第1章 仪器分析概论课件

1、主讲人主讲人 徐肖邢徐肖邢 课程网址课程网址 毕博网络教学平台毕博网络教学平台H H0 0旋旋进进轨轨道道自自旋旋轴轴自自旋旋的的质质子子仪器分析是一门什么样的课程？仪器分析是一门什么样的课程？它研究的对象、任务是什么？它研究的对象、任务是什么？它在化学学科中的地位如何？它在化学学科中的地位如何？我们应该怎样学习仪器分析？我们应该怎样学习仪器分析？仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 仪器仪器分析分析Introduction仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 1.1 1.1

2、 仪器分析概述仪器分析概述1.2 1.2 分析仪器分析仪器1.3 1.3 仪器的主要性能指标仪器的主要性能指标1.4 1.4 仪器分析方法的校正仪器分析方法的校正目录目录仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的备，通过测量物质的某些物理或物理化学性某些物理或物理化学性质的参数及其变化质的参数及其变化来获取物质的化学组成、来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。成分含量及化学结构等信息的一类方法。1.1 1.1 仪器分析概述仪器分析概述仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概

3、 论论 一一 什么是仪器分析什么是仪器分析这些方法一般都有独立的方法原理及理论这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。基础。分析化学化学分析仪器分析滴定分析重量分析光谱分析电化学分析色谱分析其它仪器分析方法紫外紫外红外红外荧光荧光核磁核磁电导电导电位电位库仑库仑极谱极谱伏安伏安气相气相液相液相离子离子薄层薄层质谱质谱热分析热分析放射放射化学化学分析分析仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 二二 方法分类方法分类社会：社会：体育（兴奋剂）、体育（兴奋剂）、生活产品质量生活产品质量（鱼新鲜度、食（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境

4、质量（污染实时检测）品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（、法庭化学（DNA技术，物证）技术，物证）化学：化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；生命科学：生命科学：DNA测序；活体检测；测序；活体检测；环境科学：环境科学：环境监测；污染物分析；环境监测；污染物分析；材料科学：材料科学：新材料，结构与性能；新材料，结构与性能；药物：药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；外层空间探索：外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。微型、高效、自动、智能化仪器研制。三三 作用作

5、用仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 仪器分析已应用于社会各个领域仪器分析已应用于社会各个领域NNHOOOONNHOOOO反应停反应停：五十年恩怨五十年恩怨手性药物仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 乙酰吗啡乙酰吗啡仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 与分析仪器发明相关的诺贝尔奖获得者与分析仪器发明相关的诺贝尔奖获得者1901Rontgen et al首次发现首次发现X射线存在射线存在1907Michelson

6、 et al首次制造精密光谱仪器首次制造精密光谱仪器1922Aston et al发明质谱测定同位素发明质谱测定同位素1923Pregl et al发明有机物微量分析发明有机物微量分析1930Raman et al发现拉曼效应发现拉曼效应1944Rabi et al 用共振方法记录原子核磁性用共振方法记录原子核磁性1948Tiselius et al 用电泳法发现血浆蛋白性质用电泳法发现血浆蛋白性质1952Bloch et al 发展核磁共振精细测量法发展核磁共振精细测量法1952Martin et al发明分配色谱发明分配色谱1959Heyrovsky et al发明极谱法发明极谱法1981

7、Siegbahn et al发明高分辨电子光谱法发明高分辨电子光谱法1981Bloembergen et al发展激光光谱学发展激光光谱学 Ernst et al 对高分辨核磁共振方法的发展对高分辨核磁共振方法的发展19912002 John Fenn 对生物大分子的质谱分析对生物大分子的质谱分析法法仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 推动了科技发展 1.1.由分析对象来看由分析对象来看2.2.由分析对象的数量级来看由分析对象的数量级来看3.3.由分析自动化程度来看由分析自动化程度来看四四 仪器分析的发展趋势仪器分析的发展趋势仪仪

