无水乙醇检验操作规程

1、无水乙醇检验操作规程1目的：制定无水乙醇的检验操作规程，为无水乙醇的检验提供依据。2 引用标准：GB/T 678-2002及中国药典2010年版二部。3有关责任：检测中心人员对本规程的实施负责4技术要求：见下表。项目国家标准内控标准性状本品为无色透明液体， 易挥发，能与水、三氯甲烷、乙 醚等混合，易吸水。密度0.7890.791与水混合试验溶液应澄清，无异臭蒸发残渣（%< 0.001酸度< 0.04检 查碱度< 0.01水分（%< 0.3甲醇（%< 0.05异丙醇（%< 0.01羰基化合物（%< 0.003易碳化物质溶液所呈颜色不得深于标准色还原高锰酸

2、钾物质（%< 0.00025含量测定（%> 99.75检验方法5.1 性状取本品1020ml,置洁净干燥的比色管中，在光亮处（自然光下）目测观察，本试剂为 无色透明液体，易挥发，能与水、三氯甲烷、乙醚等混合，易吸水。5.2 检查5.2.1 密度取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满本品（温度应低于20 r）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸除去溢出的液体，置20 r恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞 孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重 瓶的重量，求得本品的

3、重量后，将本品倾去，洗净比重瓶，装满新煮沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得W/羊 + AX p 0Wx + AW水A= p 2X 0.9970式中 p 为20T时样品的密度(g/ml );W羊为20C时充满比重瓶的样品的重量(g);W水为20C时充满比重瓶的水的重量(g)p。为20C时水的密度(g/ml );A为空气浮力校正值；p 2为干燥空气在20C, 1013.25hPa时的密度值( 0.0012g/ml )。5.2.2 与水混合试验量取本品15ml，加水45ml，摇匀，放置1小时，溶液应澄清、无异臭。5.2.3 蒸发残渣量取本品127ml (100g),置105

4、°C± 2C恒重的蒸发皿中，于适当温度的水浴上蒸干后, 在105C± 2C干燥至恒重，遗留残渣应符合规定。计算公式蒸发残渣(%遗留残渣重样品称重X 100%5.2.4 酸度量取100ml无二氧化碳的水，加4滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L ) 中和至溶液呈粉红色，并保持30s，加入25.2ml (20g)本品，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L ) 滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s，按下式计算，即得。计算公式(CM NAOH酸度=X 100样品称重式中C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L ;V为样品消耗氢氧化钠滴定液(0.02m

5、ol/L )的容积，ml。5.2.5 碱度量取100ml无二氧化碳的水，加2滴甲基红指示液(1g/L )，用盐酸滴定液(0.02mol/L ) 中和至溶液由黄色变为橙色，并保持30s,加入25.2ml (20g)本品，用盐酸滴定液(0.02mol/L ) 滴定至溶液由黄色变为橙色，并保持 30s，按下式计算，即得。(CV HCL碱度=x 100样品称重式中C为盐酸滴定液的浓度，mol/L ;V为样品消耗盐酸滴定液(0.02mol/L )的容积，ml。5.2.6 水分迅速量取本品5ml (4g)，用卡尔费休水分测定仪测定，含水分应符合规定。5.2.7 甲醇取本品适量，照含量测定项下的方法进行测定

6、，甲醇含量应符合规定。5.2.8 异丙醇取本品适量，照含量测定项下的方法进行测定，异丙醇含量应符合规定。5.2.9 羰基化合物量取本品0.63ml (0.5g )，置于25ml磨口比色管中，力卩2，4-二硝基苯肼溶液(1g/L ) 1ml，盖上比色管，摇匀，静置 30分钟。加8ml吡啶、2ml水、2ml氢氧化钾-甲醇溶液，摇 匀，静置30分钟。用无羰基的甲醇稀释至 25ml，摇匀，得供试品溶液；与 0.015mg羰基化 合物(CO)杂质标准溶液同时同样制得的对照溶液比较，供试品溶液所呈暗红色不 得深于对照溶液。无羰基的甲醇：量取2000ml甲醇，注入2500ml蒸馏瓶中，加10.0g2,4一二

7、硝基苯肼(1g/L ) 和0.5ml盐酸，在水浴上加热蒸馏，弃去最初的50ml蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。羰基化合物(1mgCO/m):称取10.43g丙酮(相当5.000g CO)置于含有50ml无羰基甲 醇的100ml容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度，充分混匀。量取 20.00ml此溶液于1000ml容 量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。氢氧化钾一甲醇溶液：将15.Oml氢氧化钾溶液(330g/L)与50ml无羰基的甲醇溶液混合。 使用期为两周。2, 4一二硝基苯肼溶液(1g/L):称取0.050g2.4 一二硝基苯肼，溶于25ml无羰基的甲醇和 2ml盐酸溶

8、液中，稀释至50ml。使用期为两周。5.2.10 易碳化物质量取10ml硫酸(优级纯)，冷却至10C，在振摇下逐滴加入本品10ml (此时溶液温度不 得高于20C)，放置5分钟，溶液所呈颜色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的配制：分别取氯化钻溶液 0.3ml、氯化铁溶液0.4ml、硫酸铜溶液0.2ml 和水 4.1ml ，配制原标准比对溶液。于暗处密封保存，备用。原标准比对溶液稀释 30倍即得 要求的标准比对溶液。标准比对溶液应当天配制。氯化钻溶液：称取60g氯化钻(CoCb 6HO),溶于900ml盐酸溶液中，并用盐酸溶液稀 释至 1000ml。硫酸铜溶液：称取63g硫酸铜(CuSO 5H

9、O),溶于900ml盐酸溶液中，并用盐酸溶液稀 释至 1000ml。氯化铁溶液：称取46g氯化铁(FeCl 3 6H0),溶于900ml盐酸溶液中，并用盐酸溶液稀释至 1000ml。5.2.11 还原高锰酸钾物质量取24ml(19g)样品，注入干燥的具塞比色管中，调节温度至25C,加0.1ml高锰酸钾滴定液(0.5mol/L)，摇匀，盖紧比色管，于25C避光放置5分钟，溶液所呈粉红色不得浅于 同体积标准比色溶液。标准比色溶液的制备：分别量取氯化钻溶液 7.9ml ，氯化铁溶液 6.0ml ，移入 100ml 容量瓶中，用盐酸溶液(1 41)稀释至刻度。5.3 含量测定 取本品适量，运用气相色谱法测定含量，测定条件为：检测器为火焰离子化检测器；载气及流速为氮气，9cm/s；柱长(不锈钢柱)3m；柱内径3mm固定相为用丙酮洗涤过的401有机 载体0.18mm-0.2