苯_乙醇_水混合液的分离提纯

1、第30卷第2期2010年3月云南师范大学学报Journa l o fYunnan Nor m alUn i v ersity*V o. l 30No . 2M ar . 2010苯-乙醇-水混合液的分离提纯苏永庆, 胡红艳, 段爱红(云南师范大学化学化工学院, 云南昆明650092摘 要: 在大学物理化学实验教学中, 苯-乙醇-水三组分体系相图的绘制 实验将产生大量的苯-乙醇-水混合废液, 并分层为上层苯液(含有少量水和乙醇, 下层乙醇-水溶液(含有大量乙醇和水, 以及少量苯. 文章根据苯、乙醇在水中的溶解度不同, 对上层苯液进行多次水萃取乙醇, 最后用无水CaC l 2干燥处理得到纯苯(98

2、. 9%. 对于下层乙醇-水溶液, 由于苯与乙醇、水形成三元恒沸物, 通过蒸馏除去苯, 继续蒸馏得到乙醇-水的二元恒沸物(乙醇95. 6%, 水4. 4% 和纯乙醇(99. 7w t %. 将乙醇-水的二元恒沸物通过CaC l 2脱水处理, 得到99. 4w t %以上的乙醇. 关键词: 苯; 乙醇; 分离; 提纯; 萃取; 蒸馏中图分类号: O 622 文献标识码: A 文章编号: 1007-9793(2010 02-0059-04在大学的物理化学实验教学中1, 作为经典混溶, 且苯、乙醇、水三组分混合后不会发生化学反应, 用水作溶剂, 通过少量水多次萃取, 就可以除去溶液里的乙醇. 萃取分

3、离乙醇后的苯液含有少量的水(20 时水在苯中的含量为0. 050%, 通过干燥剂处理便可以除去里面的水. 通过密度测量来检测它的纯度.对于下层含有少量苯的乙醇-水溶液, 由于乙醇和水可以任意比例混溶, 用萃取的方法不能将它们分开, 但可借鉴工业提纯乙醇的方法. 工业上制得的酒精一般是乙醇(含量95%左右 和水的混合液, 为了得到更纯的乙醇, 工业上常用苯法除去乙醇中所含的水分, 即把少量的苯加入到乙醇溶液中, 然后把含苯的乙醇-水混合液投入精溜塔中, 在64. 6 时蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸物(苯74. 1%, 乙醇18. 5%, 水7. 4%. 如果苯过量, 则在69. 4 时蒸出苯和水的

4、二元恒沸物(苯91. 1%, 水8. 9%, 继续加热, 则可以在78. 2 时蒸出乙醇和水的二元恒沸物(乙醇95. 6%, 水4. 4%, 当温度达到78. 5 时蒸出纯的乙醇, 通过这种方法得到的乙醇的含量可达到99%以上. 由于云南地处高原, 大气压力为605-608mmH g , 蒸馏温度与上述温度有所偏差. 对于3, 4实验之一的 苯-乙醇-水三组分体系相图的绘制 将产生大量的苯-乙醇-水的混合废液. 苯是有毒有机物, 如果不处理就把它随意倒掉, 将造成环境污染, 并且苯、乙醇是广泛使用的重要化工原料, 所以本文设计一种简单有效的方法来分离提纯这种混合废液, 使苯, 乙醇可以重复利用

5、, 节约资源, 减少环境污染.1 实验原理图1是常温下苯-乙醇-水三组分体系的相图, 帽形图以内的为部分互溶区域, 帽形图以外的是完全互溶区域. 可以看到, 苯-乙醇-水的混合液, 由于两两组分溶解度不同, 在帽形区域内出现分层. 混合液的上层为含有少量乙醇和水的苯液, 下层为含有少量苯的乙醇-水溶液. 用分液漏斗分离上下两层溶液, 使各自都回到帽行区域外.上层苯液中主要含有苯、少量乙醇和水, 只要除去里面的少量乙醇和水就可以得到纯度较高的苯. 由于苯在水中的溶解度为0. 175g , 乙醇含有一个亲水性基团 -OH , 可以与水任意比例* 收稿日期:2009-08-282基金项目:云南师范大

