精馏干燥实验

1、筛板式精馏塔的操作及塔板效率的测定一、实验目的1、了解筛板式精馏塔的结构和精馏流程；2、熟悉筛板式精馏塔的操作方法3、测定全回流及部分回流的全塔效率二、基本原理精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇水系统。精馏塔塔板数的计算利用图解的方法最简便，对于二元物系，若已知其气液平衡数据，则根据流出液的组成XD，料液组成XF，残液组成XW及回流比R，很容易求出理论板数NT。本实验在部分回流及全回流状态下，通过测定塔顶，塔

2、釜组成，确定出理论塔板数，计算出全塔效率：式中： 全塔效率 NT理论塔板数（块） NP实际塔板数（块）三、实验简要说明装置 实验装置了为一小型筛板塔，共有七层筛板，板上开有2毫米筛孔8个，塔径D0=50mm，板间距L=100mm,堰高h=10mm, 实际塔板数15块。塔体部分上中下各装有一玻璃段，用以观察塔板上气泡接触情况和回流情况。塔底有一加热釜，装有液位计、测压接管、加料接管和釜液取样口，塔顶有一蛇管式冷凝器，冷却水走管内，蒸汽在管外冷凝，冷凝液可由塔顶全部回流，也可以由塔顶取样管将冷凝液（馏出液）全部放出。另外，加热釜装有2KW电炉丝，用TDGC1/0.5型调压器控制点加热量，亦即塔内上

3、升蒸汽量。塔顶和釜底的温度用铂电阻温度指示仪记录。四、实验方法及注意事项1、首先熟悉精馏塔设备的结构和流程，并了解各部分的作用，然后检查加热釜中料液量是否适当，釜中液面必须浸没电加热器（约为液面计高2/3左右），釜内料液组成以含酒精15%20%（质量分率）的水溶液为宜。2、接通总电源，打开仪表柜上的电源和加热开关，用调压器逐渐加大电压。电流大小由安培表指示，正常操作可控制在34安培。注意观察塔顶、塔釜的温度变化和第一块塔板的情况，当见到有上升蒸汽时，打开冷却水，冷却水量可由转子流量计观察，大约60l/h，其用量能将全部酒精蒸汽冷却下来即可，不必将水阀全部打开以造成浪费，但也要注意勿因冷却水过少

4、而使蒸汽从塔顶喷出。3、当各层塔板上汽液鼓泡正常是，操作稳定，塔顶、塔釜温度恒定不变15分钟后取样。由塔顶取样管和塔底取样口用锥型瓶接取适量试样，取样前应先取少量式样冲洗锥型瓶一、二次。取样后用塞子将锥型瓶塞严，并使其冷却到2030之间。因为比重天平测锤上的温度计最大刻度为30，而取出样品温度一般为7090，为了防止损坏测锤，所以要降温；另外酒精组分与比重对照 表上只有2030之间的曲线，所以温度又不可降到20以下。注意，一定要夹紧取样管，接净液滴后再拿开取样瓶，避免滴在塔釜上。4、用比重天平测出比重。将取好的样到入特制量筒中，装满为宜。然后根据液体比重天平测定比重的方法，分别测出塔顶、塔底试

5、样的比重。并由酒精组分比重对照表查得酒精重量百分比浓度。测完的样品分别倒回原锥型瓶中。5、加大电流至4安培以上可以见到液泛现象。此时塔内压力明显增大。观察后，将电流减小到0。6、关掉电源，一切恢复原来状态，待塔内没有回流时将冷却水关闭。五、思考题（1）全回流操作的目的？如何确定全塔效率？（2）精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？它与哪些因素有关？（3）操作中增加回流比的方法是什么？能否采用减少塔顶出料量的方法？（4）操作中由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快，最有效的方法是什么？ （5）本试验中，进料状况为冷进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既

6、没有回流也没有出料的现象，应如何调节？（6）在精馏塔中，维持连续、稳定操作的条件有那些？（7）在部分回流操作时，你是如何根据全回流的数据，选择一个合适的全回流比和进料口位置？洞道干燥实验一、实验目的1、学习干燥曲线和干燥速率曲线及临界湿含量的实验测定方法，加深对干燥操作过程及其机理的理解；2、学习干、湿球温度计的使用方法，学习被干燥物料与热空气之间对流传热系数的测定方法；3、通过实物了解干燥操作中废气循环的流程和概念；二、实验原理当湿物料与干燥介质相接触时，物料表面的水分开始气化，并向周围介质传递。根据干燥过程中不同期间的特点，干燥过程分为两个阶段。第一阶段为恒速干燥阶段。在过程开始时，由于整

