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文档简介
1、精选优质文档-倾情为你奉上广东石油化工学院实 习 报 告生物工程系专 业 生物技术 班 别 10-2班 学号 姓 名 陈嘉杰 实习类型 生产实习 实习单位 茂名市出入境检验检疫局 实习日期 9月2日9月27日 带队老师 曾霞 成 绩 一 、实习目的根据学院对10级生物技术及应用班的授课要求,我在院校安排的茂名市出入境检验检疫局进行了为期一个月(9月2日-9月27日)的顶岗实习。接触事实,巩固所学的理论获取本专业的实际知识,培养初步的实践工作能力和专业技能。二、实习基本内容1. 兽药残留检测前处理技术(带教者:何艺梅)2. 重金属检测技术与应用(带教者:谢奕慧)3. 水质检测技术与应用(带教者:
2、王瑞珍)4. 微生物检验技术与应用(带教者:解瑞林)5. 农药残留检测技术与应用(带教者:刘辉)三、时间安排1第一周 重金属检测技术与应用2.第二周 兽药残留检测前处理技术、水质检测技术与应用3.第三周 微生物检验技术与应用、农药残留检测技术与应用4.第四周 微生物检验技术与应用四、实习单位简介茂名出入境检验检疫局由原茂名进出口商品检验局、茂名动植物检疫局和茂名卫生检疫局合并组建,于1999年11月正式挂牌成立。茂名出入境检验检疫局是主管茂名出入境卫生检疫和动植物检疫,以及进出口商品检验、鉴定、认证和监督管理的行政执法机构,直属广东出入境检验检疫局领导 。茂名出入境检验检疫局技术力量雄厚,拥有
3、一支多学科、多层次、素质优良的专业技术队伍,全局近90多名的检验检疫人员,大专学历以上的人员占70%,中、高级技术人员占40%。在新的世纪里,茂名出入境检验检疫局将不辱使命,积极进取,努力增创检验检疫新优势,在国家全方位开放的态势中,严格履行国家和人民赋予的职责,与国内外同行携手合作,为茂名率先实现现代化努力奋斗。五、实习内容(一)检测仪器的使用1 原子吸收光度计1.1 原子吸收光度计原理原子吸收法,其原理是光源发出特征光谱辐射,经过原子化器后,由分光系统得到单色光经过光电倍增管后到达检测器,终端电脑从检测器得到信号,进一步转化为数据进行处理,因为原子化器没有进样时,光通过原子化器时没有被吸收
4、,透光率为100% ,而当原子化器进样时,光通过原子化器时有一部分被吸收,透光率减小。根据朗伯-比尔定律,吸光度与样品浓度成正比,因此参照标准,根据吸光度可得出样品的浓度。1.2 原子吸收光度计基本操作流程检查仪器,准备空心阴极灯和气体打开PC机,光度计主体和排风电源启动AAS程序设定测量条件执行供应条件供应冷却水点火吸入纯水5分钟执行自动调零测量标准样品,未知样品结束测量存贮,编辑,打印测量结果吸入纯水5分钟熄火停止冷却水终止AAS程序关闭光度计和PC机电源除去空心阴极灯,停止气体供应和排放2 原子荧光光度计2.1 原子荧光光度计原理原子荧光光谱法是1964年以后发展起来的分析方法。其原理是
5、气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是向空间各个方向发射的,因此可以制作多道仪器。(二)重金属检测技术与应用1 固态样品重金属 称样量,机器预热胡椒粉等粉末状(0.5g);海蜇(1.5g-2.0g);鱼虾(1.0g);棕榈油(600ul)。每支管加10ml浓硝酸,另做一支空白(10ml浓硝酸),加塞,拧紧盖子(有阻力后再拧四分之三)(若漏气,会冒黄烟或有气泡)放入仪器消化选择:有鱼,脂肪多,190;样品数<16个,800W;>16个,1600W。开关:打上为升,打下
6、为关。先开电压,在开主机;先关主机,再关电压。(蓝光表示不工作,白光表示工作中。)放气,加10ml超纯水赶酸,拿出来放晾,先加10ml超纯水,摇3次,倒出,再加10ml超纯水,超纯水定容至25ml刻度。把处理好的样品分别用原子荧光光度计和原子吸收光度计测量重金属含量。(三)水质检测测技术与应用1 采样工具准备1.5L的怡宝饮用水纯净水瓶;250ml广口瓶或锥形瓶。2 水样采集水样的采集应挑选有代表性的点,避开漂浮物和悬浮物,采样过程不要吸烟,不要采到污泥。3 收样鉴于目前的人力和资源情况,暂定每周一上午为收样时间,水样应于上午11:00前到达实验室,样品量最多为15到20个,每个样品准备两个标
