色金属材料化学分析操作规程汇编

1、德信诚培训网黑色金属材料化学分析操作规程汇编钢铁中碳硫的分析一原理CS280微机碳硫自动分析仪原理：金属式样中各种状态碳和硫的化合物，在KHD400高速自动引燃炉中与助溶剂一起，通入纯氧加热产生CO2及SO2气体：C-O2CO2；SO2SO2，这两种气体先经过硫吸收杯除硫（SO2在此处被吸收），剩下的CO2气体在碳吸收器内被KOH溶液吸收。分析方法：碳：气体容量法；硫：碘量法。二助溶剂与试剂助溶剂：硅钼粉，锡粒（高纯），纯铁助溶剂试剂：氢氧化钾，酸性水，碘酸钾，可溶性淀粉（以上试剂均为分析纯）三操作步骤1清扫KHD400自动引燃炉。2打开“电源”及“控阀”开关。3选择标准校正标尺：31按“准备

2、/（2）”键，将有助溶剂及标样的坩埚放入炉体，升上炉体。32按“启动”按钮。33待蜂鸣器鸣叫六声，将碳标尺及硫标尺校正到相应标样的含量处。4试样测试：41将盛有助溶剂及式样的坩埚放入炉体，升上炉体。42按“启动”按钮。43待蜂鸣器鸣叫六声后，直读该式样的百分含量。四注意事项：1氧气压力要按照说明书上的压力指标调整。2及时除尘。碳钢及一般低合金钢的连续分析试样溶液的制备试剂：1硝酸：（1+3）2过硫酸铵：（15%）需当日配置溶样：称取试样1.0克于250毫升锥形瓶中，加硝酸（1+3）50毫升，加热溶解后，加过硫酸铵15毫升，煮沸2分钟，流水冷却至室温，于100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，

3、分液。硅的测定（硅钼蓝光度法）一方法提要：试样用酸溶解后，硅变成正硅酸，在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。二试剂：1钼酸铵：（5%）2草酸：（0.625%）3硫酸亚铁铵：（6%），每100毫升溶液中加入硫酸（1+1）6滴。三操作步骤：分取上述溶液4毫升于250毫升锥形瓶中，加钼酸铵（5%）5毫升，沸水浴加热30秒，迅速加入草酸（0.625%）80毫升，硫酸亚铁铵（6%）5毫升，摇匀。于722型分光光度计上，在660波长处，以水为参比液用1厘米比色皿，测定吸光度。工作曲线的绘制：用含量不同的标准钢样35个，按上述操作

4、步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样硅的含量绘制工作曲线。四操作要点：1硫酸亚铁铵溶液夏季使用需当日配制，冬季一次配制可使用23天。2.加入草酸后，应立即加入硫酸亚铁铵，还原成钼蓝，否则能引起硅钼离子被破坏。3.加入钼酸铵后，有时出现黄白色钼酸铁沉淀对结果无影响。4.在不具备制作工作曲线的情况下，可采用含量相近的标样，换算式样的标准含量。锰的测定（高锰酸吸光光度法）一方法提要：在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化为紫红色七价锰，进行比色测定。二试剂：1硫磷硝混合酸：称取硝酸银2克溶于水中，加入浓硫酸25毫升，浓磷酸30毫升，浓硝酸30毫升，以水稀至1000毫升。2过硫酸铵

5、：（15%），当日配制。三操作步骤：分取上述溶液5毫升于50毫升量瓶中，加混合酸10毫升，过硫酸铵（15%）5毫升，加热煮沸2分钟，冷却后以水稀至刻度，摇允。于722型分光光度计上，在530波长处，以水为参比液，1厘米比色皿，测定吸光度。工作曲线的绘制：用含量不同的标准钢样35个按上述操作步骤造作，根据测得的吸光度与不同标样锰的含量绘制工作曲线。四.操作要点：煮沸的时间不宜过长，过硫酸铵分解完毕，出现大泡即可，以免高锰酸分解。亦可用含量相近的标样计算锰的含量。磷的测定（磷钒钼黄光度法）一方法提要：试样溶解后，磷以正磷酸状态存在，与钼酸铵生成磷钒钼黄，借以进行光度测定。二试剂：1钼酸铵：（5%）

6、2钒酸铵：（0.25%），称取钒酸铵2.5g，倾入500ml热水中溶解，加浓硝酸100ml，以水稀至1000ml。三操作步骤：分取上述溶液20ml两份，分别置于150ml锥形瓶中，一份加水9ml，为参比液；另一份加钒酸铵（0.25%）3ml，边摇边加入钼酸铵（5%）6ml，为显色液，分别摇匀。于722型分光光度计上，在470nm波长处，用1cm比色皿测定吸光度。工作曲线的绘制：用含量不同的标准钢样3-5个，按上述操作步骤，操作测定吸光度，与不同含量的磷标准含量绘制工作曲线。四操作要点：1试样溶解至发色过程中，应严格避免磷酸混入。2显色温度应控制在27为宜，温度过高会受到硅的干扰，过低显色速度慢

7、且显色不完全使结果偏低。3亦可用含量相近的标样，计算含磷量。铜的测定一方法提要：用柠檬酸掩蔽铁等干扰元素，在氨性溶液中，在有保护胶水存在下，二价铜与铜试剂生成橙色胶状溶液进行比色测定。二试剂：1胶水溶液：溶解动物胶2.5g，于250ml沸水中，加浓氨水100ml，柠檬酸铵（50%）100ml，以水稀至500ml。2铜试剂：（0.2%），存于棕色瓶中。3铜标准溶液：称取纯铜0.1g，溶于少量稀硝酸中，以水稀至100ml，吸取此溶液10ml于500ml量瓶中，以水稀至刻度，每ml含铜0.02mg。三操作步骤：移取试样溶液5ml两份，分别置于50ml量瓶中，一份加胶水溶液15ml，以水稀至刻度，摇匀

