《金属材料的分析》ppt课件

1、第五章第五章 金属资料分析金属资料分析1 概述2 钢铁中碳的测定3 钢铁中硫的测定4 钢铁中磷的测定5 钢铁中硅的测定6 钢铁中锰的测定7 铜及铜合金分析8 铝及铝合金分析第一节第一节 概述概述一、金属资料的分类一、金属资料的分类二、钢铁分类二、钢铁分类按化学成分分按质量等级分按冶炼方法和脱氧程度分按用途分按成形方法分按金相组织分1.钢的分类2. 生铁分类三、有色金属资料分类三、有色金属资料分类有色纯金属有色纯金属有色合金有色合金有色材有色材四、金属资料分析的特点及内容四、金属资料分析的特点及内容2 钢铁中碳的测定钢铁中碳的测定一、概述一、概述 方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧方法有很多

2、，但通常都是将试样置于高温氧气流中熄灭，使之转化为二氧化碳再用适当气流中熄灭，使之转化为二氧化碳再用适当方法测定。方法测定。二、钢铁中总碳的测定二、钢铁中总碳的测定1. 熄灭熄灭-气体容量法气体容量法1测定原理测定原理 C+O2=CO2 4Fe3C+13O2=6Fe2O3+4CO2Mn3C+3O2=Mn3O4+CO2 4Cr3C2+17O2=6Cr2O3+8CO2 4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO24FeS+7O2=2Fe2O3+4SO22测定步骤仪器安装样品测定3 结果计算刻度标尺:通常是在101.325kPa和16时按每毫升CO2相当于每克试样含碳0.05%刻制的。压力温度校正系数1

3、616(5 1)TTVfVVCmLVmL在101.325kPa,16二氧化碳的体积,在任意压力，任意温度下二氧化碳的体积,c) 计算碳含量当标尺刻度单位是毫升时按(5-2)式计算当标尺刻度是碳含量时按(5-3)式计算按标样换算按(5-4)式计算100(52)20100(53)(%)(54)A VfCmAxfCmCAVmLfm 标样中碳的含量试样读数标样读数温度16 C，气压101.3kPa，每毫升二氧化碳中碳含量，g 酸性水溶液做封闭液A=0.00050000g 氯化钠酸性溶液做封闭液A=0.0005022g吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳体积，温度、气压校正系数，不同封闭液值不同20

4、x试样质量，g标尺含量(含碳量)标尺读数换算成二氧化碳气体体积的系数4本卷须知温差的影响碳的氧化2. 熄灭-非水滴定法1测定原理2测定步骤：安装仪器、样品测定3结果计算100-ggTVCmTmLVmLm（5 5）标准溶液的滴定度，每毫升标准溶液相 当于碳的质量，滴定消耗标准溶液的体积，样品质量，4本卷须知滴定体系影响要素蓬松卷样要在小钢钵中砸扁含铬2%以上的样品，把锡粒与铝硅热剂参与试样底部间隔测定时测定前需重新调到紫蓝色吸收杯长期不用时要清洗，且在其后装8w日光灯便于察看终点只能用含碳量相近的钢铁样品求滴定度3 钢铁中硫的测定钢铁中硫的测定一、概述一、概述 硫的测定方法很多。经典的硫酸钡硫的

5、测定方法很多。经典的硫酸钡重重量法用于测定高硫试样。熄灭量法用于测定高硫试样。熄灭滴定滴定法具法具有简单、快速、准确及顺应面广的特有简单、快速、准确及顺应面广的特点，点，被广泛采用，它也是国内外的规范方被广泛采用，它也是国内外的规范方法。法。二、钢铁中硫的测定二、钢铁中硫的测定氧化铝色谱分别氧化铝色谱分别-硫酸钡分量法硫酸钡分量法1测定原理测定原理2测定步骤测定步骤3结果计算结果计算121230.1374100-ggg0.1374mmSmmmm（5 6）试样中测得硫酸钡的质量，空白试样中测得硫酸钡的质量，试样质量，硫与硫酸钡的换算因数4本卷须知试样硫含量不同，称样量不同试样含钨量大于5%，加高

6、氯酸前必需将试样蒸发至小体积在加溴之前可先加高碳试样含钨、钛、铌试样，高氯酸冒烟后用慢速滤纸过滤沉淀时可参与少许乙醇降低硫酸钡溶解度氧化铝色谱柱制备本卷须知2. 熄灭-碘量法1测定原理主要反响：3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI或 KIO3+5KI+6HCl+3H2SO3=3H2SO4+6KCl+6HI指示终点：24402022440204244020424402044(C H O )+2IC H OIC H OI +KIC H OI KI2测定步骤：仪器安装、测定样品3结果计

