六章中药制剂中各类化学成分分析ppt课件

1、游离易溶于CHCl3，Et2O，EtOH等有机溶剂生物碱盐水溶性加强马钱子散中生物碱成分的鉴别马钱子散中生物碱成分的鉴别取马钱子散取马钱子散1g1g，加浓氨试液数滴及氯仿，加浓氨试液数滴及氯仿10ml10ml，浸泡数小时，浸泡数小时，滤过，取滤液滤过，取滤液1ml1ml蒸干，残渣加稀盐酸蒸干，残渣加稀盐酸1ml1ml使溶解，加碘化铋使溶解，加碘化铋钾试液钾试液1212滴，即生成黄棕色沉淀。滴，即生成黄棕色沉淀。 n苦味酸盐比色法苦味酸盐比色法n雷氏盐比色法雷氏盐比色法n异羟肟酸铁比色法异羟肟酸铁比色法 含有酯键构造的生含有酯键构造的生物碱物碱 n离子交换色谱法阳离子交换树脂离子交换色谱法阳离子

2、交换树脂n检测器检测器n气相色谱法气相色谱法游离甙元易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等黄酮甙易溶于水、甲醇、乙醇n流动相：甲醇流动相：甲醇-水水-乙酸磷酸缓冲液，乙酸磷酸缓冲液，乙腈乙腈-水水n检测器检测器= =含量含量2.51 2.51 皂甙元能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等皂甙可溶于水，易溶于热水、含水稀醇等ROHHHCOOHO3R2OHOHR1O3206甘草酸甘草酸人参皂甙人参皂甙(A型型)性盐性盐沉淀沉淀n其他其他蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器ELSD游离溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等醌甙可溶于热水，易溶于甲醇、乙醇丹参醌丹参醌IIA大黄素大黄素OOCH3OHOHOH910OOOn高效液相

3、色谱高效液相色谱100mL放置放置1小时，以小时，以5%氢氧化钠氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液为空白，氢氧化铵混合碱液为空白，在在510nm处测定，计算游离蒽醌的含量相当于处测定，计算游离蒽醌的含量相当于1，8-二羟基二羟基蒽醌含量。蒽醌含量。柠檬烯柠檬烯OHCHCHCHO薄荷醇薄荷醇桂皮醛桂皮醛nGC-MS或或GC-FTIR联用技术联用技术七宝美髯颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的鉴别七宝美髯颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的鉴别取本品取本品10g10g，研细，加醋酸乙酯，研细，加醋酸乙酯20ml20ml、盐酸、盐酸0.5ml0.5ml，超声处，超声处理理2020分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯分钟

4、，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯0.5ml0.5ml使溶解，使溶解，作为供试品溶液。作为供试品溶液。薄层条件：硅胶薄层条件：硅胶G G薄层板，展开剂正已烷薄层板，展开剂正已烷醋酸乙酯醋酸乙酯4:14:1，显色剂为显色剂为10%10%氢氧化钾甲醇溶液，紫外光灯氢氧化钾甲醇溶液，紫外光灯365nm365nm下检视。下检视。液液OOOOglu龙胆苦甙龙胆苦甙复方栀子冲剂中栀子甙的含量测定复方栀子冲剂中栀子甙的含量测定精细称取本品精细称取本品3g3g，置索氏提取器内，加甲醇回流提取，置索氏提取器内，加甲醇回流提取6 6小时，小时，回收甲醇至干，加水回收甲醇至干，加水10ml10ml溶解，用水饱和正丁醇

5、提取，提取溶解，用水饱和正丁醇提取，提取液蒸干，以甲醇溶解，经过已处置好的活性炭液蒸干，以甲醇溶解，经过已处置好的活性炭- -中性氧化铝柱，中性氧化铝柱，用甲醇用甲醇100ml100ml洗脱，搜集洗脱液，蒸干，残渣用洗脱，搜集洗脱液，蒸干，残渣用2ml2ml甲醇溶甲醇溶解，作为供试品溶液。解，作为供试品溶液。薄层条件：硅胶薄层条件：硅胶GF254GF254薄层板，展开剂氯仿薄层板，展开剂氯仿甲醇甲醇25%25%氨氨水水4:1:0.14:1:0.1，检测波长，检测波长247nm247nm，参比波长，参比波长370nm370nm。HOCH2OHCH2CH2CHOOOH穿心莲内酯穿心莲内酯n气质联用气质联用n酸水解酸水解中和中和柱前衍生柱前衍生GC-MS柱柱n检测器：示差折光检测器检测器：示差折光检测器度，摇匀，精细量取度，摇匀，精细量取10ml，参与乙醇，参与乙醇150ml，摇匀，摇匀，4 放置放置12小时，取出，小时，取出，离心，倾去上清液，沉淀加水溶解并转移离心，倾去上清液，沉淀加水溶解并转移至至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量瓶中，加水稀释至刻