8、，作为参比液；另一份加胶水15ml，边摇边加铜试剂（0.2%）5ml，以水稀至刻度，摇匀，作为显色液。于722分光光度计上，在500nm波长处，用1cm比色皿测定吸光度，在工作曲线上查得试样含铜量。工作曲线的绘制：吸取铜标准溶液0，1，2，3，4，5ml各两份分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线，每ml铜标准溶液相当于含铜0.08%。四操作要点：1加铜试剂时必须摇动，否则溶液易混浊，影响分析结果，此外，氨水量不足溶液呈褐色。2显色后应立即比色。3因柠檬酸铵对玻璃有腐蚀作用，比色完毕，应立即将比色皿清洗干净。镍的测定一方法提要：在酸性溶液中，由于过硫酸铵和碘的存在，

9、镍变成四价，与丁二肟作用生成红色络离子。二试剂：1柠檬酸铵：（50%）2碘溶液：（0.1M），称取碘12.7g，碘化钾25g，加少量水溶液溶解后，以水稀至1000ml。3二甲基乙二醛肟：（0.1%），取二甲基乙二醛肟1g，溶解于500ml氢氨化铵中，过滤后，以水稀至1000ml。镍标准溶液：称取纯镍0.1g，于少量稀硝酸中溶解，以水稀至1000ml。三操作步骤：移取试样溶液2ml于50ml量瓶中，加柠檬酸铵（50%）5ml，碘溶液2.5ml，边摇边加二甲基乙二醛肟（0.1%）10ml，以水稀至刻度，摇匀。于722型分光光度计上，在530nm波长处，以水作参比液，用1cm比色皿测定吸光度，在工作

10、曲线上查得试样含镍量。工作曲线的绘制：吸收镍标准溶液0，1，2，3，4，5ml各两份分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。四操作要点：1所加试剂量必须准确且边摇边加。2显色后应即比色。3每次比色完毕后，应立即清洗比色皿。钼的测定一方法提要：在酸性溶液中，用抗坏血酸作为还原剂，五价钼与硫氰酸盐形成橙色混合物，进行比色测定。二试剂：1硫酸硫酸钛溶液：称取二氧化钛1.3克，硫酸铵8克，浓硫酸40毫升，于烧杯中加热溶解（保持200-220。C，超过230。C将有不溶物析出）冷却，倾入约200毫升水中，加入少许纸浆过滤，滤液中加浓硫酸45毫升，以水稀至500毫升。2硫氰酸钠

11、：（10%）3抗坏血酸：（10%）4钼标准溶液：称取钼酸钠1.2610克，以水溶解，加硫酸（1+1）10毫升，以水稀至1000毫升。三操作步骤：分取试样溶液10毫升，于200毫升锥形瓶中，加硫酸硫酸钛溶液10毫升，硫氰酸钠（10%）10毫升，抗坏血酸（10%）10毫升，立即在沸水浴中加热20秒，流水冷却。于722型分光光度计上，在530nm波长处，以水作参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含钼量。工作曲线绘制：称取不含钼钢样数份，按上述方法溶解，分别加入钼标准溶液0.2.4.6.8.10毫升，各以水稀至100毫升，按上述方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。四操作要点：1抗坏血

12、酸需当日配制。2加入试样溶液和各种试剂时，不应沾在瓶壁上，否则结果偏高。铬的测定一方法提要：试样用酸溶解后，在硫酸磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。二试剂：1硫磷混合酸：取浓硫酸160毫升，倾入760毫升水中，加磷酸80毫升。2过硫酸铵：（固体）3硝酸银：（0.5%）4尿素：（固体）5亚硝酸钠：（1%）6铬指示剂：称取N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g含有碳酸钠0.2g的100ml水中，微热溶解。7硫酸亚铁铵溶液：（0.02M）三操作步骤：称取试样0.2000g，置于200ml锥形瓶中，加入硫磷混合酸15ml，加热溶解，滴加2滴硝酸氧化（若仍有碳化物

13、不溶，可将溶液蒸发至浓稠状），稍冷，加水1015ml，0.5%硝酸银10ml，过硫酸铵1g煮沸至生大气泡，流水冷却至室温，加尿素0.5g滴加1%亚硝酸钠至高锰酸红色褪去，并多加2滴，2min后，加铬指示剂2滴，用硫酸亚铁铵（0.02mol/L）标准溶液滴定至由樱桃红色转变为亮绿色为终点。四计算：用含铬量相近似的标准钢样照方法同样操作，先求出硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度T（Cr%/ml=A/Vo）则：Cr%TXV式中：A-标准钢样中铬的百分含量。Vo-测定标准钢样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数。V-测定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的ml数。五操作要点：1不溶于硫-磷混合酸的试样，可先用王水溶解

14、，再加硫酸混合酸冒烟。2氧化时，过剩的过硫酸铵一定要煮沸分解除去，否则会使分析结果偏高。3亚硝酸钠能破坏指示剂，使其不显色，因此必须使亚硝酸钠与尿素完全作用后（放置2min）再加铬指示剂。4本法测定铬时，钒有干扰，须进行校正。1%V0.34%Cr5铬指示剂有还原作用，必须加以校正。每滴铬指示剂相当于硫酸亚铁铵（0.02mol/L）0.05ml，1滴铬指示剂，终点已能明确辨认，这样避免过多的校正系数。生铁、铸铁、合金铸铁及球墨铸铁的分析方法试样溶液的制备试剂：1硫硝混合酸：浓硫酸50ml，浓硝酸8ml，以水稀至1000ml。2过硫酸铵：（15%），当日配制。3过氧化氢：（30%）称取试样0.50

