微机差热天平说明书(新)讲课教案

1、北京恒久科学仪器厂微机差热天平（ HCT-1/2 型）使 用 说 明 书目录1使用范围 32主要技术指标 33. 工作原理 34安装条件 45整机安装 45.1 天平安装调整 45.2 气氛控制箱安装 56软件使用方法 66 1“热分析系统”安装 66 2“热分析系统”启动 86 3 参数设置 8631 串口设置 9632 仪器常数设置 9633 热重基线位置 10634 基本测量参数 106 4 新采集 参数设置 106 5 数据分析 116 6 动力学参数计算 117. 保养与维修 131 使用范围HCT型微机差热天平为微机化的DTA-TG-DTGW时分析仪（HCT-1型为中温型，HCT-

2、2型为高温型） ，它可以对微量试样同时进行差热分析、热重测量及热重微分测量，广泛用于化学、物理 学、地质学、生物学等基础科学领域以及化工、冶金、地质、电工、陶瓷、轻纺、食品、医学、 农林、消防等行业的生产企业，科研单位及大专院校。2主要技术指标温度范围： HCT-1 型为室温 1150 HCT-2 型为室温1450调温速度： 0.315 /min 640 /min差热量程：土 10、±25、±50、±100、± 250、± 500、± 1000 v热重量程： 1 、 2、 5、 10、 20、 50、 100、 200mg微分量程：2

3、、 5、 10、 20、 50mv/min坩埚容积：0.06mL天平主机真空度：2.5X10 Pa本仪器符合中华人民人共和国机械行业标准 JB/T6856-93 热重差热分析仪。许可证编号：京制 02270107 号，执行 JB/T 6856-93 标准。3. 工作原理3.1 差热测量系统：本仪器采用哑铃型平板式差热电偶，它将检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器， 它将微伏级的差热信号放大到 0-5 伏，经过 A/D 转换 , 送入计算机进行绘图处理。3.2 热重测量系统：本仪器的测量系统采用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器，带有微分、积分校正的测量放大器，

4、电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时，光电传感器就产生一个相应极性的信号， 送到测重放大器，测重放大器输出0-5 伏信号，经过A/D 转换 , 送入计算机进行绘图处理。3.3 温度测量系统：测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在天平主机内。 经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机自动将此热电势的毫伏值变换成摄氏温度。3.4 试样与参比物试样一般用 100-300 目之粉末，聚合物可切成碎块或碎片，纤维状试样可截成小段或绕成小球，金属试样可加工成碎块或小粒，试样量一般不超过坩锅容积的五分之四，对于加热时发

5、泡试样不超过坩锅容积的二分之一或更少，或用氧化铝粉沫稀释，以防止发泡时溢出坩埚，污染热电偶。坩埚装样后，可在桌面上轻墩几下。4 安装条件4.1 电源：单相AC22OV（±10%）4.2 功率： 1.5KW4.3 水源：普通自来水，流量200L/h4.4 工作室温度：10 35 Co当使用高灵敏度档（TGG 1、2mg, DTA ±10V）测tO寸, 室温温度波动度< 1C /h ,相对湿度不大于80%4.5 附近不应有强振源及强电磁干扰源。4.6 仪器应避免日光晒。4.7 工作室不应有腐蚀性气体。4.8 工作台尺寸: 水泥台 1 个 , 长 0.5m, 宽 0.5m,

6、 高 0.8m, 应牢固 , 平稳 , 无铁磁 性 物质 ,减震 （放天平主机） 。5 整机安装5.1 天平安装调整5.1.1 调天平水平调整天平主机前部底板下方的四个调平手轮（ 顺时针旋转底板上移 , 逆时针旋转底板下移 ）使水准器的水泡移向水准器的中心, 旋紧锁紧母与底板上表面贴紧。5.1.2 升起炉体双手托住炉体下部两侧左右托板, 向上抬起 , 注意 : 用力均匀 ; 待付导柱脱离上隔板时以主导柱为旋转中心,逆时针旋转炉体90。 （使主、付导柱在一条线上） ，轻放后，使炉体停在此位置上。此时，样品座组件露出。5.1.3 向上抬起前块（其上贴有型号牌）使之沿左、右侧壁轨道上升，并取下前块。

7、5.1.4 卸下前盖板。5.1.5 取下玻璃罩。5.1.6 清洗保护管座的密封圈槽及密封圈，清洗称盘罩的密封圈槽及密封圈，清洗前盖板部位的密封圈槽及密封圈，然后在上述部位涂真空油脂。5.1.7 松开后上限位钉及前上限位钉，松开后下限位钉和前下限位钉。5.1.8 用拨棍 （见附件 ）松开上限位螺母及下限位螺母， 此时天平及悬挂系统处于自由状态。5.1.9 在样品座组件的两个热偶板上各放一只氧化铝坩埚，然后扣上保护管，在称盘上加适当砝码或非铁磁性重物，精调天平平衡；此时天平应处于自由摆动状态，如摆动不自由，应检查相碰点，并予以排除。5.1.10 上好天平罩，将四个螺钉交替上紧，使其受力均匀；随后装