7、签,并注明淡水与海水(海水不能上离子色谱)。4 各检验项目的测量及准备4.1pH的测量pH的测量主要pH计完成,校准pH计和充分活化电极是关键。在测量开始前应先配制pH=4.0和pH=6.8的标准缓冲溶液校准pH计,然后在开始测量样品。4.2金属指标的测量金属指标主要由原子荧光和极谱仪配合完成,检测过程所用试剂最好为优级纯及以上,并时刻注意污染的问题。检测金属指标的所有玻璃器皿必须经10%硝酸浸泡24小时以上并充分洗干净后方可使用。A原子荧光(主要完成砷和汞的检测)(1)试剂准备2%HCL载液:取10ml盐酸加入到500ml纯净水中混匀即可,现用现配。1%NaBH4载液:称取3.0g硼氢化钠和
8、1.5氢氧化钠,加入300ml纯净水,超声溶解即可,现用现配。5%硫脲+VC:主要做还原剂和消除干扰用,称取硫脲和VC各10.0g,加入纯净水200ml,超声溶解即可。砷和汞混合标样:在100ml容量瓶黄总加入约50-60ml的纯水,加入2ml盐酸,人后加入1.0ml 1.0ug/ml砷标准溶液,0.1ml 1.0ug/ml汞标准溶液定容至100ml,配成10ug/ml的砷和1ug/ml的汞混标。摇匀放置20min即可使用。(2)样品准备吸取20ml水样于25ml比色管中,加入2.5mlHCL和2.5ml 5%硫脲+VC,摇匀,放置20min即可上机测量。(3)上机测量提前开机预热至少20mi
9、n充分冲洗仪器管道,调用相应的方法分析标准和样品,每分析一个样品约1min。分析结束充分冲洗仪器管道,关机并松开蠕动泵管夹。注意无论样品还是标准,充分放置20min是必须的,保证砷被充分还原。B极谱仪(主要完成锌、镉、铅、铜的检测)(1)试剂准备钠缓冲液:称取11.18gKCL和4.1g无水乙酸钠,加入少量水超声溶解,转移至100ml容量瓶并定容,配成1.5mol/KCL和0.5mol/L乙酸钠缓冲溶液。(2)样品准备吸取10ml酸化水样于测量池中通入氮气即可测量。(3)上机测量开机前维护参比电极,充分冲洗仪器管道调用AB231的方法分析标准样品,每分析一个样品约10min(手动),40min
10、(自动),分析结束充分冲洗仪器管道,用纯净水充满测量池,从滴汞电极中滴一滴汞下测量池,加入1ml10%HNO3保存滴汞电极。4.3无机阴离子的测量无机阴离子主要由离子色谱完成,现可检的离子主要有:氟、氯、溴、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐等。(1)试剂准备淋洗液:称取0.2g无水碳酸钠和0.15g无水碳酸氢钠,加入少量水超声溶解,定容至1L,用0.45um的滤膜抽滤后,装入专用溶剂瓶中,用前用怡宝水润洗,配成1.8m mol、/LNaCO3和1.7m mol/LNaHCO3,现配现用,有效期两天。硫酸再生液:加1.5ml浓硫酸到500ml纯水中,配成5m mol/L硫酸再生液。纯水:主要用作
11、再生过程张冲洗管道用。(2)样品准备吸取10ml水样过0.45um的滤膜后于专用样品管中待测。如有必要可配一个标准系列2、4、6、8、10mg/L。(3)上机测量开机后先充分排走淋洗液中的气泡(1ml/min,大约要冲洗10min),然后启动硬件平衡系统大约20min,将样品置于自动进样器上,调用相应的方法检测,分析每个样品大约20min。注意仪器的用水问题,水纯度必需要达到要求,否则会带来干扰,推荐使用怡宝饮用纯净水。另外,要注意,如果是海水,绝不能上机检测,因为其氯离子含量过高,容易造成色谱中毒而损坏。4.4石油的检测石油的检测主要利用荧光分光光度法,由荧光分光光度计完成(1)试剂准备硫酸
12、(1+3):量取50ml浓硫酸缓慢加入到150ml纯水中而成。注意,此过程会放出大量的热。环己烷:最好能用色谱纯的,必要的时候对比试剂进行脱荧光处理(用活性碳或氧化铝吸附),减少空白带来的干扰。氯化钠:盐析用。无水路酸钠或无水硫酸镁:脱水用。(2)样品准备将500ml分液漏斗置于漏斗架上,关上漏斗下端开关,从上端加入23匙氯化钠。将送检的玻璃瓶水样从上端全部倒入分液漏斗中,加入5ml硫酸(1+3),15ml环己烷,盖上漏斗上端的塞子,必要时将塞子旋转一周确保完全塞进去而不漏水。将分液漏斗从架子上取下,左手掌心顶住上端塞子四指握住四周,右手轻扶下端开关处,先上下摇动分液漏斗,让氯化钠充分溶解,然
