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文档简介
1、 双波长分光光度法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量 提要应用双波长分光光度法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量,消除了处方中防腐剂尼泊金乙酯的干扰,测定波长为277.0 nm,参比波长为223.8 nm,其平均回收率为99.75%,RSD为0.35%。关键词双波长分光光度法乳酸环丙沙星尼泊金乙酯 DETERMINATION OF CIPROFLOXACIN LACTATE EYE-DROPSBY DUAL WAVELENGTH SPECTROPHOTOMETRYWa
2、ng Jin(The First Affiliated Hospital, Guangxi Medical UniversityNanning 530027)ABSTRACTThe determination of ciprofloxacin lactate eye-drops by dual wavelength spectro-photometry was reported. The method could eliminate the interference from ethylparaban. The average recovery of method was 99.75%, RS
3、D was 0.35%. The method was simple, rapid and accurate.Key WordsDual wavelength spectrophotometryCiprofloxacin lactateEthylparaban环丙沙星为喹诺酮类抗菌药,具有广谱、高效、低毒等特点,广泛应用于临床。其滴眼液适用于病原引起的外眼部感染1,如结膜炎、沙眼、 麦粒肿等。本院配制的乳酸环丙沙星滴眼液内含防腐剂尼泊金乙酯,用紫外分光光度法测定其含量有干扰。文中建立的方法可消除干扰。1实验部分1.1仪器与试药UV-2201紫外可见分光光度计(日本岛津);751G分光光度计(上
4、海分析仪器厂);53W紫外可见分光光度计(上海光学仪器厂)。乳酸环丙沙星对照品(含量99.80%);乳酸环丙沙星滴眼液(自制);盐酸溶液(0.1 mol/L)为分析纯盐酸配制。1.2实验条件的选择用盐酸溶液将乳酸环丙沙星溶解并稀释至6.0 g/ml(按环丙沙星计算)2;按处方比例将辅料(含尼泊金乙酯、乳酸)也用盐酸溶解并稀释。以盐酸溶液为空白,在200400 nm波长范围内分别测定吸收谱(1)。环丙沙星在277.0 nm处有最大吸收,确定为测定波长;干扰组分与277.0 nm处等吸收的波长经测定为233.8 nm,作为参比波长。Fig 1UV absorption spectrum1 Cipr
5、ofloxocin lactate2 Additive (Ethylparaban and lactic acid)1.3标准曲线的制备精密称取经80干燥至恒重的乳酸环丙沙星对照品适量,加入盐酸溶液溶解并稀释至约150 g/ml的溶液,精取此溶液2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5ml,分别置100 ml量瓶中,加盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,以盐酸溶液为空白,分别于277.0 nm和233.8 nm波长处测定吸光度,差值为A值,进行线性回归,得回归方程:A=0.003715+0.1009C,r=0.9999(n=6)。结果表明在浓度为3.07.0 g/ml(按环丙沙星计算)范围内符合郎
6、伯-比尔定律。1.4稳定性考察配置约3.0、6.0 g/ml(按环丙沙星计算)的乳酸环丙沙星溶液,以盐酸溶液为空白,在配制后0、1.0、4.0、24.0 h测定,结果表明,吸光度差值在24.0 h内测定无明显变化。1.5回收率试验精密称取经80 干燥至恒重的乳酸环丙沙星对照品适量,加入相应辅料,配制滴眼液三批,精吸2.0、4.0 ml,分别置100 ml量瓶中,用盐酸溶液稀释至刻度,摇匀;精密吸取5.0 ml,置100 ml量瓶中,仍用盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。按“1.3”项下测定,求出A,根据回归方程计算乳酸环丙沙星平均回收率为99.75%,RSD为0.35%,结果见表1。Table 1Th
7、e results of recovery test (n=6)No.Added(g/ml)Measured(g/ml)Recovery(%)(%)RSD(%)13.0323.035100.1022.9672.94699.3033.0713.074100.1099.750.3546.0636.03899.5955.9335.90099.4466.1416.13899.951.6供试品测定取滴眼液三批,按回收率试验项下测定,同时与紫外分光光度法比较(用其它辅料作空白校正),结果见表2。 Table 2Comparison of the determination results of the samples between dual wavelength spectrophoto-metry and spectrophotometry (n=3)BatchNo.Dual wavelengthspectrophotometry(%)Spectrophotometry(%)98081697.5097.03970817100.1099.82970819102.36102.042讨论应用双波长分光光度法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量,不需昂贵的仪器,而在普通紫外可见分光光度计上即可进行,适用于基层单位。同时,不需要空白辅料溶液。该方法简便、快速、准确,结果稳定。 作者单位:广
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