15、00g，置于250锥形瓶中，加硫酸混合酸50ml，过硫酸铵（15%）8ml，溶解后再加过硫酸铵（15%）5-8ml，煮沸2min，有二氧化锰析出或溶液呈褐色则滴加过氧化氢（30%）4-5滴，还原高价锰，煮沸2-3min后，流水冷却至室温，移入100ml量瓶中稀至刻度，摇匀。用滤纸或脱脂棉过滤备用。硅的测定（硅钼蓝光度法）一方法提要：试样用酸溶解后，硅转变为正硅酸，在一定酸度范围内，正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝进行光度测定。二试剂：1钼酸铵：(5%)2草酸：（0.63%）3硫酸亚铁铵：（6%），每100ml加硫酸（1+1）6滴，夏天需当日配制。

16、三操作步骤：分取试样溶液2ml于250锥形瓶中，加入钼酸铵溶液（5%）5ml，摇匀，在沸水上边摇边加热30sec，取下立即在不断摇动下加入草酸（0.63%）80ml，待溶液澄清，立即加入硫酸亚铁铵（6%）5ml，摇匀。于722型分光光度计上，在660nm波长处，以水作参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含硅量。工作曲线的绘制：用含量不同的标样，按上述操作测定吸光度，根据吸光度与不同标样的硅含量绘制工作曲线。亦可用含量相近的标样计算标准含硅量。四操作要点：1溶解试样时应注意水分蒸发，随时用水补充，以免硅酸脱水，使结果偏低。2加入草酸后，应立即加入硫酸亚铁铵，还原成钼蓝，否则能

17、引起硅钼离子被破坏。3加入钼酸铵后，有时出现黄白色钼酸铁沉淀对结果无影响。4显色时酸度、温度、时间必须严格控制。锰的测定（高锰酸比色法）一方法提要：在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化为紫红色七价锰，进行比色测定。二试剂：1硫磷硝混合酸：称取硝酸银2g溶于水中，加浓硫酸25ml，浓磷酸30ml，浓硝酸30ml，以水稀至1000ml。2过硫酸铵：（15%），当日配制。三操作步骤：分取试样溶液10ml于50ml量瓶中，加硫磷硝混合酸10ml，加过硫酸铵（15%）5ml，加热煮沸2min，冷却后，以水稀至刻度，摇匀。于7221型分光光度计上，在530nm波长处，以水作参比液，用1c

18、m比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含锰量。工作曲线的绘制：用含量不同的标样，按上述操作方法测定吸光度，根据吸光度与不同标样的锰含量绘制工作曲线。亦可用含量相近的标样计算锰含量。四操作要点：煮沸时间不应过长，过硫酸铵分解完毕，出现大泡即可，以免高锰酸分解。磷的测定（磷钒钼黄比色法）一方法提要：试样溶解后，磷以正磷酸状态存在，与钒酸铵、钼酸铵使生成磷钒钼黄进行比色测定。二试剂：1钼酸铵：（5%）2钒酸铵：（0.25%），称取钒酸铵2.5g，倾入500ml热水中溶解，加浓硝酸100ml，以水稀至1000ml。三操作步骤：分取试样溶液20ml两份，分别置于50ml锥形瓶中，一份加水9ml，做为

19、空白溶液，另一份加钒酸铵（0.25%）3ml，边摇边加钼酸铵（5%）6ml，为显色溶液。于7221型分光光度计上，在470nm波长处，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含磷量。四操作要点：1溶解试样时，过氧化氢用量不能过多，以恰好还原锰为适度，过多过氧化氢分解不完全，磷易偏高。2显色液温度在27左右为宜，过高会受到硅的干扰，过低显色速度慢且显色不完全，使结果偏低。铜的测定（铜试剂比色法）一方法提要：用柠檬酸铵掩蔽铁等干扰元素，在氨性溶液中（PH8.5-9.5），在有保护剂胶水存在下，二价铜与铜试剂生成橙色胶状溶液进行比色测定。二试剂：1胶水溶液：溶解动物胶2.5g,于250ml沸

20、水中，加浓氨水100ml，柠檬酸铵（50%）100ml，以水稀至500ml。2铜试剂：（0.2%），存于棕色瓶中。3铜标准溶液：称取纯铜0.1g，溶于少量稀硝酸中，以水稀至100ml，吸取此溶液10ml于500ml量瓶中，以水稀至刻度，每ml含铜0.02mg。三操作步骤：分取试样溶液5ml两份，分别置于50ml量瓶中，一份加胶水溶液15ml，以水稀至刻度，摇匀，作为参比液；另一份加胶水15ml，边摇边加铜试剂（0.2%）5ml，以水稀至刻度，摇匀，作为显色液。于722分光光度计上，在500nm波长处，用1cm比色皿测定吸光度，在工作曲线上查得试样含铜量。工作曲线的绘制：吸取铜标准溶液0，1，2

21、，3，4，5ml各两份分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线，每ml铜标准溶液相当于含铜0.08%。四操作要点：1加铜试剂时必须摇动，否则溶液易混浊，影响分析结果，此外，氨水量不足溶液呈褐色。2显色后应立即比色。3因柠檬酸铵对玻璃有腐蚀作用，比色完毕，应立即将比色皿清洗干净。钼的测定（硫氰酸盐比色法）一方法提要：在一定酸度下，用氯化亚锡将六价钼还原到五价，与硫氰酸钠作用生成橙红色络合物进行比色测定。二试剂：1硫酸硫酸钛溶液：称取二氧化钛1.3克，硫酸铵8克，浓硫酸40毫升，于烧杯中加热溶解（保持200-220。C，超过230。C将有不溶物析出）冷却，倾入约200毫升