8、上称盘罩。5.1.11 检查天平内接线金丝是否完好 ,金丝之间 , 金丝与悬挂系统及固定部位除金丝焊接点外不得有相碰之处。 如有断路处应用银丝（ 附件 ）焊牢 , 银丝应处于自由弯曲状态, 以免产生附加力矩。5.1.12 将串口线连接到计算机和天平主机上并锁紧。将电源线插入专用 AC220 伏插座。注意电源插座的相线及零线位置（ 电源插座左边孔应为零线 , 右边孔应为相线 ） 应正确 , 否则仪器将不能正常工作。另外本仪器不推荐使用普通的插座或接线板。5.1.13 打开电源开关, 此时前面板上的电源指示灯亮 , 听到蜂鸣器响一声，说明整机电源已接通。此时天平横梁应能平衡, 处于被控状态。5.1

9、.14 精调上、下限位螺母使之与限位板之间的距离约为 0.6mm 左右。最后盖好前盖板、天平罩。5.1.15 安装时应特别小心,避免碰伤或碰断吊带, 万一碰断吊带, 应按下述步骤予以更换。（ 1 ）用前后下限位螺钉将天平横梁轻轻抬起，即中吊带略弯，再用前后上限位螺钉将横梁紧固。（ 2 ）向上调上限位螺母，向上提悬挂系统，取出吊环。（ 3 ）松开吊带紧固螺钉取下损伤的边吊带，换上好的吊带，要求装正，不可倾斜，拧紧吊带紧固螺钉。（ 4 ）向上提悬挂系统，上好吊环。注意： 不管是更换中吊带， 还是边吊带， 在顶紧吊带螺钉时， 都必须在吊带负重条件下进行。5.1.16 将随机所带水管截成2 根，插进天

10、平主机后板上的两个上、下水管接头，水管另一端接自来水龙头（配内径8 毫米水管） 、及排水道。至此天平主机安装完毕，可关闭电源 （注意：在天平横梁锁定、吊带不受力时，可搬动天平主机） 。5.2 气氛控制箱安装气氛控制系统共分I, n ,出三路。气氛控制箱后面板下面的“ I进气”，“:I进气”，“出进气”为进气接嘴，用随机所带的真空橡胶管与气源相接（随机备有气氛三通附件，用户可灵活应用），气源压力为1MPa&右。后面板上面的“I出气”和“n,出出气”为出气嘴，一般I出气嘴与天平主机上的通气保护管相连，n、出出气嘴与天平主机的抽气嘴相连（随机带有连接附件）cI路进气为独立通路。、n、出路为单

11、独进气，但共用一个出气嘴出气，以实现气氛切换。它可 根据不同实验要求或实验程序，通过气氛箱面板上的平面阀转换，切换通入样品反应室的气体种 类。具体安装时可将随机附带的真空橡胶管一端插入“I出气”接嘴，另一端插入天平主机上的通气保护管接嘴，用另外 1根真空橡胶管的一端插入“n、出出气”接嘴，另一端插入天平主机后板上的抽气嘴。 天平主机中部的保护管座有一出气嘴， 气氛从保护管气嘴流出， 即上下进气，中间出气方式，此方式可减少热重基线的漂移。气氛控制箱安装完毕后，可开启气源开关，调节后面板上的三个稳压旋钮，使对应压力表指针在0.04Mpa左右。旋开前面板上的截止阀，调节微调旋钮，此时流量计应有反映，

12、旋转切换旋钮，I, n路流量计应随之有反映。至此气氛控制箱安装完毕。6.软件使用方法“热分析系统”软件功能强大而灵活，用户界面友好。对整个差热天平进行的不同操通过对 微机软件“热分析系统”进行对应的设置，启动采集就可完成。6. 1 “热分析系统”安装进入windows操作系统，接着双击运行附带光盘中的“setup.exe”安装程序，然后按照提示一步步进行下去即可，如图所示。Welcome to the henven Setup WizardThis 的ill inqall henven 1.0 on51 our computer.It is recommended that you close

13、 all other applications before contirun3.Click Next to contiriue, or Cancel to exit SetupiCancel进行下一步，出现画面选择不同的安装名称，后点击 _丝2_I出现如下画面:进行创建快捷方式的不同选择，选择后点击旦一二I进行下一步:f IM 1 >. j j单击LJL进行安装，安装完后按照提示重新启动计算机。6. 2 “热分析系统”启动安装完"热分析系统”后，在 windows桌面选择【开始】/【程序】/【henven】/ henven 选项，即可启动“ henven”数据采集软件。程序的

