鸡蛋壳中钙含量的测定

1、分析化学论文课题：鸡蛋壳中钙含量的测定实验方法：EDTA 络合滴定法操作人： 指导老师： 实验日期：2012 年 12 月 化学与环境工程学院 1EDTA 络合滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量摘 要:简述并比较以干法、湿法两种不同方式的对鸡蛋壳的预处理，及 EDTA测定鸡蛋壳中钙含量的方法。本实验以鸡蛋壳为原料，EDTA 为滴定剂，通过加标与不加表比较实验的可行性，分析在允许实验误差内鸡蛋壳中钙的含量。通过实验测定，得到钙的含量在 96%99%之间，且干法、湿法对鸡蛋壳的预处理均可行。关键词关键词: :干法 湿法 预处理的可行性 EDTA 鸡蛋壳中钙的含量 加标 不加标 基准 CaCO3 2 目录

2、一一前言前言.3二二.实验实验内容内容.31.实验原理.3 2.1 实验药品.3 2.2 实验仪器.43.实验方法与结果.4湿法预处理3.1 EDTA 标准溶液的配制.43.2 基准 CaCO3溶液的配制.43.3 EDTA 溶液的标定.4 3.4 鸡蛋壳的预处理.53.5 鸡蛋壳中钙的含量的测定.5干法预处理 4.1 EDTA 标准溶液的配制.6 4.2 基准 CaCO3溶液的配制.6 4.3 EDTA 溶液的标定.6 4.4 鸡蛋壳的预处理.6 4.5 鸡蛋壳中钙含量的测定.7三三.实验讨论实验讨论.8 1.1 结果分析.8 1.2 两种预处理法的对照结果.8四结语结语.83一前言：一前言

3、： 钙元素是人体正常生长所需的重要元素，并且它的存在形式无处不在，例如鸡蛋壳的主要成分就是碳酸钙。鸡蛋是人们日常生活必不可少的食品之一。然而，不法商贩看到鸡蛋存在巨大的利润空间，不惜犯法以低廉的成本制造营养价值低、存在健康隐患的人造鸡蛋，人造鸡蛋在市面上出售紧俏，随之带来的食品安全隐患也接踵而来，逐渐意识到对鸡蛋的安全检验是必不可少。其中可以通过检测鸡蛋壳中钙的含量得知是否是人造鸡蛋，国家卫生标准检验方法中采用的是原子吸收法和 EDTA 滴定法,而轻工部标准中的检验方法用高锰酸钾滴定法。原子吸收法测钙,方便简单、灵敏度高,但需要特殊仪器,基层单位无法普及,实验室最常用的仍是滴定法。为此,我们用

4、 EDTA 络合滴定法进行钙含量的测定。二实验内容实验过程：1 实验原理： 市售 EDTA 含水约 0.3 %0.5 %，且含有少量杂质，又由于水和其他试剂中常含有金属离子，故 EDTA 通常用间接配制法配制。EDTA 溶液应当保存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存在软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的 Ca2+形成 CaY2-，使 EDTA 浓度不断降低。 CaCO3标定 EDTA 时，通常选用钙指示剂指示终点，用 NaOH 控制溶液 pH为 1213，其变色原理为： 滴定前 Ca + In(蓝色) = CaIn(红色) 滴定中 Ca + Y = CaY 终点时 CaIn(红色) + Y = C

5、aY + In(蓝色) 络合滴定中所用的水中不应含有 Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，通常采用去离子水或二次蒸馏水。 鸡蛋壳可以通过预处理制成 Ca2+溶液,Ca2+可以与 EDTA 形成稳定的络合物，滴定时，Al3+、Fe3+等干扰离子可用三乙醇胺等掩蔽。2 仪器与试剂：42.1 仪器 烧杯 滴管 电炉 托盘天平 电子天平 坩埚 研钵 托盘 酸式滴定管 试剂瓶 容量瓶 量筒 25ml 移液管 锥形瓶 称量瓶 2.2 试剂 1:1 盐酸 PH=10 氨性缓冲液 1molL-1NaOH 溶液 KB 指示剂 钙指示剂 三乙醇胺 EDTA 溶液 基准 CaCO3 溶液3

