分析化学--分光光度法

1、原子光谱原子光谱分子光谱分子光谱原子吸收光谱原子吸收光谱(AAS)原子发射光谱原子发射光谱(AES)原子荧光光谱原子荧光光谱(AFS)可见分光光度法可见分光光度法400-800nm紫外分光光度法紫外分光光度法(UV)200-400nm红外分光光度法红外分光光度法(IR)800nm光光谱谱分分析析法法电电化化学学分分析析法法电位分析法电位分析法库仑分析法库仑分析法伏安法伏安法电位滴定法电位滴定法色色谱谱分分析析法法气相色谱法气相色谱法液相色谱法液相色谱法化学分析化学分析仪器分析仪器分析灵敏度灵敏度准确度准确度速度速度自动化程度自动化程度成本成本常量分析常量分析（V10ml,m0.1g）微量分析微

2、量分析（V10ml,m0.01molL-1）；）； 介质不均匀；介质不均匀； 吸光组分的解离、缔合、形成化合物或互变异构；吸光组分的解离、缔合、形成化合物或互变异构； Cr2O72- +H2O 2H+ + 2CrO42-（橙色）（橙色） （黄色）（黄色） 0.600.60标准溶液梯度待测溶液条件：条件：相同比色管相同比色管等量显色剂等量显色剂0.575光源光源单色器单色器吸收池吸收池检测器检测器显示显示6010紫外紫外/可见分光光度计可见分光光度计722 分光光度计分光光度计WsT%可见光区：玻璃滤光片可见光区：玻璃滤光片紫外区：石英滤光片紫外区：石英滤光片玻璃棱镜：玻璃棱镜：40040070

3、0nm700nm石英棱镜：石英棱镜：2002001000nm1000nm利用光的衍射和干涉原利用光的衍射和干涉原理，将复合光分为单色理，将复合光分为单色光。光栅的分辨率比棱光。光栅的分辨率比棱镜大，可达到镜大，可达到0.1nm。+显色剂2356()()()Mo SCNMo SCNMo SCN 2、溶液的酸度、溶液的酸度：M + HR MR + H+ 影响显色剂浓度和颜色；影响显色剂浓度和颜色；影响影响Mn+的存在状态的存在状态;影响配合物的组成。影响配合物的组成。间苯二酚，间苯二酚，pH13时，时， 红色红色磺基水杨酸与铁（磺基水杨酸与铁（）pH：1.82.5 48 811.5 1:1 1:2

4、 1:3 紫红色紫红色 棕褐色棕褐色 黄色黄色3、显色温度的选择：、显色温度的选择：一般在室温，有时需加热，通过实验确定一般在室温，有时需加热，通过实验确定A =- lgT = lg1/T 。选选500nm进行测定进行测定dcc=dTTT lg434. 0(2) (1) 以有限值表示以有限值表示：cc=TTTlg434.0一般光度计一般光度计T 约为约为0.2%2%。假定为。假定为0.5%，代入上式计算不同浓度相对误差如下图。代入上式计算不同浓度相对误差如下图。( ln )0d TTdTln10T ln2.304lgTTlg0.434T 0.368T lg0.434AT C/C最小最小(1.3

5、6%)。0.434lgCTCTT当当T在在10%70%，A在在0.151.0 C/C2.2%CAAxCx00.434lgxrxrrsCTCTTT4.03.02.01.00 20 40 60 80 100 Tr % E E(a)(b)(c)(d)%TS100804020随参比溶液浓随参比溶液浓度增加，即度增加，即TS减小，浓度相减小，浓度相对误差减小。对误差减小。0.434%lgETTT0.5%T当5%T %3.34%E0.434%lgrrsETTTT示差法：0.5%T当50%rT 10%sT %0.334%E对于透光度为对于透光度为5%的溶液，用普通法和示差法测量的溶液，用普通法和示差法测量的误差分别为的误差分别为XXXYYY21XYA光源光源单色器单色器1单色器单色器2切切光光器器吸吸收收池池检测器检测器优点：只用一个比色优点：只用一个比色皿，消除了两个吸收皿，消除了两个吸收池之间的差异及试液池之间的差异及试液与参比液的差异与参比液的差异（1）滴定产物有特征吸收）滴定产物有特征吸收20.00mL of 5.0010-3molL-1 Cu2+ titration with 5.0010-3molL-1 EDTA（2）滴定剂有特征吸收）滴定剂有特征吸收20.00mL of 1.0010-3molL-1 Fe2+ titration with 2.0010-