6、学 综合性、设计性实验研究项目(2007:(, 男, , 博士.60云南师范大学学报(自然科学版第30卷乙醇和水的二元恒沸物, 可以用工业生产无水乙醇的方法或直接加入干燥剂来制取纯度较高的乙醇 .除去水的苯液中只含有苯和少量的乙醇, 在知道纯苯、纯乙醇的密度后, 可以根据下列公式计算得到苯的纯度.= 1a 1+ 2a 2= 1a 1+ 2(1-a 1 a 1=( - 2 /( 1- 2 式中: 溶液的密度; 1 纯苯的密度; 2 纯乙醇的密度; a 1 苯的质量分数; a 2 乙醇的质量分数.分别取50mL 纯乙醇和50mL 纯苯, 用比重天平测它们的密度, 重复三次, 取平均值, 结果见表1

7、.表1 纯苯和纯乙醇的密度T ab . 1 The density of pure a lcohol and benzene 测量次数苯(分析纯 g /L乙醇(分析纯 g /L一次875786二次874787三次874786平均值8747862 实验材料与仪器设备2. 1 实验材料与试剂苯-乙醇-水混合废液(由物化实验室收集提供, 苯(A.R . , 乙醇(A. R. , 无水C a C l 2(A. R . , CuSO 4(A. R . , 蒸馏水等2. 2 仪器及设备阿贝(Abbe 折光仪(QG230 1998, 上海精密科学仪器有限公司, 比重天平(天津仪器厂, 恒温震荡器(TB 20

8、00, 天津仪器厂, 梨形分液漏斗等.3. 3苯的提纯取100mL 苯液加入到梨形分液漏斗中, 加入20m L 蒸馏水. 轻轻振摇分液漏斗, 每隔几秒钟将漏斗倒置, 打开活塞放气, 重复操作23次. 然后将漏斗放到震荡器上, 振荡15m i n , 取下置于铁圈上, 静止分层. 当溶液分为两层后, 小心旋开活塞, 放出下层水液, 重复上述萃取过程. 最后将萃取后4的苯液倒入锥形瓶, 加入无水C a C l 2干燥. CaC l 2价格便宜, 吸水能力强, 但平衡速度慢, 所以用Ca C l 2干燥时, 需放置一段时间, 并间歇振摇. 干燥后的苯液用白色的无水CuSO 4检验, 若苯液中无水,

9、CuSO 4不变色, 仍为白色; 若还含有水, CuSO 4会与水反应生成CuSO 4 5H 2O 而显蓝色.除尽水后的苯液, 用比重天平测量它的密度, 计算纯度. 实验数据及计算结果见表2.表2 水萃取次数对苯液密度的影响T ab . 2 E ffect o f the wa ter ex tracti ng ti m eson t he density o f benzene 萃取次数苯液的密度g /L苯的质量分数%二次86792. 0三次87297. 7四次87398. 9五次87398. 93 实验过程与结果讨论3. 1原料的预处理把从物化实验室收集的苯-乙醇-水混合废液放置分层, 用

10、梨形分液漏斗分离上层苯液(含有少量乙醇和水 和下层乙醇-水溶液(含有少量苯, 备用. 3. 2纯苯, 纯乙醇的密度测定纯苯, 纯乙醇的密度是确定后面萃取所得到的苯的纯度的依据, 尽管它们的密度在商品标签上已经给出, 但因为所处环境和所用仪器不同, 测.3. 4乙醇的提纯1第2期苏永庆, 等:苯-乙醇-水混合液的分离提纯61绘制物质的折光率不但与它的分子结构和光线波长有关, 而且也受温度, 压强等因素的影响. 通常, 温度升高一度, 液体有机物的折光率就减小3 5 10-453. 4. 2乙醇-水溶液中苯的分离取3. 1分离得到的下层乙醇-水溶液(含有少量苯 160mL , 倒入250mL 圆底

11、烧瓶中, 加入23粒沸石, 安装好蒸馏的装置. 下层溶液蒸馏时, 在59 时开始沸腾, 59. 5 时出现第一滴馏分, 为苯、乙醇和水的三元恒沸物, 控制加热温度, 以每秒钟产生12滴馏分为益, 沸腾持续了一段时间后有所减弱. 到65. 9 又开始第二次激烈沸腾, 产生苯和水的二元恒沸物, 大约20s 后沸腾有所减弱. 温度升到74. 2 时, 开始第三次激烈沸腾, 到78. 6 时温度回落, 在此温度期间蒸出乙醇和水的二元恒沸物. 在第三次激烈沸腾, 滴出馏分34滴后, 收集馏分供后续的脱水处理. 在表3 乙醇 水标准溶液的折光率(温度:30 水=998g /L, 乙醇=786g /L5.

