火焰原子吸收光谱法测定运动食品中锌含量的不确定度评定

1、五、“ 小概率实际不可能性 ” 原理 火焰原子吸收光谱法测定运动食品中锌含量的不确定度评定 XXX，XXX，XXX，XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX摘要 目的：对火焰原子吸收光谱法测定运动食品中锌含量进行不确定度评定六、复合事件及事件间的关系 关键词：火焰原子吸收光谱法；运动食品；锌含量；不确定度锌是人体必需的微量元素，具有促进人体生长发育，增强人体免疫力，促进伤口愈合，维持男性的生精功能，维持维生素A的正常代谢等功能，保证锌的营养素供给量对于促进人体的生长发育和维持健康具有重要意义，但锌过量摄入人体内也会导致中毒。锌的供给量和中毒剂量相距很近，即安全带很窄,如人的锌供给

2、量为1020毫克/天，而中毒量为80400毫克，故有需要对烟酸含量的测定方法进行不确定度评定以获得更科学的数据，科学指导运动饮料的使用。七、 计算事件概率的法则 结 果1. 实验过程 依据GB/T 5009.14-2003食品中锌的测定进行测定2.建立数学模型当结果以mg/kg表示时，X=其中，X为样品中锌的含量（mg/kg或mg/L）为由校准曲线读得的锌的含量（g/mL）V为样品稀释总体积（mL）第二节 为样品量（或mL） 3不确定度的评定一、二项总体二、二项总体的样本总和数总体（抽样总体）主要不确定度因素分析：由上述实验过程分析，本实验主要不确定度因素如下：由上述实验过程分析，本实验主要不

3、确定度因素如下：（1）样品称量所带来的不确定度1（B类）；（2）样品定容引起的体积不确定度2（B类）（3）标准溶液锌含量引起的不确定度3（B类）；（B类）（4）线性拟合曲线测量样品时带来的不确定度正态分布4 ；（ A 类）（ 5 ）样品测定的重复性带来的不确定度 5 （ A 类） 3.2各不确定度分量的计算1（B类）i. 什么是正态分布？样由制造商的说明书可知，该天平称重的主要不确定度来源为：可读性（数字分辨率）、重复性、及线性允差。由说明书可知：天平可读性=0.1mg，可认为该项不确定度为矩形分布。故该项不确定度11=0.0289mg该天平的重复性（标准偏差）为0.1mg，故ii. 正态分布

4、有什么重要意义Sam）=0.1mg该天平的线性允差为±0.2mg，该不确定度为矩形分布：12 正态分布曲线的特性=0.115mg，所以1=0.155mgiv. 正态分布的概率计算第四节 平均数抽样分布一、样本平均数的分布精密度m(tare二、样本平均数差数的分布三、二项总体的抽样分布思考题： 精密度 灵敏度1、什么是随机实验，它具有哪三个特征2、什么是小概率不可能原理线性、什么是正态分布，它具有什么特征4、已知随机变量x-B（100，0.1）求x的平均数和标准差第四试验结果的统计假设检验 教学内容及总体要求：线性掌握：（1）显著性检验（假设检验）的概念、对象和目的；（2）显著性检验的

5、基本思路；（3）显著性检验的基本步骤、显著水平与两种类型的错误；（4）如何正确理解“差异显著”、“差异极显著”、“差异不显著”；（5）样本平均数差异显著性检验（样本平均数与总体平均数、配对试验、非配对试验）；（6）置信区间、置信度的概念以及正态总体平均数的置信区间；了解：（1）假设检验的前提条件；（2）假设检验应该注意的问题；（3）两尾检验与一尾检验；（4）二项总体百分数P的区间估计；（5校准教学目标：通过学习，使学生掌握显著性测验的基本原理和测验方法。教学方式方法建议：课堂讲授、课堂讨论学时：4学时灵敏度 第一节 单个样本平均数的统计假设测验v. 统计推断的概念和内容校准三、显著性测验的两尾