22、水中，加入少许纸浆过滤，滤液中加浓硫酸45毫升，以水稀至500毫升。2硫氰酸钠：（10%）3氯化亚锡：（10%），称取10克氯化亚锡溶于5毫升浓盐酸中，以水稀释至100毫升。4钼标准溶液：称取钼酸钠1.2610克，以水溶解，加硫酸（1+1）10毫升，以水稀至1000毫升。三操作步骤：分取试样溶液10毫升，于200毫升锥形瓶中，加硫酸硫酸钛溶液10毫升，硫氰酸钠（10%）10毫升，氯化亚锡（10%）10毫升，立即在沸水浴中加热20秒，流水冷却。于722型分光光度计上，在530nm波长处，以水作参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含钼量。工作曲线绘制：称取不含钼钢样数份，按上述

23、方法溶解，分别加入钼标准溶液0.2.4.6.8.10毫升，各以水稀至100毫升，按上述方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。四操作要点：1硫氰酸钼色泽强度，稳定性与酸度，同2加入试样溶液和各种试剂时，不应沾在瓶壁上，否则倾出溶液比色时，硫氰酸钠与未被还原的三价铁相遇，造成结果偏高。镍的测定（丁二肟比色法）一方法提要：在酸性溶液中，由于过硫酸铵和碘的存在，镍变成四价，与丁二肟作用生成红色络离子。二试剂：1柠檬酸铵：（50%）2碘溶液：（0.1mol/L），称取碘12.7g，碘化钾25g，加少量水溶液溶解后，以水稀至1000ml。3二甲基乙二醛肟：（0.1%），取二甲基乙二醛肟1g，溶解于500ml氢

24、氨化铵中，过滤后，以水稀至1000ml。4镍标准溶液：称取纯镍0.1g，于少量稀硝酸中溶解，以水稀至1000ml。三操作步骤：分取试样溶液5ml于50ml量瓶中，加柠檬酸铵（50%）5ml，碘溶液2.5ml，边摇边加二甲基乙二醛肟（0.1%）10ml，以水稀至刻度，摇匀。于722型分光光度计上，在530nm波长处，以水作参比液，用1cm比色皿测定吸光度，在工作曲线上查得试样含镍量。亦可作含量相近的标样计算镍的含量。工作曲线的绘制：吸收镍标准溶液0，1，2，3，4，5ml分别于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。四操作要点：1所加试剂量必须准确并边摇边加。2显色后应即比色

25、。3每次比色完毕后，应立即倾出显色溶液，并清洗比色皿。铬的测定一方法提要：试样用酸溶解后，在硫酸磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。二试剂：1硫磷混合酸：取浓硫酸160毫升，倾入760毫升水中，加磷酸80毫升。2过硫酸铵：（固体）3硝酸银：（0.5%）4尿素：（固体）5亚硝酸钠：（1%）6铬指示剂：称取N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g含有碳酸钠0.2g的100ml水中，微热溶解。7硫酸亚铁铵溶液：（0.02mol/L），称取硫酸亚铁铵8g，溶于硫酸（5+95）1000ml中，其滴定度可用铬含量相近的标样按方法操作标定，滴定度TCr的计算：TCrBG/

26、V式中：B标样含铬量V消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数G试样重（g）三操作步骤：称取试样0.2000g，置于200ml锥形瓶中，加入硫磷混合酸15ml，加热溶解，滴加2滴硝酸氧化（若仍有碳化物不溶，可将溶液蒸发至浓稠状），稍冷，加水1015ml，硝酸银（0.5%）10ml，过硫酸铵1g煮沸至生大气泡，流水冷却至室温，加尿素0.5g滴加亚硝酸钠（1%）至高锰酸红色褪去，并多加2滴，2min后，加铬指示剂2滴，用硫酸亚铁铵（0.02mol/L）标准溶液滴定至由樱桃红色转变为亮绿色为终点。计算：Cr%VTCr/G式中：V-消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数G-试样重四操作要点：1亚硝酸钠能破坏指示剂，使其不显

27、色，因此必须使亚硝酸钠与尿素完全作用后（放置2min）再加铬指示剂。2钒亦消耗硫酸亚铁铵标准溶液，必须加以校正，即1%钒相当于含铬量0.34%，应从结果中减去。3铬指示剂有还原作用，必须加以校正，即每滴铬指示剂相当于硫酸亚铁铵（0.02mol/L）0.05ml，1滴铬指示剂终点已能明确辨认，这样可避免过多的校正系数。合金铸铁中锡的测定苯芴酮溴化十六烷基三甲基胺直接光度法一.方法提要：在硫酸介质中，锡（IV）与苯芴酮，溴化十六烷基三甲基胺组成多元体系，呈稳定的橙红色，于分光光度计波长540nm处，测定其吸光度。二试剂1盐酸：（d：1.19）2盐酸：（1+1）3硝酸：（d：1.42）4硫酸：（d：

28、1.84）5硫酸：（1+1）6硫酸：（1+2）7硫酸：（1+7）8草酸溶液：（1.0%）9氢氧化钠：（50%），贮于塑料瓶中10高锰酸钾：（0.5%）11抗坏血酸：（15%），用时配制12对硝基苯酚：（0.1%）13溴化十六烷基三甲基胺（CTMAB）：（0.044%），称取0.110gCTMAB，置于100毫升烧杯中，加入适量水，微热溶解，过滤于250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（可稳定半个月）。14苯芴酮：（0.096%），称取0.048克苯芴酮，置于250毫升烧杯中，加入约200毫升无水乙醇，2.5毫升硫酸（1+1），于水浴上微热溶解后，移入500毫升容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，

