盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定

1、太原师范学院设计性实验报告题 目： 盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定课程名称： 分析化学实验姓 名： 赵 蕾学 号： 2010121205系 别： 化学系专 业： 化学班 级： 102班指导教师（职称）：袁 雯 （教授）实验学期： 2011至 2012学年第一学期盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定赵 蕾化学系,化学,102班,学号2010121205摘要 本设计实验是为了锻炼同学运用相关理论知识自主设计实验的能力,同时培养大家查阅资料并加以应用的能力。通过用NaOH溶液测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分的含量。掌握配制NaOH标准溶液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，进一步掌握分步滴定的

2、原理与条件。其中HCl为一元强酸，NH4Cl为强酸弱碱盐，两者a之比大于10，固可分步滴定。根据混合酸连续滴定的原理，盐酸是强酸，第一步可直接对其滴定，用NaOH滴定，以甲基红为指示剂。氯化铵是弱酸，其CKa10-8，但可用甲醛将其强化，加入酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出HCl与NH4Cl溶液的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。关键词 盐酸-氯化铵混合溶液，分步滴定, 甲醛法，指示剂1 引言通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的方法有三种：第一种方案：先测总氯离子的浓度，可用已知浓度的AgNO3溶液滴定待测液，至溶液中出现

3、砖红色沉淀为止，记录所用AgNO3溶液的体积。然后用甲醛法测定NH4离子的浓度，最后根据计算得盐酸的浓度1若对相对误差要求较高，可做空白实验以减小蒸馏水中氯离子带来的系统误差。第二种方案：蒸汽法。取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，用2%硼酸溶液吸收，用氢氧化钠标准溶液滴定NH3的体积，再用酸碱滴定法测定HCl的含量，这种方法实验误差较小2 。第三种方案：先用甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至混合溶液呈橙黄色，且半分钟不褪色即为滴定终点，计算HCl的浓度。在此溶液中继续加中性甲醛试剂，充分摇动并放置一分钟，加酚酞指示剂，仍用氢氧化钠标液滴至溶液呈现微红色

4、即为氯化铵的滴定终点。根据所消耗NaOH的体积计算各组分的含量。3由于第三种方案操作简便, 且准确度较高, 所以本实验采用第三种方案进行盐酸氯化铵混合溶液中各组分含量的测定。本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内。2 实验原理2.1 NaOH溶液配制及标定(0.1mol.L-1)由于NaOH溶液不稳定，且易与空气中的CO2发生反应，故不能作基准物质，应用标定法配制其标准溶液，应先将其粗配成近似于所需浓度的溶液，再用另一种基准物质邻苯二甲酸氢钾配制的标准溶液来标定其准确浓度。化学方程式为：2.2 混合液中各组分含量测定原理HCL是一元强酸,可用NaOH直接滴定，反应方程式为：NaOH

5、+ HCl= NaCl + H2O 。而NH4Cl是一元弱酸,其解离常数Ka =5.6´10-10 ，C=0.1mol.L-1 。由于CKa <10-8, 所以无法用NaOH标准溶液直接准确滴定，可以用甲醛强化其酸性，反应方程式为：4NH4+6HCHO = (CH2)6N4H+3H+6H2O 。反应生成的(CH2)6N4H+和H+Ka=7.1´10-6可用NaOH标准溶液直接滴定。反应方程式为： (CH2)6N4H+3H+4OH- = (CH2)6N4+4H2O 。当反应到第一化学计量点时为NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.6´10-10 ，C=0.050mo

6、l.L-1 ,由于CKa>20 Kw,C/Ka>400,故 ，pH=5.28故可用甲基红（4.46.2）作指示剂。当反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4H+的弱碱溶液，其中Kb=1.4´10-9，c=0.0250mol.L-1 ,由于CKb>20Kw,C/Kb>400,故，pOH=5.23, pH=14pOH=14-5.23=8.77, 故采用酚酞（8.210.0）作指示剂,滴定终点为橙红色。当滴定完毕后，各组分的含量为： ×1000； ; 。3 实验仪器及材料3.1 仪器:全自动电光分析天平，碱式滴定管50ml，滴定管架,电子秤，移液管(25m

7、L)，洗耳球,容量瓶(250mL)，3个锥形瓶(250mL)，烧杯500 ml，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，水浴锅, 称量瓶,洗瓶3.2 材料：0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L NH4Cl混合试液，NaOH（s），酚酞指示剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），甲醛溶液（1：1已中和），邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质(s)4 实验步骤4.1 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定4.1.1 0.1mol/L NaOH溶液的配制用电子秤称取约2.0g NaOH固体于500mL的烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。将溶液转入塑料试剂瓶中

8、，盖紧瓶塞，摇匀备用。4.1.2 0.1mol/L NaOH的标定用分析天平称取约0.40.5 g的邻苯二甲酸氢钾于250mL锥形瓶中，用25.00mL的移液管移取蒸馏水于锥形瓶中,水浴加热，使其完全溶解，待冷却后，将溶液摇匀备用。 往乘有25.00mL溶液的锥形瓶中，加入12滴酚酞指示剂，充分摇匀，用已配好的NaOH溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色有由无色变为微红色，且半分钟不褪色为滴定终点。平行滴定三份，记录数据,并根据消耗NaOH溶液的体积计算NaOH标准溶液的浓度和其相对平均偏差（0.2%）。4.2 混合液中各组分含量的测定4.2.1 HCl含量的测定用25.00mL移液管平行准确移取三份

