微波消解-火焰原子吸收光谱法测定垂柳叶微量元素

1、微波消解-火焰原子吸收光谱法测定垂柳叶微量元素                         作者：刘可越， 刘海军， 石向群【摘要】 目的建立柳叶中微量元素的测定方法。方法采用微波消解处理柳叶,火焰原子吸收光谱法测定其4种微量元素的含量。结果柳叶中Fe, Cu, Zn, Mn 含量丰富，分别为577.4，15.99，154.5，85.66 g/g ，回收

2、率在96.23%103.25%之间。结论微波消解- 火焰原子吸收光谱法简单、快速、灵敏、准确,可用于柳叶微量元素的测定。 【关键词】 火焰原子吸收光谱法; 微波消解; 柳叶; 微量元素垂柳Salix babylonica L.为杨柳科柳属植物，中药大辞典将垂柳的叶收载为常用中药1，习称“柳叶”。本草纲目中有记载:柳为本经下品，其性寒、味微苦，具有祛风、利尿、止痛、消肿的功能2。现代医学研究表明垂柳的水煎液可以提高免疫力3，具有降压、降血糖等功效4，这可能与其中含有丰富的黄酮类成分及多种微量元素有关。笔者前期研究表明，垂柳中含有较高含量的黄酮，其中某些黄酮类化合物具有降血脂抗血栓作用5。研究发现

3、，在治疗心血管疾病，诸如心脏病、高血脂、高血糖等症，药物中的微量元素的协同作用不可忽视6。因此,为更全面了解垂柳中各种成分，更好地开发利用我国丰富的垂柳资源，本文运用微波消解- 火焰原子吸收光谱法对其微量元素的含量进行了测定。1 材料与方法1.1 材料MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪（上海新仪微波化学科技有限公司）;美国瓦里安SpectrAA 240FS 原子吸收分光光度计；HH-2型数显恒温水浴锅。Cu, Zn, Mn, Fe空心阴极灯;其他试剂均为分析纯,水为去离子水。1.2 样品采集与处理柳叶于2007-09采收自江西省九江市甘棠湖畔, 用纯水淋洗,晾干,剪成小块,置于烘箱中80烘干

4、,用粉碎器粉碎过200目筛备用。精密称取样品0.500 9 g于聚四氟乙烯罐中,加入浓硝酸10 ml,过氧化氢2 ml于消化罐中,于水浴上预消化后，加盖,置于MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪内,密闭微波消解,消解程序见表1。消解后冷却取出,用超纯水反复冲洗消解罐中的样品液于干净的小量瓶中,用去离子水定容至50 ml,待测。1.3 仪器工作条件仪器工作条件Fe, Cu, Zn, Mn采用空气- 乙炔火焰原子吸收光度法进行测定,各元素测定条件见表2。1.4 标准曲线制定及样品测定取Cu、Mn、Fe、Zn标准储备液, 用去离子水稀释一定浓度的各标准系列工作液。按表2 仪器工作条件测量标准系列吸光

5、度,以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，制得各元素标准曲线如下： Cu 标准曲线：ABS=0.122 41C + 0.001 67；Mn标准曲线：ABS=0.168 73C+ 0.002 17；Fe 标准曲线：ABS= 0.060 69C + 0.007 51； Zn标准曲线：ABS=0.408 32C+ 0.001 57. 并在同一条件下测定样品，空白液作为参比溶液。用标准曲线法算出试液中被测元素的含量。表1 微波仪消解程序（略）表2 仪器工作条件（略）2 结果2.1 消化条件的选择本实验采用浓硝酸和过氧化氢作为消解液，较浓硝酸-高氯酸消解系统环保，安全。微波消解较完全, 消化液接近透明、无残

6、渣、不漏气, 消化完全。2.2 测定结果及回收率对样品测定3 次, 得出Cu，Mn，Zn，Fe的含量, 回收率在96.23%103.25%之间。结果见表3。表3 Fe，Cu，Zn，Mn的含量（略）3 讨论 微量元素的分析测定,其精密度和准确度在很大程度上取决于样品的制备方法,样品的消化处理是分析方法是否准确的关键。微波消解技术是一种较新的试样消解技术,具有特殊的促进化学反应的特性,利用微波快速加热，增压消解试样比经典化学预处理技术有着明显优势，在分析化学上微波消解样品进行元素分析的方法已颁布为US-EPA的标准方法7。因此本实验对垂柳叶片进行微波消解，采用浓硝酸-过氧化氢作为消解液，考察了比例

7、分别为101，102和103的消解系统，结果表明增加过氧化氢用量可使消解更为完全，但过氧化氢增加使样品反应加剧，故选用10：2比例较为适宜，消解较完全, 消化液接近透明、无残渣、消化完全，较常规电热板消化方法效率得到很大提高。                              植物样品微量元素测定常使用火焰原子

8、吸收光谱法，具有灵敏度高、选择性好、精密度高、分析速度快等优点。本文运用原子吸收光谱法对粟米草微量元素的含量进行了测定，实验结果表明,采用火焰原子吸收光谱法测定柳叶微量元素灵敏准确。本文提供的测定数据,可作为柳叶研究的基础资料以供参考。其中对人体有益微量元素Cu，Mn，Fe，Zn丰富，分别为577.4，15.99，154.5，85.66 g/g 。尤其是Mn的含量较高，可对其与主要成分协同作用进行机理方面探讨，以期更深入的研究微量元素与人体及药物成分之间的关系，为中草药的协同成分的研究开拓新思路。【参考文献】 1江苏新医学院.中药大辞典M.上海 : 上海科技出版社,1986:1522.2李时珍.本草纲目M.北京：人民卫生出版社, 1982:2031.3张明霞，李淑惠，纪跃华，等.垂柳水煎液的药理研究J.吉林中医药, 1994,2:26 4刘可越，高文远，张铁军，等. 垂柳总黄酮微波萃取工艺及含量动态变化研究J.中国中药杂志，2007，32（3）：263 5刘可越，刘海军，周 斌，等.垂柳化学成分及其促进脂肪分解的活性研究J.复旦学报（自然科学版），2008，47（4）：366孔祥瑞.必需微量元素的营养、生理及