29、混匀，转入棕色瓶中（暗处保存可稳定一个半月）。三操作步骤：称取试样0.1克置于150毫升烧杯中，加入盐酸（1+1）15毫升，滴加浓硝酸6滴，加热溶解完全后，冷却，加入10毫升浓硫酸，徐徐加热至冒三氧化硫白烟。取下冷却，加入少量水，微热溶解盐类，冷却后移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，过滤。移取10.00毫升试液，置于50毫升容量瓶中。滴加氢氧化钠溶液（50%）至出现的棕红色氢氧化铁不再溶解，再滴加硫酸（1+2）至氢氧化铁沉淀刚刚溶解，稍放置。（空白试液中先加入1滴对硝基酚溶液，用氢氧化钠溶液（50%）中和至出现黄色，再滴加（1+2）硫酸至黄色消失）。加入硫酸（1+1）1.5毫升，高

30、锰酸钾1-2滴，混匀，放置30秒，至紫色不褪，加入2毫升抗坏血酸，混匀放置30秒，再加入1.0ml草酸溶液，2.0mlCTMAB溶液，每加入一种试剂均须混匀，再边摇边加入2.00ml苯芴酮溶液，用水稀释体积，至约25ml，于温室放置20min，将部分溶液移入1cm比色皿中，以水为参比，于722分光光度计波长540nm处测量吸光度，减去随同试样所做空白吸光度。用含量近似的标样换算结果四操作要点：1显色后，稳定时间为1.5小时左右。2比色后，比色皿要求用稀盐酸清洗处理。3.操作必须严格按照方法进行。4空白实验与试样操作相同。铸铁中硼的测定一.方法提要：试样用硫磷混合酸溶解，用过氧化氢氧化二价铁，硼

31、与HPTA（新硼试剂）生成蓝色络合物，进行比色测定。二试剂：1工业硫酸：（d1.84）2硫磷混合酸:400ml水+100ml硫酸+12.5ml磷酸3过氧化氢：（30%）4HPTA试剂:（0.02%），称取0.02gHPTA溶于10ml浓硫酸中，再以硫酸（1+1）稀至100ml5硫酸亚铁：（6%），100ml中加硫酸（1+1）6滴三操作步骤：称取试样0.1克于100ml干燥的石英三角瓶中，加硫磷混合酸20ml，加过氧化氢，2ml，加盖（用瓷坩埚倒扣），于低温保持微沸至溶解（约10分钟），取下冷却，加入硫酸亚铁（6%）1ml，于25ml容量瓶中稀至刻度，再倒回三角瓶中，摇匀，干过滤。显色液：吸取溶

32、液5ml于100ml石英三角瓶中，用快速移液管加入浓硫酸20ml，加盖冷却至室温，准确加入HPTA试剂5ml，30分钟后比色。空白液：不分取试液，用硫酸（1+6）5ml代替，同显色液操作。在722型分光光度计试剂，用1cm比色皿，于660nm波长处，空白液作参比，测定吸光度，带含量近似的标样同法操作换算结果。四操作要点：1所用硫酸采用工业硫酸，硫酸的质量对分析影响较大，尽可能选择质量较好的硫酸以保证分析数据稳定。2测硼所用玻璃器皿，应是石英器皿或GG17耐高温玻璃器皿，难免要接触的玻璃器皿如量瓶等，应先用酸洗过。3移液管，三角瓶，漏斗等都必须要先干燥好。4HPTA试剂配制后，必须放在干燥密闭之

33、优质硫酸瓶（干燥）中配制后溶液应为淡黄绿色。5溶解试样时，温度不要太高，不能激烈煮沸。6.空白应在一批试样的第一只制作。7浓硫酸操作应小心谨慎，并且一定要快速准确，不要沾到瓶口或瓶颈上，以引起吸光误差。8加入硫酸亚铁是为了还原可能出现的高价氧化物。9溶样时多余的过氧化氢必须破坏干净，否则吸光度不稳定。球墨铸铁中稀土总量和镁的分析及试样溶液的制备一试剂：1硫硝混合酸：浓50硫酸毫升，浓硝酸8毫升，以水稀至1000毫升。2过硫酸铵：（15%）当日配制。3过氧化氢：（30%）试样的溶解称取试样0.5000克，置于250毫升锥形瓶中，加硫硝混合酸50毫升，过硫酸铵（15%）8毫升，溶解后再加过硫酸铵（

34、15%）5-8毫升，煮沸2分钟，若有二氧化锰或溶液呈褐色则滴加过氧化氢（30%）3-5滴，还原高价锰，煮沸2-3分钟后流水冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀。用滤纸过滤，作为母液。稀土总量的测定一.方法提要：试样用硫硝混合酸溶解后，在PH1介质中，以草酸掩蔽Fe3+，Ti4+等干扰元素，加偶氮氯瞵与稀土直接显色，以光度法测定稀土。二试剂：1草酸：（5%）2偶氮氯瞵：（0.02%），称0.2克偶氮氯瞵溶入200ml水中，以无水乙醇稀释至1000ml。三操作步骤：分取母液5ml于25ml量瓶中，加草酸（5%）10ml，偶氮氯瞵5ml，摇匀。用不含稀土的试样同法操作，作为参比液，于72