7、算00()100-ggTVVSmTmLVmLVmLm（5 7）每毫升标准溶液相当于硫的质量，由已知硫含量的标准钢样在相同条件下对标准溶液进行标定而得，试样消耗的标准溶液体积，空白试样消耗的标准溶液体积，试样质量，4本卷须知提高二氧化硫的转化率需留意控制试样熄灭温度控制氧气流速适当预热选用优良溶剂试样尽量细、薄消除测定过程中对二氧化硫的吸附防止二氧化硫的进一步氧化滴定速度控制适当淀粉液的配制煮沸时间不宜太长测定硫含量普通要进展二次通氧3. 总碳硫含量的测定-高频感应炉熄灭后红外吸收法1测定原理2测定方法3测定步骤： a.仪器调试 b.试料 c.校准 d.校准验证 e.样品分析4结果计算00()1

8、00-gggTTmmcmmmcm（5 9）试料中元素的质量，空白试料中元素的质量，重量补偿参数试料的质量，4 钢铁中磷的测定钢铁中磷的测定一、概述一、概述 钢铁中磷的测定方法普通是使磷转化钢铁中磷的测定方法普通是使磷转化为磷酸，在与钼酸铵反响生成磷钼酸，为磷酸，在与钼酸铵反响生成磷钼酸，在在此根底上可用分量法、酸碱滴定法、磷此根底上可用分量法、酸碱滴定法、磷钼钼杂多酸光度法进展测定。杂多酸光度法进展测定。二、钢铁中磷的测定二、钢铁中磷的测定二安替比林甲烷二安替比林甲烷-磷钼酸分量法磷钼酸分量法1测定原理测定原理2测定步骤3结果计算12341234()() 0.01023100-gggggmmm

9、mPmmmmmm（5 10）沉淀加坩埚的质量，残渣加坩埚的质量，空白沉淀加坩埚的质量，空白残渣加坩埚的质量，试样量，4本卷须知含锰大于2%的试样试样含钨时试样含钛在5mg以上含铌及钛量大于5mg2. 二氯化锡复原-磷钼蓝光度法1测定原理3Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe(NO3)3+14NO+16H2OFe3P+13HNO3=H3PO3+3Fe(NO3)3+4NO+5H2O4H3PO3+HClO4=4H3PO4+HClH3PO4+12(NH4)MoO4+21HNO3=(NH4)3P(Mo3O10)4+21NH4NO3+12H2O(NH4)3P(Mo3O10)4+4SnCl2+3HN

10、O3+8HCl=(MoO24MoO3)2H3PO4+2MoO2+4SnCl4+3NH4NO3+4H2O2测定步骤3结果计算1111100-gmVPm VVmLVmLmm（5 11）分取试液体积，试液总体积，从标准曲线上查得的磷量，试样量，个4本卷须知酸度的影响硅的影响铁的影响砷的影响锰、钒、铬的影响3. 乙酸丁酯萃取光度法1测定原理2测定步骤称取试样空白实验测定绘制任务曲线3结果计算1111100-ggmVPm VVmLVmLmm（5 12）分取试液体积，试液总体积，从标准曲线上查得的磷量，试样量，5 钢铁中硅的测定钢铁中硅的测定一、概述一、概述 锰是钢铁中有益元素，在炼钢中是良好的锰是钢铁中

11、有益元素，在炼钢中是良好的脱氧剂和脱硫剂。钢铁中锰含量的分析通脱氧剂和脱硫剂。钢铁中锰含量的分析通常采用滴定法和光度法。常采用滴定法和光度法。二、钢铁中硅的测定二、钢铁中硅的测定1.高氯酸脱水分量法高氯酸脱水分量法1测定原理测定原理 3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O H4SiO4=SiO2+2H2O SiO2+4HF=SiF4+2H2O2测定步骤测定步骤3结果计算4本卷须知氢氟酸处置之前必需有适量硫酸存在消除硼的干扰含钨试样沉淀应高温灼烧，然后与800恒重1212() 0.4672()100-ggg0.4672mmSimmmm（5 13）氢氟酸处理

12、前坩埚与沉淀的质量，氢氟酸处理后坩埚与残渣的质量，称取试样的质量，二氧化硅换算为硅的系数2. 草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法1测定原理 44233 324244424424827 62827 6242424 325827 53163()372 12() 5() 24()2/()FeSiHNOFe NOH SiONOH OFeSiH SOH OH SiOFeSOHH SiOH MoOH Si Mo OH OH Si Mo OH SOFeSOFe SOH OMo OH SiMo O 2测定步骤称取试样测样溶解样品制备试液显色测吸光度从规范曲线上查出相应的硅量 绘制规范曲线3结果计算1111100-gg