6、主要实验步骤及现象湿法处理鸡蛋壳 3.1 EDTA 标准溶液的配制 称取 4.0g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)于 200ml 温热水中溶解，在 500ml 塑料试剂瓶中定容，摇匀，放置一周待用。 3.2 CaCO3标准溶液的配制 准确称取 CaCO3 0.2000g，置于小烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加 1：1 的盐酸直至 CaCO3溶解，加少量水稀释后，定量转移至 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 制备 C0.02000molL-1 的基准 CaCO3溶液称取基准 CaCO3的质量/g0.2088CaCO3溶液的浓度/molL-10.020883.3 EDTA 溶液

7、的标定将 CaCO3标准溶液用移液管准确移取 25.00ml 于 250ml 锥形瓶中，加20mlPH=10 氨性缓冲液，加 10ml 蒸馏水进行稀释，并加入 3-4 滴 K-B 指示剂，用 0.020 mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三次，记录实验数据。实验数据及其处理如下：项目名称 次数123移取基准 CaCO3溶液 2525255V/ml滴定前 EDTA 始点/ml000滴定后 EDTA 终点/ml22.3622.3922.41消耗 EDTA 的体积 V/ml 22.3622.3922.41EDTA 的浓度/molL-10.023350.02

8、3310.02329平均 CEDTA/molL-1 0.02332相对平均偏差/%0.130.0430.133.4 鸡蛋壳的预处理 将鸡蛋壳洗干净，在水中煮沸 5-10 分钟，去除内表层的蛋白质膜，再次洗干净，放在烘箱内用 105烘干，研成粉末，贮存在称量瓶中，放在干燥器中。3.5 鸡蛋壳中钙含量的测定 用减量法准确称取一份 0.53-0.57g 鸡蛋壳粉于 1 号 50ml 烧杯中，即为不加标。另外称取一份 0.26-0.28g 鸡蛋壳粉于 2 号 50ml 烧杯中，并准确称约0.24-0.25g 基准碳酸钙加入 2 号烧杯中，即为加标。分别加入 1:1 盐酸至完全溶解，加入适量水，转移至

9、250ml 容量瓶中，定容，并将容量瓶对应为 1 号、2号。 用 25ml 移液管移取 1 号不加标 Ca2+溶液 25ml 于 250ml 锥形瓶中，加入适量三乙醇胺，再加入 10ml 1molL-1NaOH 溶液以及少许钙指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。记下 EDTA 耗用的体积 V（ml）,平行滴定三份，计算 Ca2+的浓度及 Ca 的含量。 同理，移取 2 号加标 Ca2+溶液，以上述步骤用 EDTA 溶液滴定，平行滴定三份，计算 Ca2+的浓度及 Ca 的含量。 数据记录与分析加标不加标项目名称实验次数123123鸡蛋壳粉的质量 m/g0.2715

10、0.5662基准 CaCO3的质量 m/g0.27470移取 Ca2+的体积 V/ml252525252525滴定前 EDTA 的始点/ml000000滴定后 EDTA 的终点/ml22.9522.9522.9923.3023.2923.28消耗的 EDTA 的体积V/ml22.9522.9522.9923.3023.2923.28Ca2+的浓度/molL-10.021410.021410.021450.021730.021720.02172鸡蛋壳中 Ca 的含量/%95.9795.9796.3495.9595.9095.90鸡蛋壳中 Ca 的平均含量/%96.0995.926相对平均偏差/%

11、0.120.120.260.0310.0210.021加标回收率/% 100.18钙含量的计算公式：加标：W=（CCa2+V总100-m基准 CaCO3）/m鸡蛋壳粉不加标：W=（CCa2+V总100）/m鸡蛋壳粉加标回收率：=W加标/W不加标干法预处理4.1 EDTA 标准溶液的配制 称取 4.0g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)于 200ml 温热水中溶解，在 500ml 塑料试剂瓶中定容，摇匀，放置一周待用。 4.2 CaCO3标准溶液的配制 准确称取 CaCO3 0.2000g，置于小烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加 1：1 的盐酸直至 CaCO3溶解，加少量水稀释后，定量转移