35、2型分光光度计上，在680nm波长处1cm比色皿测量吸光度。四操作要点：1每次均应做空白样品及标准样品，比色后各试样所得消光值减去空白消光值。2显色时，各种试剂应采用吸液管加入，特别是偶氮氯瞵。镁的测定一.方法提要：在三乙醇胺中，邻菲罗啉掩蔽体系共同作用下，消除其他金属离子的干扰，使偶氮氯瞵与Mg2+形成络和物，进行光度测定。二试剂：1三乙醇胺：（1+1）2邻菲罗啉：（0.5%），以少量无水乙醇溶解并以水稀释至刻度。3PH10.9缓冲液：10克氯化铵加400ml氢氧化铵稀释1000ml。4偶氮氯瞵：（0.025%）5EDTA：（5%）三操作步骤：溶解同稀土分取母液5ml于25ml容量瓶中，加三

36、乙醇胺（1+1）5ml，加PH10.9缓冲液5ml，摇匀放置5min，加邻菲罗啉（0.5%）2ml，偶氮氯瞵（0.025%）5ml以水稀释至刻度摇匀。于722型分光光度计上，在580nm波长处1cm比色皿测量吸光度参比液：将部分显色溶液倒入比色皿中，剩余溶液滴加EDTA（5%）溶液3滴，以出去镁的颜色，作参比溶液进行比色。四操作要点：1.每次比色后所得消光值均应减去空白式样的消光值，进行换算。2所用器皿，避免与普通水接触。3.加入三乙醇胺后须充分摇匀，放置使溶液澄清。球墨铸铁中稀土总量和镁的分析稀土总量的测定一.方法提要：试样用硫硝混合酸溶解后，在PH1介质中，以草酸掩蔽Fe3+、Ti4+等干

37、扰元素，加偶氮氯瞵与稀土直接显色，以光度法测定稀土。二试剂：草酸：（5%）偶氮氯瞵：（0.02%），称0.2克偶氮氯瞵溶入200ml水中，以无水乙醇稀释至1000ml。三操作步骤：称取试样0.25克，加入硝酸（1+5）10ml溶解，冷却至室温移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，过滤，作为母液。分取母液10ml于50ml锥形瓶中，加草酸（5%）10ml，偶氮氯瞵5ml，摇匀。用不含稀土的试样同法操作，作为参比液，于722型分光光度计上，在680nm波长处1cm比色皿测量吸光度。四操作要点：1每次均应做空白样品及标准样品，比色后各试样所得消光值减去空白消光值。2显色时，各种试剂应采用吸液管加入

38、，特别是偶氮氯瞵。镁的测定一方法提要：在三乙醇胺硼砂缓冲体系和EGTA-Pb和邻菲罗啉掩蔽体系共同作用下，消除其它金属离子的干扰，使偶氮氯瞵与Mg2+形成络合物，进行光度测定。二试剂：1三乙醇胺：（1+1）2硼砂缓冲液：(PH10-11),称取硼砂21克，以少量水溶解，移入1000毫升量瓶中，稀至刻度时，加氢氧化钠调整PH为10-11之间。3邻菲罗啉：（0.5%），称5克邻菲罗啉加10毫升无水乙醇溶解，移入1000毫升量瓶中，并以水稀至刻度。4EGTAPb混合液：取EGTA1.9克加水200毫升，加热滴加氢氧化钠助溶并调至中性，另取硝酸铅1.8克，加水300毫升，加热溶解后，使两液合并，调至中

39、性，冷却，稀到1000毫升。5偶氮氯膦：（0.025%）6EDTA：（5%）三操作步骤：溶解同稀土分取母液5ml于25ml容量瓶中，加三乙醇胺（1+1）5ml，硼砂缓冲液5ml，加邻菲罗啉（0.5%）5ml，EGTA-Pb溶解1毫升，偶氮氯瞵（0.025%）2.5ml以水稀至刻度摇匀。于722型分光光度计上，在580nm波长处，用1cm比色皿，测定吸光度参比液：将部分显色溶液倒入比色皿中，剩余溶液滴加EDTA（5%）溶液3滴，以除去镁的颜色，作参比溶液进行比色。四操作要点：1.每次比色后所得消光值均应减去空白试样的消光值，进行换算。2所用器皿，避免与普通水接触。3.加入三乙醇胺后须充分摇匀，放

40、置使溶液澄清。硅铁中硅的测定一方法提要：试样经硝酸和氢氟酸处理后，试样中的硅变成氟化硅挥发去，从损失的重量可得出硅的含量。二试剂：1硝酸：（1：3）2氢氟酸：（40%）三操作步骤：称取通过150-200目筛网的试样0.3克，置于已恒重的坩埚中，加硝酸（1：3）10ml，滴加氢氟酸至作用开始，待作用缓慢再加氢氟酸，直至分解完全，将带试样的铂坩埚置于低温电热板上，徐徐蒸发至干，再将铂坩埚放入90010箱式炉中灼烧40分钟，冷却至室温并称重。四计算：Si%=G-(G2-G10.7)/G式中：G试样重（g）G1空坩埚重（g）G2坩埚加残渣重（g）0.7由氧化铁换算成铁的系数五操作要点：加氢氟酸时应仔细

41、分次加入，以防反应激烈而外贱。锰铁中锰的测定一方法提要：试样用磷酸溶解，加入过硫酸铵，硝酸银，将锰氧化成三价状态，然后以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。二试剂：1磷酸：（浓）2硝酸银：（2.5%）3过硫酸铵：（15%）4硫酸亚铁铵标准溶液：（0.184M），当日配制。称取硫酸亚铁铵72.2克溶于1000毫升硫酸（3：97）中。5N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：（0.2%）三操作步骤：称取试样0.1000克于250毫升锥形瓶中，加浓磷酸20毫升，加热至试样全部溶解，并继续加热至刚有磷酸烟冒出（此时瓶内溶液平静无气泡），取下，放置20-30秒后立即加入过硫酸铵（15%）40

