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1、 年 月 杂质峰分离度稍差一些。总体分析认为, 树脂填料分离 优于 树脂。 缓冲对分离效果的影响 对相同 的不同 ( ) 类型缓冲液进行 的分离实 ( 验 见图 、图 醋酸一 ) , 醋 酸钠缓冲分离度 柠檬酸一 , 磷酸氢二钾缓冲 , 表明醋酸一 醋酸钠缓冲优于柠檬 酸一 磷酸氢二钾缓冲,分析认为后一缓冲在洗脱时替换能力强于前一缓冲,造成峰形前延, 与 杂质峰相重叠, 分离 使得 度不高 口 哎 而 盐洗脱梯度的影响 口 哎 白 , 、 , 口 , “ 甘 卜 卜 , 匕 凡 八 八 阵 乍 八 户仲 一 曰 月 兮 汽 , 八 二 一 卜 卜 目 卜 户 : : , , , : ; , 色
2、 条 : 冲 ; 流 : ; 侧 波 : : 谱 件 缓 , ; 速 检 器 长 ; : 几 采用盐梯度洗脱可以有效的提高分离精度。本实验采用 种不同的洗脱梯度进行了 的分离纯化,结果如图 所示。图 结果可以看出, 的分离度 , 的 , 后一梯度优于前一梯度, 说明梯度对分离效果有很大的影响。图 图是 中 第 卷第 期 离 子 交 换 与 吸 附 梯度优化后的结果,分离度明显增加。 阳 离子交 离 法的 换分 方 放大实 验 根据前面的实验结果,进行了放大实验。 口 哎 已 采用 树脂装柱, 柱床体积 , 上样量为 粗品, 溶解于 的醋酸缓冲中, 开管上样, 进行梯度洗脱, 得到的分离结果如图
3、 所示。 将分离得到的 样品进行 和 分析 ( 谱图见图 、图 ,图 质谱图中 ) 显示有 分子离子峰, 分析表 的 明为纯化后的 ,纯度为 ,保留时 间 ( 下条谱线为 标准品, ,两者保留时间一致) 综合两张图 。 分析, 表明纯化得到的产品质量很高, 根据回 归方程计算出 一步纯化的回收率为 。 乙 甘 一 飞 夕 浅 几 口 吞 分 。 祠 为 才 矛 , 叮 参考文献 , ,( , ) : 娄素 向 新, 海 等 离 换与 君, 黄 , 子交 吸附 ,) : ( , ,( : , , ) , , , ,( : ) , ) , ,( : , , 年 月 李培芳 安徽医 , ,: , 药 ) ( 盛家 厂矿医 卫生 , ,) 琦, 药 : ( 毛忠贵, 生物工业下游 技术 , 中国 业出 , 北京: 轻工 版社 , 吴 宏 离 谱及应用 重 重 版社 , 子色 ,
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