性能检测方法

1、1.丙烯酰胺的残留量的测定：残留量：未反应的丙烯酰胺占聚丙烯酰胺的质量百分含量。残留量的测定一般采用溴化法。方法原理：在试样溶液中加入过量的溴酸钾-溴化钾溶液，在酸性介质中溴酸钾和溴化钾反应生成的溴与试样中的丙烯酰胺的双键加成。反应完成后，加入过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液回滴析出的碘。AM残留量计算公式如下： (2-5)式中：AM单体残留量，%；V1空白样消耗的硫代硫酸钠的体积，ml；V2聚丙烯酰胺溶液消耗的硫代硫酸钠的体积，ml；c 硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m 称取聚丙烯酰胺的质量，g；s 所测聚丙烯酰胺的固含量。2.阳离子度的测定：阳离子度

2、()：在CPAM聚合物中，参加反应的阳离子单体占整个聚合产物的摩尔百分数。方法原理：在CPAM试样溶液中加入约1m1，5% K2Cr2O4溶液，用配制好的0.01mol/L的AgNO3标准溶液滴定。因为阳离子单体(DMC)与AM单体共聚时会引入Cl-。滴定过程中，AgNO3标准溶液首先与Cl-作用生成白色沉淀，当Cl-完全反应后，再与K2Cr2O4反应生成Ag2Cr2O4砖红色沉淀，当溶液首次变红时即为滴定终点，通过AgNO3的用量确定阳离子单体反应用量,从而确定CPAM的阳离子度，这种方法称为沉淀滴定法。测量步骤：称取1020gCPAM胶体，精确至0.0001g。用甲醇溶液提纯CPAM，将提

3、纯物置于5060真空干燥箱中烘干至恒重。称取0.2g左右提纯物精确至0.0001g，加水溶解配成250ml溶液。取50ml该溶液加入1m1，5% K2Cr2O4溶液，用0.01mol/L的AgNO3标准溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色为滴定终点，记下AgNO3的体积。阳离子度的计算公式如下： (2-6)式中：CAgNO3标准溶液的浓度，mol/L；V试样所消耗AgNO3溶液的体积，ml；m试样质量，g；M1,M2分别为阳离子单体和丙烯酰胺AM的相对分子量。3.水解度的测定：水解度：PAM中酰胺基团水解的比例。方法原理：在试样溶液中有未反应的NaOH，加入甲基橙-靛蓝二磺酸钠指示剂后，用0.1mo

4、l/L HCL标准溶液滴定未反应的NaOH，溶液由黄绿色变为灰色即为滴定终点。测量步骤：将经过真空干燥箱烘干的试样用减量法称取0.0280.032g，精确到0.0001g，然后放入250ml锥形瓶中，准确加入1OOml蒸馏水，置于磁力搅拌器上，调节搅拌器磁子转数使液面漩涡深度在1cm左右。当试样完全溶解后，用等体积的滴管向锥形瓶中分别加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各一滴，试样溶液颜色呈黄绿色，然后用盐酸标准溶液滴定试样溶液，溶液颜色由黄绿色变为灰色即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液的体积。水解度计算公式如下：HD= (2-7)式中：HD水解度，%； c盐酸标准溶液的浓度，mol/L； m试样质

5、量，g； s试样的固含量，%； V试样溶液消耗的盐酸标准溶液的体积，ml； 23丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值； 71与1.00ml盐酸标准溶液相当的丙烯酰胺链节的质量。阳离子度的测定1.根据聚合物中正电荷与氯离子的数量相等，采用莫尔法测定氯离子的百分含量，从而得出聚合物的阳离子度。2 实验药品硝酸银：分析纯，南京市化学试剂厂氯化钠：基准试剂，天津市纵横兴工贸有限公司化工试剂分公司铬酸钾：分析纯，北京化工厂3 测定方法（1）将基准氯化钠在105下干燥2h。铬酸钾在120下干燥2h。备用。（2）将硝酸银配置为1000ml的0.05mol/的水溶液。（3）将铬酸钾配置成5%的水溶液。（4）标定硝

6、酸银溶液的浓度：取定量的基准氯化钠于250ml的锥形瓶中，加50ml去离子水、取0.5ml5%的K2CrO4溶液于锥形瓶中，在不断摇动下用硝酸银溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色即为终点。（5）称取已除去均聚物的P(AETMAC-AM)0.5001.000，溶于100ml水中，用HNO3溶液调pH<7.2，用移液管移取10ml样品的水溶液至250ml容量瓶中，加去离子水定容。（6）移取25ml的样品水溶液至250ml锥形瓶中，用5%的K2CrO4溶液作指示剂，用0.05mol/的AgNO3标准溶液滴定至终点。（7）同时做空白试验。由于聚合物溶液粘度较高，而大分子有时又不太伸展，使平衡氯离子

7、部分被包埋，为提高终点观察的准确性，可在接近终点时加入指示剂。4 计算公式阳离子度的计算公式如下：式中：N硝酸银的摩尔浓度，mol/L；V所用硝酸银溶液的体积，ml；m聚合物的质量，g；M1阳离子单体的分子量；M2丙烯酰胺的分子量。2.阳离子度测定(莫尔法)：此法是在中性或弱碱性的溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液直接滴定氯离子，过量的硝酸银与铬酸钾生成砖红色铬酸银沉淀以指示终点。溶液的PH值应控制在6.5-10.5之间，若试液中存在铵盐，则PH值上限不能超过7.2。准确称取已除去均聚物的CPAM适量于250mL锥形瓶中溶解,加入K2CrO4w(K2CrO4)=5%指示剂5滴,用c(A

8、gNO3)=0.05mol/L的标准溶液滴定至砖红色(边摇边滴),即为终点。阳离子度(在本文中均为摩尔分数)可按下式计算:式中cAgNO3标准溶液的浓度,mol/L;V试样所耗AgNO3溶液的体积,L;m试样质量,g;M1DMDAAC的相对分子质量;M2AM的相对分子质量。3. 阳离子聚丙烯酰胺阳离子度的测定23阳离子度测定有三种方法：（1）沉淀滴定法：准确称重适量干燥后的阳离子聚丙烯酰胺于250ml锥形瓶中溶解，加入K2CrO4w(K2CrO4)=5%指示剂5滴，用c(AgNO3)=0.05mol/l的标准溶液滴定至砖红色（边摇边滴），即为终点。阳离子度（摩尔分数）可按下式计算：阳离子度同上6.浙大版阳离子度采用沉淀滴定法测定聚合产物的阳离子度。在待测液中加入KCrO4作指示剂比(C=0.005mol/L)，用AgNO3标准溶液(C=0.01mol/L)滴定至砖红色出现，即为终点。滴定PDMC溶液消耗AgNO溶液V0，测三次取平均值;滴定同样浓度和体积的星形-P(AM-DMC)，消耗AgNO溶液V1溶液，测三次取平均值。阳离子度在本文中均为质量分数可按下式计算：CD