42、毫升，硝酸银（2.5%）10毫升，以水冲洗瓶壁至溶液保持在150毫升，将所得溶液煮沸2-3分钟，以破坏过剩的过硫酸铵，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈微红色，加N苯基代邻氨基苯甲酸5滴，继续滴定至红色消失。四计算：Mn%(A/V1）V0式中：A标样中锰的百分含量。V1滴定标样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。V0滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。五操作要点：1在未溶解之前要不断摇动，以免试样贴在瓶底难以溶解。2煮沸时间不宜过长，否则会使高锰酸分解。铬铁中铬的测定低碳铬铁的测定一方法提要：试样以稀硫酸溶解，以硝酸银作为催化剂，用过硫酸铵将Cr3+氧化成高价，此时锰也被氧化

43、，因MnO4先于Cr（VI）而被亚铁滴定，干扰铬的测定，加入亚硝酸钠还原高锰酸，消除干扰，以N苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵滴定。二试剂：1硫酸：（1+4）2硝酸：（浓）3硫酸锰溶液：（4%）4硝酸银溶液：（0.5%）5过硫酸铵溶液：（25%）6亚硝酸钠溶液：（0.5%）7氯化钠溶液：（0.5%）8硫酸混合酸：于760毫升水中加硫酸160毫升，稍冷，加磷酸80毫升摇匀。9N-苯基代邻氨基苯甲酸溶液：（0.2%）10硫酸亚铁铵标准溶液：0.25M，称取硫酸亚铁铵100克，溶于硫酸（5+95）1000毫升中。三操作步骤：称取试样0.2000克置于500毫升锥形瓶中，加硫酸（1+4）40毫

44、升，加热至试样完全溶解，滴加硝酸破坏碳化物，待溶液泡沫停止发生后，加热水100毫升，硫酸锰溶液（4%）4滴，硝酸银溶液（0.5%）10毫升及过硫酸铵溶液（25%）20毫升，煮沸至铬完全氧化（溶液呈高锰酸的紫红色，表明铬已完全氧化），继续煮沸4-5分钟使过量的过硫酸铵完全分解，加入氯化的钠溶液（5%）10毫升，煮沸至红色消失。如有红色不消失，再加2-3毫升氯化钠溶液，继续煮沸8-10分钟至氯化银沉淀凝聚下沉，溶液澄清。流水冷却，加水200毫升及硫磷混合酸60毫升，用硫酸亚铁铵标准滴定至黄绿色，加N苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，继续滴定至溶液由樱红色转变为亮绿色。四计算：Cr%（VN0.01733

45、）/G100式中：V滴定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数N硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度G称取试样重量（g）0.017331毫升当量铬的克数（即Cr/3000）五操作要点：1用过硫酸铵氧化铬，一般认为，硫酸浓度在3N以下是适宜的，以2N为好。硫酸浓度大，铬氧化迟缓，硫酸浓度小，易析出MnO2沉淀。2氧化时，过剩的过硫酸铵一定要煮沸分解除去，否则会使分析结果偏高。3加入氯化钠的作用除为还原高锰酸以消除其干扰外，还有一个作用，即为除去银离子的影响，避免由于过硫酸铵未除尽，已被还原的锰又有可能重新氧化成高价锰，使分析结果偏高。4加氯化钠还原高锰酸后，应立即用流水冷却或加水调整温度，否则六价铬有被氯离

46、子还原的可能，使分析结果偏低。5用本法测定铬，钒有干扰，须进行校正，1%V0.34%Cr。钼铁中钼的分析（8羟基喹啉重量法）一方法提要：试样用硝酸溶解，在酸性溶液中以EDTA掩蔽铁，在乙酸乙酸铵缓冲溶液中（PH3.5-4），用8羟基喹啉沉淀钼。沉淀经过滤，洗涤后于130烘干至恒重，根据8羟基喹啉钼沉淀的重量计算钼的含量。此法除钨与钼一起共沉淀且干扰测定外，铁合金中共存的元素均不干扰测定。二试剂：1硝酸：（1+3）2EDTA溶液：（10%）3氨水：（1+1）4乙酸乙酸铵缓冲溶液：乙酸铵7.5克溶于150毫升水中，加乙酸（1+1）200毫升，混匀。58羟基喹啉沉淀剂：取15克该试剂溶于少量乙酸中，

47、加水500毫升，加氨水至有沉淀生成，再滴加盐酸至沉淀恰好溶解。6溴酚蓝指示剂：（0.1%）溶于20%的乙醇溶液中。三操作步骤：称取0.2000g试样，置于250ml烧杯中，加硝酸（1+3）20ml，加热至试样完全溶解，如有不溶物时可将溶液过滤，加EDTA溶液（10%）10ml，加水至约150ml，加溴酚蓝指示剂2-3滴，用氨水（1+1）中和至溶液呈紫色（PH4-5），加乙酸-乙酸铵溶液4ml，加热至沸，加8羟基喹啉沉淀剂20ml，煮沸，取下冷却至室温使沉淀下降，然后用已知重量的玻璃砂芯坩埚抽滤，用水洗涤沉淀8-10次，然后于130-140烘干至恒重（冷却后称量）四计算：按下式计算试样的含钼量M

