+1盐酸20毫升,加热至溶解完全。继续蒸发至小体积,冷却,加入盐酸5毫升,加热使盐类溶解,移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Fe。或购置国家标准GBW08616100瞰克/毫升Fe(基体1%盐酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含铁0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0
14、微克2嗨k酸溶液。NO浓度(微克/毫升)加入盐酸(量升)加入铁标准使用液(毫升)定容体积(毫升)S10.02.00.0100S21.02.01.0100S32.02.02.0100S43.02.03.0100S54.02.04.0100S65.02.05.0100铁标准使用液:吸取1毫升=1000微克铁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克铁。在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,铁的特征浓度约为:0.032微克/毫升(1%吸收)。浓度为2微克/毫升的铁标准溶液,通常可获得0
15、.275左右的吸光度值。其他分析线波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比248.30.21.0248.80.21.7302.10.13.7252.70.24.6372.00.25.7373.70.210.0344.10.214.0305.90.213.0346.60.2110.0392.00.2130.0干扰及分析提示据文献报道,钻、银、铝、硅、钛对测定铁影响较大。硅的干扰可以用氟化钱、氢氟酸处理使其生产四氟化硅跑掉,也可采取加进氟化钙的办法来抑制。加EDTAM掩蔽钻对铁的干扰,鸨含量高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合物以清除干扰。硫酸、磷酸对测定铁有影响。为了得到较高特征浓度,应用248.3n
16、m吸收线。为了得到最高精密度,应该使用372.0nm吸收线,但特征浓度减小10倍。铁的测定特征浓度,与燃气和助燃气的比例很有关系。在氧化性兰色焰中,燃气和助燃气的比例越大,则特征浓度越高。在测定系统中,铁容易沾污,故处理样品时注意在测定过程中的空白溶液和喷雾系统的清洁。标准溶液的配备方法专美元素符号-Mg相对原子量-24.31仪器操作条件波长285.2nm狭缝0.2nm灯电流3.0毫安燃烧器高度6毫米空气压力0.3兆帕乙快压力0.09兆帕空气流量7.0升/分乙快流量1.6升/分火焰类型氧化性兰色焰镁Mg标准溶液的配置镁标准溶液浓度1000微克/毫升称取1.6583克于800c灼烧至恒重的氧化镁
17、(光谱纯),置于50毫升烧杯中,用少许去离子水润湿,加入1+1盐酸10毫升,在低温电热板上加热溶解。冷却后,移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Mg。或购置国家标准GBW080262100城克/毫升Mg(基体5%k酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含Mg0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5微克2%k酸溶液和0.2%氯化锂溶液。NO浓度(微克/#)加入盐酸(量升) 加入镁标准使用液(毫升)5%K化银(ml)定容体积(毫升)S10.02.00.04100S20.12.01.04100S30.22.02.04100S40.32.03.04100S5
18、0.42.04.04100S60.52.05.04100镁标准使用1夜:吸取1毫升=1000微克镁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。在吸取上述镁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=10微克镁。氯化锂应为GR试剂在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-0.5微克/毫升.特征浓度在仪器推荐条件下,镁的特征浓度约为:0.0034微克/毫升(1%吸收)。浓度为2微克/毫升的镁标准溶液,通常可获得0.260左右的吸光度值。其他分析线波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比285.20.41.0
19、202.50.424干扰影响及分析提示在空气-乙焕火焰中,Be硅、铝、磷、钛、错的氧化性会降低镁的测定特征浓度,通常加入0.1-4%的例或者银到样品和标准溶液中,将能消除干扰。磷酸对测定有干扰。酸的浓度对测定也有影响,故样品和标准溶液的酸度应控制一致。严格控制谁和试剂的空白,操作过程中注意所用器皿的清洁,使用前先用温稀盐酸或稀硝酸洗涤,然后用蒸储水洗净。标准溶液的配备方法车孟元素符号-Mn相对原子量-54.94仪器操作条件波长279.5nm狭缝0.2nm灯电流3.0毫安燃烧器高度7毫米空气压力0.3兆帕乙快压力0.09兆帕空气流量7.0升/分乙快流量1.7升/分火焰类型氧化性兰色焰镒Mn标准溶
20、液的配置镒标准溶液浓度1000微克/毫升称取高纯金属镒1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,在电热板上蒸至至尽干,加入20毫升盐酸,加热溶解盐类,移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Mn=或称取1.5825克二氧化镒(光谱纯),置于50毫升烧杯中,加入50毫升盐酸在,在电热板上加热溶解,移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Mn或购置国家标准GBW080263100城克/毫升Mn(基体1%肖酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含镒0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2血酸溶液。
21、NO浓度(微克/毫升)加入盐酸(量升)加入镒标准使用液(毫升)定容体积(毫升)S10.02.00.0100S20.52.00.5100S31.02.01.0100S41.52.01.5100S52.02.02.0100S62.52.02.5100镒标准使用?吸取1毫升=1000微克镒标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克镒。在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-2.5微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,镒的特征浓度约为:0.015微克/毫升(1%吸收)。浓度为1微克/毫升的镒标准溶液,通常可获得0.293左右的吸光度
22、值。其他分析线波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比279.50.11.0279.80.21.3280.10.21.9403.10.19.5321.70.2245.0干扰及分析提示在空气-乙快焰中,对镒的测定干扰较小。硅严重干扰镒的测定那个,用氢氟酸于硫酸冒烟处理可消除硅的干扰。加入钙亦能减少硅的干扰。在硝酸溶液中,钙、镁要种干扰测定,在盐酸溶液中则干扰相应少些。选用镒403.1nm吸收线,但当样品中存在钱时,钱403.3吸收线干扰镒的测定。标准溶液的配备方法元素符号-Na相对原子量-22.99仪器操作条件波长589.0nm狭缝0.4nm灯电流3.0毫安燃烧器高度5毫米空气压力0.3兆帕乙快压力