13、后激烈振荡漏斗约10秒,打开下端开关,放气,关上再摇,重复56次,静置分层。在25ml比色管上端放一短颈漏斗,放上滤纸,在滤纸上加2匙无水硫酸钠或硫酸镁,加5ml环己烷湿润硫酸钠和滤纸,并弃去流出液。将分液漏斗上端的塞子取下,将水相放回送样的玻璃瓶中,有机相(若分层困难可以加入1ml甲醇,轻摇即可分层)经短颈漏斗过滤到闭塞管中。将水样倒回分液漏斗中,用10ml环己烷在萃取一次,在短颈漏斗中补1匙无水硫酸钠或硫酸镁,将萃取液过滤到同一支比色管中,最后用10ml环己烷洗涤短颈漏斗并定容至25ml。同步做两个试剂空白。如有必要可配一个标准系列0.5、1、2.5、10ml(3)上机测量先开机越热102
14、0min,然后在312nm激发波长和245nm发射波长下检测标准和样品荧光强度值。此项目的干扰比较多,所有玻璃器皿必须先用铬酸洗液清洗后再用纯水洗干净。另外要注意多种试剂带来的干扰,还有动植物油脂也可能带来干扰。(四)兽药残留检验前处理技术兽药残留的检测主要是检测鱼、虾、海蜇等水产品中孔雀石绿和氯霉素的有害物质的含量。MG:内标法(测孔雀石绿)称样3g+10ml乙腈(迅速振荡,以防蛋白质变性难振荡散开)+5ml 0.1mol/L乙酸铵(调pH)+2g无水Na2SO4(作用:脱水)+0.30.4g C18(作用:除杂质)+内标(30ppb)100ul(所有样)+标准溶液(15ppb)100ul
15、(加标样)振荡超声10min离心6min作各B管A管上清倒入B管,弃A管,B管内+5ml二氯甲烷(使其分层振荡B管离心6min吸上清10ml于试管蒸干定容(乙酸:乙腈=1:1)振荡,过滤上机测量。NF衍生:(酸性环境下衍生)3g样品+15ml甲醇,加盖振荡,离心(7200转以下)倒上清,加入12ml 0.2mol/HCL+0.25g/10ml 二硝基苯甲醛100ul+100ul30ug/ml 内标(所有)+100ul 15ug/ml 标准溶液(加标样)加盖充分振荡衍生(37左右,200转左右)衍生16小时+0.5mol/L K2HPO4 1ml1mol/L NaOH 调pH至7.4约需2.35
16、ml左右调好pH后离心6min准备B管,每管+15ml 乙酸乙酯将A管上清倒入B管,弃A管(A盖保留)振荡B管后离心6min吸10ml上清进试管蒸干定容1ml(定容液:乙酸铵:甲醇=7:3)。(五)微生物检验技术与应用微生物检验只要是检验出口水产中是否含有致病菌。我们的工作是协助解老师把试管和滴定管拿去灭菌并配置相应的培养基。解老师为我们讲解了许多关于检验微生物方面的知识,如:对于特定的菌采用特定的方法,每种菌的物理形态和生化反应等等,这使我们可以把课堂知识与实际应用相结合,在实践中学习到了更多的知识。(六)农药残留检测技术与应用流程:称样5g(芥菜、龙眼、荔枝、水产品等等)10ml乙腈农药残
17、留检验技术与应用:称样5g(芥菜、龙眼、荔枝、水产品等等)按1%加乙酸(摇匀)5g乙酸钠1g氯化钠(盐析)4g无水硫酸镁(吸水)摇匀离心(12000n/min、6min)取上清3ml于另一只试管2gC18-H(吸有机酸)PSA(吸有机酸)碳仿(吸色素)摇匀离心(12000n/min、6min)取上清装小瓶用液相色谱仪测农药残留。六、实习总结时光飞快,一个月的实习结束了,虽然时间有些短,但我们达到了预期目的,对自己所学的专业有了更多的了解,以及使我们学生能将所学的基础理论、基础知识和基本技能运用与实践之中,培养了我们的实际工作能力、科研能力。有了较系统的认识,植物研究与我们的专业以及在科学与实际
18、生活中的应用相互作用有了深切体会,所以实习是成功的。通过这次实习,我学到了许多,也悟到了许多。主要有以下几点:1.扎实的专业知识是你提高工作水平的坚实基础.在学校学习专业知识时,可能感觉枯燥无味,但当你工作以后,你才会发现专业知识是多么的重要。通过这次实习才发现自己的专业知识还不足,对某些工作还很难以应付。这次实习改变我了我对学习知识的看法,学知识不仅只能在学校里,在实际工作中也是更能学到很多实际有用的知识,这次实习为我们提供了与众不同的学习方法和学习机会,让我们从传统的被动授学转变为主动求学;从死记硬背的模式中脱离出来,转变为在实践中学习,增强了领悟、创新和推断的能力。掌握自学的方法,形成工程理论整体模式,使工作、学习、生活都步入系统化流程;思考方式成熟,逻辑性规范、明确。这些方法的提高是终身受益的,我们认为这难得的一个月,让我们真正懂得了工作和学习的基本规律。2.不但有良好的工作态度,而且要有很好的表现力.中国有句俗语:&q
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