13、mVSim VVmLVmLmm（5 14）分取试液体积，试液总体积，从标准曲线上查得的硅量，试样量，4本卷须知硅钼杂多酸构成条件对硅酸形状的要求酸度和钼酸盐浓度温度和时间试剂参与顺序硅钼杂多酸复原干扰及消除提高复原酸度运用配合掩蔽剂3. 硅钼蓝-丁基罗丹明B光度法1测定原理2测定步骤6 钢铁中锰的测定钢铁中锰的测定一、概述一、概述二、钢铁中锰含量的测定二、钢铁中锰含量的测定1.硝酸铵氧化滴定法硝酸铵氧化滴定法1测定原理测定原理2测定步骤测定步骤硫酸亚铁铵规范溶液的标定硫酸亚铁铵规范溶液的标定N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂的校正苯代邻氨基苯甲酸指示剂的校正试样分析试样分析 不含钒、铈试样分析及含钒、

14、铈试样不含钒、铈试样分析及含钒、铈试样的分析的分析3结果计算000.05494()100-g0.054941.000gc VMnmcmol LVmLmmLmol LmL（5 16）硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液经校正后的 平均体积，称样量，1.00硫酸亚铁铵标准溶液相当 于锰的摩尔质量，2. 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法1测定原理MnS+H2SO4=MnSO4+H2S3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO+4H2O3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2O2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4

15、NO3Ag2S2O8+ 2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+ 10AgNO3+ 2H2O5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+ 3H2O5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3 + 3H2O2测定步骤亚砷酸钠-亚硝酸钠规范溶液浓度标定试样分析3结果计算()100-ggTVMnmTmLVmLm（5 17）亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度，滴定消耗亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液的体积，称取的试样量，4本卷须知当试样含铬量大于5mg生铁试样当试样含铬量大于5mg参与磷酸

16、的作用锰的氧化铬的干扰消除滴定后溶液参与1滴0.16%高锰酸钾溶液检验滴定能否过量3. 高碘酸钠钾氧化光度法1测定原理2测定步骤3结果计算61110()100-mMnmmgmg（5 18）从标准曲线上查得的锰量，称样量，4本卷须知称样量，锰规范溶液的参与量及比色皿的选取高硅试样生铁试样高钨试样或难溶试样含钴试样4.火焰原子吸收光度法1测定原理2测定步骤称取试样空白实验测定试样的处置测定吸光度绘制规范曲线3结果计算2160100()()100-10gggccfVMnmcmLcmLfVmLm（5 19）自标准曲线上查得的随同试样空白溶液中 锰的浓度，自标准曲线上查得的试样溶液中锰的浓度， 稀释倍数

17、最终测量试样溶液的体积，试样量，7 铜及铜合金分析铜及铜合金分析一、概述一、概述二、铜及铜合金分析方法综述二、铜及铜合金分析方法综述1.铜的测定铜的测定1电解法电解法电解质量法电解质量法电解电解-原子吸收光谱法原子吸收光谱法电解电解-分光光度法分光光度法2滴定法滴定法碘化钾碘化钾-硫代硫酸钠滴定法硫代硫酸钠滴定法EDTA滴定法滴定法3光度法二乙胺基硫代甲酸钠光度法双环己酮草酰二腙光度法2,9-二甲基-1,10-二氮菲法2.铅的测定1原子吸收光谱法2电解分量法3铬酸铅沉淀-亚铁滴定法4二苯硫腙萃取光度法5二甲酚橙光度法3. 锡的测定1苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法2EDTA滴定法3极谱

18、法4. 锌的测定1火焰原子吸收光谱法24-甲基-戊酮-2萃取分别-EDTA滴定法3载体沉淀分别-EDTA滴定法4分光光度法PAN光度法二苯硫腙光度法5萃取分别-示波极谱法5. 镍的测定1火焰原子吸收光谱法2EDTA滴定法3丁二酮肟光度法6. 锑与铋的测定7. 铁的测定1重铬酸钾滴定法2邻二氮菲分光光度法8. 磷的测定9. 铝的测定1铬天青S分光光度法2铬菁R分光光度法3Zn-EDTA铬天青S分光光度法4苯甲酸铵分别-EDTA滴定法三、分析运用例如黄铜中铜的测定锡青铜中铜、锡的测定8 铝及铝合金分析铝及铝合金分析一、概述一、概述铝合金分类铝合金分类铝及铝合金样品的分解铝及铝合金样品的分解 分解铝的溶剂有分解铝的溶剂有NaOH+HNO3、NaOH+H2O2、HCl+H2O2、HClO4+H