23、0.09兆帕空气流量7.0升/分乙快流量1.1升/分火焰类型氧化性兰色焰钠Na标准溶液的配置钠标准溶液浓度1000微克/毫升称取105c烘干的氯化钠(基准试剂)2.5421克,置于250毫升烧杯中,用30毫升去离子水溶解,移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克钠(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)。或购置国家标准GBW(E)0801271000微克/毫升钠(基体1%盐酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含铁0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2溢酸溶液并保存于聚乙烯瓶中。NO浓度(微克/毫升)加入盐酸(量升)加入铁标准使用液(毫升)定容体积(毫升)S1
24、0.02.00.0100S20.22.02.0100S30.42.04.0100S40.62.06.0100S50.82.08.0100S61.02.010.0100铁标准使用液:吸取1毫升=1000微克钠标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)。再吸取上述钠标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)此溶液1毫升=10微克钠。在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-1.0微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,钠的特征浓度约为:0.005微克/毫升(1%吸收)
25、。浓度为0.5微克/毫升的钠标准溶液,通常可获得0.440左右的吸光度值。其他分析线波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比589.00.41.0330.20.4185干扰及分析提示据文献报道,锂、锄、葩、铝、钢干扰测定。高浓度钾对测定有干扰,必须在标准中加入相应量钾或加入氯化葩消除干扰。磷酸影响测定。高浓度钙会干扰钠589.0nm吸收线,这是因为在该波段有Ca(OH)2分子光谱带存在。在空气-乙快焰中,钠易电离。电离干扰可通过加进其他碱金属盐加以消除。标准溶液的配备方法馍仪器操作条件波长232.0nm狭缝0.2nm灯电流3.0毫安燃烧器高度7毫米空气压力0.3兆帕乙快压力0.09兆帕空气流量7.
26、0升/分乙快流量1.2升/分火焰类型氧化性兰色焰馍Ni标准溶液的配置铜标准溶液浓度1000微克/毫升称取高纯金属馍1.000克, 置于250毫升烧杯中, 加入1+1硝酸20毫升, 在电热板上加热至溶解完全, 蒸发至小体积,冷却,加入硝酸20毫升,煮沸溶解盐类。移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ni。或购置国家标准GBW08618100瞰克/毫升Ni(基体1%肖酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含铜0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%i肖酸溶液。NO浓度(微克/毫升)加入硝酸(量升)加入Ni标准使用液(毫升)定容体积(毫升)1S10
27、.02.00.0100S20.52.01.0100S31.02.02.0100S41.52.03.0100S52.02.04.0100S62.52.05.0100Ni标准使用液:吸取1毫升=1000微克Ni标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克Ni。在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-4.0微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,Ni的特征浓度约为:0.030微克/毫升(1%MU员)。浓度为2微克/毫升的Ni标准溶液,通常可获得0.290左右的吸光度值。其他分析线波长(nm)狭缝(nm)特征浓度之比232.00.21.
28、0231.10.21.5252.50.23.3241.50.13.5305.10.24.5346.20.26.6351.50.28.1303.80.212337.00.217323.00.219294.40.254干扰及分析提示其他共存元素对测定银的干扰较少。硫酸、硫酸对测定馍有一定的影响。馍属于多谱线元素,有罪灵敏分析线232.0nm附近,还有若干吸收线和非吸收线,为了保证标准曲线良好的线性关系,提高测定的特征浓度,应选用较窄的狭缝,选择232.0nm吸收线时必须精确。又有狭缝较窄,信号与噪音比较小,在这种情况下,可以适当增高灯电流。馍231.6nm是非吸收线,可做背景校正使用。馍宜用氧化性
29、火焰测定。标准溶液的配备方法铅仪器操作条件波长283.3nm狭缝0.4nm灯电流3.0毫安燃烧器高度5毫米空气压力0.3兆帕乙快压力0.09兆帕空气流量7.0升/分乙快流量1.5升/分火焰类型氧化性兰色焰铅Pb标准溶液的配置铅标准溶液浓度1000微克/毫升称取高纯金属铅1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,在电热板上低温加热溶解,冷却后,加入20毫升硝酸。移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克铅。或称取1.5985克硝酸铅(光谱纯),置于50毫升烧杯中,加入50毫升2%i肖酸溶液,加热溶解,移入1000毫升容量瓶中,用2嘛肖酸溶液定
30、容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Pb。或购置国家标准GBW086191000微克/毫升Pb(基体1%f肖酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含铅0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0微克2%i肖酸溶液。NO浓度(微克/毫升)力口入硝酸(量升)加入铅标准使用液(毫升)定容体积(毫升)S10.02.00.0100S22.02.02.0100S34.02.04.0100S46.02.06.0100S58.02.08.0100S610.02.010.0100铅标准使用液:吸取1毫升=1000微克铅标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克铅。在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-10微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,铅的特征浓度约为:0.148微克/毫升(1%吸U员)。浓度为6微克/毫升的铅标准溶液,通常可获得0.180左右的吸光度值。其他分析线波长(nm)狭
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