48、o%=（G2-G1）0.2305/G100式中：G28羟基喹啉钼沉淀与坩埚总重量（g）G1坩埚重量（g）0.2305=Mo/MoO2（C9H6NO2），换算系数五操作要点：1.溶解式样时应避免硅酸析出，否则结果偏高。2.用氨水中和时，溶液出现紫色，又消失即可。如氨水量太多，当PH大于7时，8羟基喹啉铁亦可沉淀结果偏高。3玻璃砂芯坩埚用蒸馏水洗净，再用无水乙醇润湿，于120烘箱中烘数小时，取出于干燥器内放置1小时后称量，再重复12次（可不再用乙醇润湿），直至恒重。4试样应经过研体磨细后方可使用。高碳铬铁中铬的分析一方法提要：本方法采用湿熔法分解试样。试样溶解后，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将Cr

49、3+已全部被氧化成Cr6+，以N苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵滴定Cr（VI）。二试剂1硫酸：（d1.84）2高氯酸：（d1.67）3硝酸银：（0.5%）4硫酸锰：（4%）5N苯基代邻氨基苯甲酸：（0.2%）6硫酸亚铁铵：（0.25%）7磷酸：（d1.70）8焦磷酸钾：（固体）9过硫酸铵：（25%）10尿素：（固体）11亚硝酸钠：（0.5%）12硫酸亚铁铵：（0.25N），称取硫酸亚铁铵100克，溶于（5+95）硫酸1000毫升中。三操作步骤：称取试样0.1000克，（试样粒度在200筛孔以上），置于250毫升锥形瓶中，依次加入小块状的焦硫酸钾10克，水10毫升，高氯酸3.00毫升，

50、磷酸12.00毫升，硫酸8.00毫升，摇匀后，置于低温电炉上加热溶解，开始时焦磷酸钾分解，试样也不断被分解，其后高氯酸分解，溶液呈稻草黄色，随着温度上升，颜色消失，瓶内不断冒白烟，直到试样全部溶解（溶液澄清，瓶底无黑色颗粒），取下稍冷，加水10ml，摇匀，加硝酸银溶液（0.5%），500mL，过硫酸铵溶液（25%）15ml，硫酸锰溶液（4%）2滴，加热煮沸至铬完全氧化（溶液呈高锰酸钾的紫红色，表明铬已完全氧化）继续煮沸4-5分钟，使过量的过硫酸铵完全分解，取下流水冷却至室温，加尿素约1g，摇匀使溶解后慢慢加亚硝酸钠溶液（0.5%），至溶液紫红色褪去，并过量1滴，摇匀，放置1-2分钟，用硫酸亚铁

51、铵标准溶液滴定至黄色，加N苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由樱桃红色转变为亮绿色止。四计算：Cr%=（VM0.01733）/G100式中：V滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。N硫酸亚铁铵标定后的当量浓度0.017331毫克当量铬的克数（即：G/3000）五操作要点：1.溶样时，高氯酸的量还可适当增减，含碳较低时，可少加，反之可多加。2试样冒烟时间不宜长，待式样溶完后，立即取下，否则，将生成不易溶解的焦磷酸盐。3由于焦磷酸钾的存在，溶解时不发生喷溅，所以溶解试样时，不必摇动锥形瓶。4试样加工是个关键，可将小颗粒式样放在玛瑙研钵中研磨，一直到试样沾于研钵上为止，

52、其粒度约200目以上。5氧化时，过剩的硫酸铵一定要煮沸分解除去，否则会使分析结果偏高。6加热煮沸时若不出现高锰酸钾的紫红色，应再加5-10ml过硫酸铵。稀土镁中间合金中稀土、硅、镁的分析一方法提要：硅铁稀土镁的合金是由Si，RE，Fe，Mg，Ca等主要成分组成的，根据冶炼和铸造工艺的不同，合金成分有很大的变化。同时，随稀土矿源的不同，稀土各成分组成的合金分析，本方法选用碱熔融分解试样，用盐酸酸化，脱水，沉淀灼烧测定含Si量，滤液供测定RE，Fe，Ca，Mg。试液的制取和硅的测定二试剂：1无水碳酸钠：（固体）2盐酸溶液：（1+1）（5%）三操作步骤：称取经研细过筛（粒度在100目以上）的试样0.

53、5000g，置于铂坩埚中，加5-6g无水碳酸钠，混匀，于高温炉中，逐渐升温至1000，在此温度下熔融20-25分钟，取出，稍冷，用盐酸（1+1）50ml浸出，酸化，加热蒸干，脱水。再加（1+1）盐酸50ml，加热至盐类溶解，用紧密滤纸过滤，用盐酸（5%），洗涤烧杯和沉淀至无Fe3+（用SCN检查），再用水洗至无C1-（用Ag+检查）将沉淀及滤纸移置已经恒重的瓷坩埚中，灰化，并于1050高温炉灼烧40分钟，冷却，称量，再灼烧，如此反复至恒重，按下式计算。Si%=（G2-G1）0.4674/G100式中：G1-坩埚重（g）G2-沉淀+坩埚重（g）0.4674-由二氧化硅换算成硅的换算系数。滤液收集于250ml容量瓶中，以水稀释至刻度（试液A）供测定RE，Ca，Mg。五操作要点：1.如灼烧后沉淀不为纯白色（带有褐赤色）将沉淀转入已经准确称重的铂坩埚中，然后沿坩埚加入3-4滴水，3-4滴硫酸（1+2）及氢氟酸8-10ml，于电炉上加热蒸发至停止产生白烟，然后将坩埚于1000-1050高温炉中的灼烧20-30分钟，冷却，称量并反复到恒重。稀土总量的测定吸取部分试液A，将溶液酸度调至PH=2，在有足够量的草酸存在下，使稀土离子形成草酸稀土沉淀，经800-850灼烧，以稀土氧化物的形式称重。一试剂：1硝酸：（d=1.42）2氨