12、至 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 制备 C0.02000molL-1 的基准 CaCO3溶液称取基准 CaCO3的质量/g0.2164CaCO3溶液的浓度/molL-10.02164 4.3 EDTA 溶液的标定将 CaCO3标准溶液用移液管准确移取 25.00ml 于 250ml 锥形瓶中，20mlPH=10 氨性缓冲液，加 10ml 蒸馏水进行稀释，并加入 3-4 滴 K-B 指示剂，用 0.020 mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三次，记录实验数据。实验数据及其处理如下：项目名称 次数123移取基准 CaCO3溶液 25252

13、57V/ml滴定前 EDTA 始点/ml000滴定后 EDTA 终点/ml24.3024.2824.27消耗 EDTA 的体积 V/ml 24.3024.2824.27EDTA 的浓度/molL-10.022260.022280.02229平均 CEDTA/molL-1 0.02228相对平均偏差/%0.09000.0454.4 鸡蛋壳的预处理 将鸡蛋壳洗干净，在水中煮沸 5-10 分钟，去除内表层的蛋白质膜，再次洗干净，放在烘箱内用 105烘干，研成粉末，贮存在称量瓶中，放在干燥器中。4.5 鸡蛋壳中钙含量的测定 用减量法准确称取一份 0.53-0.57g 鸡蛋壳粉于 1 号坩埚中，即为不加

14、标。另外称取一份 0.26-0.28g 鸡蛋壳粉于 2 号坩埚中，并准确称约 0.24-0.25g 基准碳酸钙加入 2 号坩埚中，即为加标。将 1 号、2 号坩埚放在马弗炉中灼烧 2h 至完全灰化。 待冷却后，向坩埚中分别加入 1:1 盐酸至完全溶解，加入适量水，转移至 250ml 容量瓶中，定容，并将容量瓶对应为 1 号、2 号。 用 25ml 移液管移取 1 号不加标 Ca2+溶液 25ml 于 250ml 锥形瓶中，加入适量三乙醇胺，再加入 10ml 1molL-1NaOH 溶液以及少许钙指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。记下 EDTA 耗用的体积 V（

15、ml）,平行滴定三份，计算 Ca2+的浓度及 Ca 的含量。 同理，移取 2 号加标 Ca2+溶液，以上述步骤用 EDTA 溶液滴定，平行滴定三份，计算 Ca2+的浓度及 Ca 的含量。 数据记录与分析加标不加标项目名称实验次数123123鸡蛋壳粉的质量 m/g0.26600.5320基准 CaCO3的质量 m/g0.24940移取 Ca2+的体积 V/ml252525252525滴定前 EDTA 的始点/ml000000滴定后 EDTA 的终点/ml22.8122.7922.8223.1723.1423.16消耗的 EDTA 的体积V/ml22.8122.7922.8223.1723.142

16、3.16Ca2+的浓度/molL-10.020330.020310.020330.020650.020620.02064鸡蛋壳中 Ca 的含量/%97.3197.1297.3197.0496.9096.99鸡蛋壳中 Ca 的平均含量/%97.2596.988相对平均偏差/%0.0620.130.0320.0620.0820.010加标回收率/% 100.28钙含量的计算公式：加标：W=（CCa2+V总100-m基准 CaCO3）/m鸡蛋壳粉不加标：W=（CCa2+V总100）/m鸡蛋壳粉加标回收率：=W加标/W不加标3实验讨论1.1 结果分析湿法预处理 干法预处理 W1=95.92% W2=96.98% s1=0.029% s2=0.071% n1=3 n2=3F=s2大/s2小=s22/s21=(0.071)2/(0.029)2=5.99查表得，f大=2，f小=2，F表=19 即Ft0.01，4，故两种预处理方法存在显著性差异。 1.21.2 两种预处理法的对照结果两种预处理法的对照结果 用EDTA滴定络合法，采用干法与湿法的预处理方