14、岛 Macromedia Hash Player 7.0 鱼附件二3支科 嚣设置帮助此运行®%关机（口,.9管理工具 向启动热分圻系豌Irternet ExplorerMicrosoft Ex»lMicrosoft yk/arclOutlook. ExpressWindows Med卞 PlayerWindows日记本直看器henvenhe riven6. 3参数设置【设置】菜单如图所数据采集前，首先进行参数设置，点击【设置】菜单，依次进行设置, 示:/I哂3.用户账号基本缝 串口设置t殡出厂设置语言金 ,耒用DTND5C卜热声及磺位置基本测量参数温度系数 D3常数，6.

15、3. 1用口设置根据天平与微机串口连接接口，选择使用的串口，设置串口通讯参数，一般只进行 端口选择，其他选择默认设置即可。6. 3. 2采集方式的选择DTA与DSC方式的选择，其中 DTA方式为测量参比物与测量物之间的温度差。DSC方式为软件通过温度差计算出来的能量差的方式得到数据。6. 3. 3仪器常数设置点击菜单【设置】/【DTA常数k （乂）】菜单进行仪器常数设置，设置步骤：仪器系数后的空白处填入 1,点击确定。做已知热燃的样品试验，测得的SC或SD值，已知热焰样品的热燃值除以SC或SD值，所得结果就是仪器常数，将此数据按照所测的温度、理论面积、实际面积依次填写，仪器常数设 置完毕。6.

16、 3. 4热重基线位置用来调节热重基线初始位置的设置，用户使用此设置，调节热重曲线在屏幕上显示的最佳位 置。6. 3. 5基本测量参数由于本仪器为全自动变换量程，用户可根据自己的测量要求，使用【基本测量参数设置 】菜单，通过下拉菜单选择不同的初始DTA量程、TG量程、DTG量程、温度轴最小值、温度轴最大值。注：采样间隔只能选 500。推荐：DTA量程：100; TG量程：10; DTG量程：2,温度轴 最小值：0;温度值最大值：1450。6. 4新采集-参数设置设置完以上参数，点击新采集，自动弹出【新采集-参数设置】对话框，在左半栏目里填写试样名称、序号、式样重量（测量热重需要）、操作人员名字

17、。在右边栏里进行温度设置。设置步骤如下：点击增加按钮，弹出【阶梯升温一一参数设置】对话框，填写升温速率，终值温度，保温时间，设置完毕点击确定按钮 ；继续点击增加按钮，进行上面设置，采集过程将根据每次设置的参数进行阶梯升温。用户可以修改每个阶梯设置的参数值，光标放道要修改的参数上，单击左键，参数行变蓝色,左键点击修改按钮，弹出次阶梯什温参数，修改完毕，点击确定按钮。设置完以上参数，点击【新采集 -参数设置对话框】的确定按钮，系统进入采集状态。6. 5数据分析数据采集结束后，点击数据【数据分析】菜单（或单击右键），选择下拉菜单中的选项，进行对应分析。分析过程：首先用鼠标选取分析起始点，双击鼠标左键

18、；接着选取分析结束点，双 击鼠标左键，此时自动弹出分析结果，如图所示。“向gj屈两1LU.fifi1.瓢 坐保联事|tanl I ZA | FMW3*.I口中，*!* 5 * ! !'<><|>fr：i.e ik imEc"r-L.- 二二2 E6.6动力学参数计算动力学参数计算步骤：点击菜单【文件】/【打开】，打开要分析的数据文件，对该曲线进行DTA分析点击【文件】/【保存】，将文件保存到“热分析数据”文件夹中相同方法对多个要分析的曲线进行分析、保存点击【数据分析】/【动力学参数（Y）】菜单，弹出如图示活化能计算对话框文件也择 也播m最：制更K帕前y

19、iM算法| CZAWA算法|01在驱动器及目录下的路径中选择“热分析数据”文件夹，双击该文件夹，活化能计算对话框中部备选文件下的空白处将显示保存过的文件，如下图示：and宫匚Hinq尊慎d文件选择选择匕录:1 艳 Lhjri¥5pJd£1WlJhjd 基缄，h"金l.hjd 金 iiLhjd n.h|j 如“d全135jdJKisDiqncr$iA |o/AWApi£|选择备选文件下的文件，使用“一”图表，将这些文件逐一添加到选定文件下的空白处，如图是：选择一种算法“ Kissigner算法”或“ OZAWA算法”，点击右下方的“计算（J/mol）”即可得 到活化能值7.dsc常数新软件装完后，先点一下设置里面的DSC模式，进