8、器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 无机物分析无机物分析有机物分析有机物分析生物活性物质分析生物活性物质分析常量常量微量微量痕量痕量分子水平分子水平手工手工仪器仪器自动自动全自动全自动智能化智能化内容繁多、各成体系内容繁多、各成体系光谱分析法、电分析法、光谱分析法、电分析法、 色谱分析法、其它分析法色谱分析法、其它分析法包括方法原理、仪器结构、操作包括方法原理、仪器结构、操作 条件选择、应用条件选择、应用每类方法有其特点、内在规律、应用范围每类方法有其特点、内在规律、应用范围五五 仪器分析的课程特点仪器分析的课程特点仪仪 器器 分分 析析

9、 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 第一章：第一章：概论概论第二章：第二章：气相色谱法气相色谱法第三章：第三章：高效液相色谱高效液相色谱第四章：第四章：电位分析法电位分析法第五章：第五章：伏安法分析法伏安法分析法第六章：第六章：原子吸收光谱分析（原子吸收光谱分析（8）第七章：第七章：紫外吸收光谱分析（紫外吸收光谱分析（9）第八章：第八章：红外吸收光谱分析（红外吸收光谱分析（10）第九章：第九章：分子发光分析（分子发光分析（12）学习内容学习内容删去删去6 6

10、、7 7、1111章章1313、1414章在后续章在后续课程中学习课程中学习主要参考书主要参考书1 1 朱明华主编朱明华主编, ,仪器分析仪器分析( (第四版第四版),),高等教高等教育出版社育出版社,2001,20012 2 武汉大学化学系分析化学教研室编，分武汉大学化学系分析化学教研室编，分析化学例题与习题析化学例题与习题( (定量分析与仪器分析定量分析与仪器分析) )，高等教育出版社高等教育出版社, 2000, 2000仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 教学安排与考核教学安排与考核1.1.教学时数教学时数: : 讲课讲课 3

11、636学时学时 实验实验 3030学时学时 期中、期末考各期中、期末考各2 2小时小时2.2.成绩评定成绩评定: : 期末期末 60% 60% 期中期中 10%10% 作业、网络自学、出勤等作业、网络自学、出勤等 30%30%加分：加分：踊跃发言、作业优秀、网络课堂利用踊跃发言、作业优秀、网络课堂利用 率高。期末平时成绩总评可加率高。期末平时成绩总评可加5-105-10分。分。仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 1. 1. 抓住主线抓住主线 特点特点原理原理用途；重点在原理用途；重点在原理2. 2. 归纳共性与个性归纳共性与个性 色

12、谱法：共性：复杂混合物分离分析色谱法：共性：复杂混合物分离分析 个性：流动相个性：流动相- -原理原理- -对象对象3. 3. 处理好整体与局部处理好整体与局部 分析仪器分析仪器结构流程结构流程关键部件关键部件4. 4. 抓好各个学习环节抓好各个学习环节仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 六六 仪器分析课程学习方法仪器分析课程学习方法仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 毕博网络教学平台导航毕博网络教学平台导航http:/ 1.2 分析仪器分析仪器一、分析仪器的作用一、分析

13、仪器的作用研究体系科学工作者分析仪器分析仪器将不能被人直接检测和理解的信号将不能被人直接检测和理解的信号转变成可以被人检测和理解的信号。转变成可以被人检测和理解的信号。通讯器件通讯器件仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 二、分析仪器的基本组件二、分析仪器的基本组件信号信号发生器发生器转换器或转换器或检测器检测器信号信号处理器处理器读出读出显示装置显示装置仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 试样系统试样系统能源系统能源系统分析分析仪器仪器主要主要性能性能指标指标精密度精密度

