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文档简介
1、谢谢!我帮你直接放上。因经常看到类似的帖子-保留时间变动,基性漂移,峰拖尾。等问题。现在具体的系统的来谈谈。虽然以前色友小虫子也发表过气相色谱小知识,但是有的地方还不够详细(个人之今见,勿怪!)。有不正确的地方,请大家提出修改意见!谢谢!现根据广州phenomenx公司的GC色谱常见问题解答资料,并加上本人的一点意见,整理如下:A所有组分峰变小可能原因
2、60; 建议措施1进样针缺陷
3、; 使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜 判断漏夜点,维修之3 MAE UP过大:分流比过大
4、160; 调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低 &
5、#160; 用温度)5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 更换铷珠:避免高温使用7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高
6、 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发
7、160; 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载 减小
8、进样量(可能需提高仪器的sensitivity 使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温
9、度: 增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复,偏差大
10、60; 自动进样器:加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位,干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变
11、60; 参数标准化,规范化D负 峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 &
12、#160; 清洗ECD,更换之(若有必要)E样品的检测灵敏度下降1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点3 在split汽化进样中,OVEN初始温度过高
13、0; 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器2色谱柱安装失败
14、160; 重新安装3 split less或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂4柱子
15、温度波动 修理稳控系统5 split less进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色
16、谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉J 峰拖尾1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积
17、 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平4固定相的极性指标与样品分析不
18、匹配 换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑
19、60; 清洗更换衬管;切除柱头10cm7 进样时间过长
20、; 缩短之8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高
21、 减小进样体积或稀释样品10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾
22、160; 用极性大的色谱柱;样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化 检查柱温箱的温度2气体
23、流速变化 注射甲烷,测定载气线速度3进样口泄露
24、160; 检查进样垫;判断其他泄露处4溶剂条件变化
25、; 样品,标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗I分离度下降1色谱柱被污染
26、0; 方法同上2 固定相被破坏(柱流失)
27、 更换之3 进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间
28、160; 检查温度的适应性;检查衬管4
29、样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比H溶剂峰 拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高
30、60; 提高汽化温度4分流比低
31、0; 提高分流比5 OVEN低6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶
32、剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序基线问题A基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化2 检测器未达到平衡
33、; 延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2
34、载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深
35、0; 重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路3 FID ,NPD
36、0;,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速4进样口被污染
37、60; 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之6检测器发生故障
38、 维修,更换之7检测器电路发生故障
39、160; 联系生产商或维修机构(专业)D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动
40、 使用稳压器2 电路接口处连接不好
41、60; 检查,清洗其接口处,拧紧接口3进样口被污染 4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰
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