7、个物料的湿含量较大，其内部的水分能迅速地达到物料表面。因此，干燥速率为物料表面上水分的气化速率所控制，故此阶段也称为表面气化控制阶段。在此阶段，干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化，物料表面的温度维持恒定（等于热空气湿球温度），物料表面处的水蒸气分压也维持恒定，故干燥速率恒定不变。第二阶段为降速干燥阶段，当物料被干燥达到临界湿含量后，便进入降速阶段。此时，物料中所含水分较少，水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化速率，干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制，故此阶段亦称为内部迁移控制阶段。水着湿含量逐渐减少，物料内部水分的迁移速率也逐渐减小，故干燥速率不断下降。恒速段的干燥

8、速率和临界含水量的影响因素主要有：固体物料的种类和性质；固体物料层的厚度或颗粒大小；空气的温度、湿度和流速；空气与固体物料间的相对运动方式。恒速阶段的干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器设计的重要数据，本实验在恒定干燥条件下对浸透水的帆布进行干燥，测定干燥曲线和干燥速率曲线，目的是掌握恒速段干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。1、干燥速率的测定 式中：U 干燥速率（kg/m2.s） S 干燥面积（m2） 时间间隔（s） GC 绝干物料量（kg） X 时间间隔内干燥气化的干基含水量2、被干燥物料的重量G式中：GT 被干燥物料和支撑架的总质量（kg） GD 式样支撑架的质量（kg）3

9、、物料的干基含水量X 4、恒速阶段的对流传热系数式中：t 试样放置处的干球温度（）tw 试样放置处的湿球温度（）US 临界干燥速率（kg/m2.s）rtw 湿球温度下水的汽化潜热（J/kg. ） 三、实验装置简介实验装置为洞道干燥器，其空气流通的横截面积0.1000.080 = 0.008m2。鼓风机为XGB 2型漩涡气泵，最大出口风压11.76（KPa），最大流量为75（m3/h）,电机功率为0.75（KW）。空气预热器是两个电热器并联，每个电热器的额定功率为450（W），额定电压为220（V）。天平是HCTP11B10型架盘药物天平，最大量程为1000克，分度值为1克，被干燥物料的试样为纸

10、板。干燥面积S，绝干物料量GC，各套装置不一样，须由实验学生自行测定。 四、实验步骤1、实验前的准备工作将被干燥的物料试样在水中进行充分浸泡。向湿球温度计的蓄水池中加水。将被干燥物料的空支架安装在洞道内，令天平处在自由摆动的平衡状态，记录整个支架和托盘的重量。熟悉秒表使用方法。全开新鲜空气进口阀和废气排出阀，全关废气循环阀。将空气流量调节阀全开，以启动时保护电机。将空气预热器加热电压调节旋钮拧至全关状态。防止启动时功率过大，烧坏加热器。2、实验方法启动风机，用空气流量调节阀和废气循环阀将空气流量调至预定读数。按下空气预热器的电源开关，并调节加热电压旋钮，使干燥器的干球温度达到指定值。干燥器的空

11、气流量和干球温度恒定5分钟后，开始实验。将物料试样从水中取出，控出浮挂在表面上的水分后，将支架从干燥器内取出，套入试样内，并放回洞道。用游离砝码和移动式砝码，尽快使天平处于平衡状态。然后将移动式砝码移至最近的某一刻度处，当试样的水分蒸发使天平达到平衡状态时，立即按下秒表开始计时，并记录全部砝码数。以后总重量每减少1克或0.5克记录数据一次（总重和时间）直至减少同样克数所用时间是恒速阶段时间的4倍时，即可结束实验。注意：最后若发现时间已过去很长，而减少的重量还达不到所要求的克数，则可立即人为使天平处于平衡状态，并同时记录数据。六、实验注意事项1、实验过程中，始终都要使天平能够自由摆动，这是实验成功的关键。2、为了设备的安全，开车时，一定要先开风机后开空气预热器。停车时则相反。七、思考题（1）在70-80的空气流中干燥经过相当长