9、盐酸氯化铵混合溶液，分别置于三个锥形瓶中，然后加入12滴甲基红指示剂（2g/L）,用已标定的NaOH溶液滴定溶液由红色呈现橙黄色，且半分钟内不褪色即为滴定终点，记录所耗NaOH溶液的体积，并计算HCl含量相对平均偏差（0.2%）。4.2.2 NH4Cl含量的测定在上述溶液中，继续加入5mL预先中和好的甲醛溶液，加入12滴酚酞，充分摇匀，放置一分钟，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至橙色（红色-橙色-亮黄色-橙色），且半分钟不褪色即为滴定终点，记录所耗NaOH溶液的体积，并计算NH4Cl含量和相对平均偏差（0.2%）。4.3 实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台，

10、并登记实验数据。5 实验记录及数据处理表1 0.1mol/LNaOH溶液的标定项目123m称量瓶+KHP/g13.802913.364712.8984M称量瓶+剩余KHP/g13.364712.898412.4507mKHP/g0.43820.46630.4477VNaOH初读数/mL0.080.030.09VNaOH终读数/mL21.0922.3121.39VNaOH/mL21.0122.2821.30cNaOH/ mol/L0.10220.10250.1030平均cNaOH/ mol/L0.1026偏差的绝对值/%0.00040.00010.0004相对平均偏差/%0.292NaOH的浓度

11、为：×1000表2 混合液中HCl含量的测定项目123V混合液/mL25.00cNaOH/ mol/L0.1026VNaOH初读数/mL0.150.190.01VNaOH终读数/mL22.9122.9122.88VNaOH/mL22.7622.7222.87cHCl/ mol/L0.09340.09320.0939平均cHCl/ mol/L0.0935wHCl/g/L3.4093.4023.427平均wHCl/ g/L3.413偏差的绝对值/%0.0040.0110.014相对平均偏差/%0.219HCl的浓度为：表3 混合液中NH4Cl含量的测定项目123V混合液/mL25.00c

12、NaOH/ mol/L0.1026VNaOH初读数/mL22.9122.9122.88VNaOH终读数/mL46.1046.1846.01VNaOH/mL23.1923.2723.13NH4Cl的浓度/ mol/L0.09520.09550.0949NH4Cl的平均浓度/ mol/L0.0952NH4Cl的含量/ g/L5.0935.1095.077NH4Cl的平均含量/ g/L5.093偏差的绝对值/%0.0000.0160.016相对平均偏差/%0.209NH4Cl的浓度为：6 实验结果与讨论6.1 测定结果本实验采用酸碱滴定法测定0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L NH4Cl

13、混合液中各组分的含量，其中所标定NaOH标准溶液的浓度 0.1026mol/L ；滴定的HCl的浓度为 0.0935 mol/L ，含量为 3.413 g/L ；NH4Cl的浓度为 0.0952 mol/L ，含量为 5.093 g/L 。HCl理论含量是3.646 g/L ，NH4Cl的理论含量是5.349 g/L。实验所得结果与理论值较接近，说明此实验方法较好。6.2 误差分析6.2.1 滴定终点时，终点颜色判断存在误差；6.2.2 用移液管移取溶液时存在误差；6.3.3 试剂纯度可能不够以及蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差；6.3.4 滴定终点颜色判断不准确。6.3 注意事项6.

14、3.1 由于甲醛有毒，对眼睛有很大的刺激，实验时应在通风橱中进行；6.3.2 注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；6.3.3 注意滴定时的滴定三步走：滴定成线，逐滴滴定，悬而不落；终点时半滴的操作；6.3.4 确定滴定终点时，要注意在规定时间内不褪色再读数；6.3.5 处理数据时注意有效数字的保留；6.3.6 分步滴定一定要选择合适的指示剂,否则会互相造成干扰。6.4 心得体会通过亲自动手查资料，根据所学理论知识设计实验，我懂得了弱酸强化的基本原理，熟练掌握了甲醛法测定铵盐中铵根离子的含量，学会了测定混合液中相关含量的方法，对指示剂的变色范围及颜色的变化有了一定的掌握,对分析化学

15、的认识更加加深,增加了学习兴趣,熟练了分析天平测量等基本操作,提高了独立思考的和查阅资料的能力。本实验较为成功，有一种成就感和自豪感，此次设计实验我受益匪浅！参考文献1 武汉大学,吉林大学,中山大学.分析化学实验（第四版）M.北京:高等教育出版社,2001,1811832 蔡维平.基础化学实验（一）M.北京:科学出版社,2004,298,3 华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学,北京师范大学编.分析化学实验M (第三版).北京:高等教育出版社,2001,58-67（附英文题目、摘要、关键词）HCl-NH4Cl mix solution each Component content dete

16、rminationZhao Lei(Chemistry department, chemistry ,class:102, Learning numbers: 2010121205)The abstract Determines the each component in HCl-NH4Cl mix solution, according to the theory of the mixed solution continuous titration. HCl is strong acid , the first steps can by direct titration of NaOH standard solution; But NH4Cl is weak acid , cKa <10-8, therefore being used HCHO to strengthen queen ability by the titration. According to this one principle, and the different indicator choosing,determine the conte