12、5 10. 在实际工作中, 一般都是-4固定某个温度, 所有的物质的折光率都在这个温度下测量, 本实验中固定温度为30 .将阿贝折光仪配套的恒温水浴调整运行到30 , 按照下表用移液管精确配置好乙醇溶液, 浓度由低到高测出不同浓度乙醇的折光率, 绘制乙醇标准溶液的组成 折光率特性曲线. 数据计算见表3, 标准曲线见图2.78. 6 后继续加热, 得到含量99. 7w %t 的纯乙醇馏分.3. 4. 3乙醇的脱水处理上述收集到的乙醇-水的二元恒沸物, 乙醇的质量分数为95. 6%, 水的质量分数为4. 4%.要进一步除去水分, 可重复使用3. 4. 2的方法, 或者6采用氧化钙法制备无水乙醇(实

13、验室法, 本实验采用后者, 即取250m L 短颈圆底烧瓶, 放入100mL 上步蒸馏得到的乙醇和水的溶液, 慢慢加入小快的生石灰40g 和氢氧化钠0. 5g . 装上回流装置, 封好瓶塞, 在水浴上煮沸回流约1h . 回流完毕, 拆下冷凝管, 改装为蒸馏装置, 用干燥的锥形瓶收集无水乙醇馏分.3. 4. 4乙醇纯度的检验对收集到的无水乙醇馏分进行折光率测定, 并对照图2的乙醇-水标准溶液的组成 折光率曲线, 找到对应的点, 得到它的纯度, 见表4.表4 馏分在30 时的折光率T ab . 4The refractive i ndex of t he d i still ation a t 3

14、0 测量次数馏分的折光率(n 乙醇的质量分数%一次二次三次平均值 99. 4Tab . 3 Refracti ve i ndex of nor mati ve sol uti on of alcohol-water (T e m perature :30 , =998g /L, a lcoho l =786g /L w a te r乙醇体积/mL10. 009. 509. 008. 508. 007. 006. 005. 003. 00水体积/mL0. 000. 501. 001. 502. 003. 004. 005. 007. 00乙醇的质量分数%10093. 787. 681. 775.

15、 964. 754. 144. 025. 2折光率(n 1.1. 1. 1. 1. 1. 1. 1. 1. 3546352035073487347234433416339233561. 35441. 35451. 354599. 299. 599. 54 结论(1 对于苯-乙醇-水的混合液, 通过分液(62醇-水溶液(含有少量苯 分离.云南师范大学学报(自然科学版第30卷1 云南师范大学化学化工学院物理化学教研室, 物理化学实验M.昆明:云南民族出版社, 2003. 2 化学工程手册编委会. 化学工程手册(第8篇M.北京:化学工业出版社, 1989.3 刑存, 于跃芹. 有机化学(上册 M .

16、济南:山东大学出版社, 2000.4 陆国元. 有机化学M .南京:南京大学出版社, 1999.5 苏联 , B . A 拉宾诺维奇, 哈文著. 尹承烈译. 简明化学手册M.北京:化学工业出版社, 1983. 6 F i eser , L . F . , O rg an i c Exper i m ents , R ay theon Educa ti on Co . , L ex ing t on , M ass , . 1968.(2 对于上层苯液, 用蒸馏水萃取45次就可以除去苯液中的乙醇, 使苯的纯度达到98.9w %t 以上.(3 对于下层乙醇-水溶液, 通过蒸馏得到乙醇-水的二元恒沸

17、物(乙醇95. 6%, 水4. 4% 和纯乙醇(99. 7w %t . 将乙醇-水的二元恒沸物通过Ca C l 2脱水处理, 可以得99. 4w %t 以上的乙醇.参 考 文 献:Separation and purificati on of benzene -ethano l -waterwaste li qui dSu Yong qing , Hu Hong yan , Duan ai -hong(F acu lty of Che m istry &Che m i ca l Eng i neer i ng , Y unnan N orma lU n i ve rsity , 650

18、092K un m i ng C ity , P . R. Chi naAbst ract : A lot of benzene-ethanol-w ater w aste m i x ed liquid w as produced in physi c al-che m ical ex peri m ent course Phase dra w o f benzene-ethano l-w ater . The w aste liqu i d d i v ided into t w o layers . The up per layer w as benzene so l u ti o n w ith a little ofw ater and ethano. l The do w n layerw as ethano l solution w ith l o ts of ethano, l w ater and a little o f benzene . The upper benzene so lution w as ex tracted repetiti o usly by w ater accord i n g to the difference of so lubility o f benzene and e