14、 precision灵敏度灵敏度 sensitivity检出限检出限 detection limit线性范围线性范围 linear range选择性选择性 selectivity仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 1.3 1.3 仪器的主要性能指标仪器的主要性能指标准确度准确度 accuracy IUPAC 国际国际纯粹纯粹与应与应用化用化学联学联合会合会 -2024681012141618200.00.81.01.21.4R = 0.030 + 0.0670CRC / g.mL-1仪仪 器器 分分 析析 学学 习

15、习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 1.248-0.17318.00-2.00灵敏度灵敏度 S =Y/C 线性回归方程线性回归方程YY相关系数相关系数R检出限检出限 detection limit最小检出量最小检出量qm最小检出浓度最小检出浓度cm检出限检出限=3NS定义：定义：N：仪器噪声仪器噪声S：灵敏度灵敏度仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 一般用一般用3代替，则代替，则 DL =3SbS空白试验空白试验n n=10=10的标准偏差的标准偏差思考：思考：1 1、灵敏度与检出限的关系？、灵敏度与检

16、出限的关系？2 2、如何改善检出限？、如何改善检出限？改善检出限提高测定灵敏度降低仪器噪声仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 1.4 1.4 仪器分析方法的校正仪器分析方法的校正一、分析方法校正的含义一、分析方法校正的含义建立建立分析信号分析信号与与分析物浓度分析物浓度之间的关系。之间的关系。二、校正的方法二、校正的方法工作曲线法（外标法）工作曲线法（外标法）标准加入法（添加法增量法）标准加入法（添加法增量法）内标法内标法仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 仪仪 器器 分

17、分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 工作曲线法工作曲线法（外标法）最基本的定量分析方法，适用范围广。（外标法）最基本的定量分析方法，适用范围广。试样组成较简单时采用此法，测定时绘制工作曲线的条件与测试样组成较简单时采用此法，测定时绘制工作曲线的条件与测定条件尽可能一致，且试样的浓度或含量落在工作曲线范围内定条件尽可能一致，且试样的浓度或含量落在工作曲线范围内标准加入法标准加入法：当配制与试样组成相同的基体物很困难时，采用：当配制与试样组成相同的基体物很困难时，采用此法。通常在样品中加入此法。通常在样品中加入大浓度、小体积大浓度、小体积的标准溶液。

18、以减少的标准溶液。以减少系统误差。系统误差。内标法内标法：在浓度不同的试样中加入：在浓度不同的试样中加入等量的纯物质等量的纯物质（内标物）。（内标物）。以分析物和内标物的响应比对分析物浓度作图。在影响参数较以分析物和内标物的响应比对分析物浓度作图。在影响参数较多的仪器分析方法中宜采用此法，以提高准确度。多的仪器分析方法中宜采用此法，以提高准确度。1、为了减少试液与标准溶液之间的差异、为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体、如基体、粘度等粘度等)引起的误差引起的误差, 可以采用可以采用_进行定量分析。进行定量分析。2、在仪器分析中，校正曲线的线性范围一般应在几、在仪器分析中，校正曲线的线性范围

19、一般应在几个数量级以上？个数量级以上？ 思考题思考题仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 3、下列不属于仪器分析方法的特点的是、下列不属于仪器分析方法的特点的是 A、灵敏度高、灵敏度高 B、取样量少、取样量少 C、准确度高、准确度高 D、分析效率高、分析效率高仪仪 器器 分分 析析 学学 习习 指指 导导 ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 论论 4、同一分析人员在相同实验条件下测定结果的精密度、同一分析人员在相同实验条件下测定结果的精密度称为重现性，不同实验室之间测定结果的精密度称称为重现性，不同实验室之间测定结果的精密度称 A、标准偏差、标准偏差 B、灵敏度、灵敏度 C、准确度、准确度 D、再现性、再现性5、在仪器分析中，若组分复杂且被测组分含量又较低、在仪器分析中，若组分复杂且被测组分含量又较低,为准确地进行分析，最好选择何种方法为准确地进行分析，最好选择何种方法A