6、测验和一尾测验四、显著性测验的两类错误第三节 参数的区间估计一、什么是参数的区间估计二、总体平均数 µV(Standard的区间估计 三、总体平均数差数的区间估计思考题： 校准曲线1、什么是假设检验？假设检验的基本步骤是什么、重复性2、什么是一尾检验和两尾检验3、什么是参数的点估计和区间估计灵敏度4、对某品种大豆1000粒种子进行发芽试验，有620粒发芽，求该品种大豆种子发芽率置信度为95%线性99%的置信区间m(Sample） 第五章 方差分析教学内容及总体要求：V(op12（B类）4该不确定度主要由以下两部分组成：LSD法=0.012%法,SSR）两因素交叉分组和系统分组资料的特

7、点；（ ± 5 ）两因素交叉分组资料的方差分析（包含各处理单独观测值和重复观测值两种情况）；（ ，所以 0.061 2）F2）系统分组资料的方差分析。0.0623（B类）由标准品证书可知，该批标准品含量为1000mg/L，含量的不确定度为0.5，所以，通过学习，使学生掌握方差分析的意义及概念；方差分析的基本假定；试验因素、水平、处理、试验方案等基本概念；方差分析的基本步骤；单因素试验结果的方差分析（包含各处理重复数相等与不等两种情况）；多重比较的方法及结果的表示方法。教学方式方法建议：课堂讲授、课堂讨论学时：2学时=5 mg/L一、多个样本平均数相比较时，不能用t测验进行两两测验的原

8、因二、什么是方差分析线性拟合曲线测量样品时带来的不确定度第二节方差分析的原理一、平方和和自由度的分解二、F测验三、多重比较第三节方差分析的基本假定和数据转换一、方差分析的基本假定二、数据转换三、转换资料的分析思考题： 1、多个处理平均数相互比较为什么不宜用t检验校准溶液2、什么是简单效应、主效应、交互效应3、P149第9、10题第六章 单因素试验的方差分析教学内容及总体要求：掌握：不同试验设计方差分析的算法；方差分析表；方差分析结果的解释。了解：不同试验设计方差分析的假设前提。吸光度教学方式方法建议：课堂讲授、课堂讨论学时：2学时第一节 完全随机设计试验的方差分析一、什么是完全随机设计二、线性

9、模式与有关公式三、举例说明(g/mL第二节 第二节随机区组设计试验的方差分析一、什么是随机区组设计掌握：二因素随机区组设计和裂区设计方差分析的假设前提和方差分析的方法。教学目标：教学方式方法建议：课堂讲授、课堂讨论-0.0001通过学习，使学生掌握随机区组试验的方差分析。不同试验设计方差分析的算法；方差分析表；方差分析结果的解释。平均峰面积二、线性模式与有关公式三、举例说明第三节 第三节拉丁方设计试验的方差分析一、什么是拉丁方设计二、线性模式与有关公式三、举例说明平均峰面积思考题：1、两因素随机区组设计试验资料和单因素随机区组设计试验资料的方差分析有何异同2、P182第2、7、8题第七章 复因

10、素试验的方差分析教学内容及总体要求：0.0004通过学习，使学生掌握二因素随机区组设计假设前提和方差分析的方法-0.00010.00010.20.02870.02830.02770.02820.40.05420.05240.05360.05340.60.07950.07890.07930.07880.80.10340.10290.10260.1031标准曲线线性系数r=0.9997，B1=0.1283，B0=0.0014，线性拟合方程Aj=BiCi+B0式中：Aj : 第 i个校准标准溶液的第j次吸光度Ci：第i个校准标准溶液的浓度B1 ：斜率B0 ：截距则，残差标准偏差样品浓度离标准溶液平均

11、浓度相差最大的是样品8。浓度为37.151ug/mL，以该浓度计算。4=1.46% 5（A类）平行测量10份，测量覆盖本方法的全过程，数据如下序号12345678910平均值样品重（g）0.52210.54680.54130.52450.55670.54680.52880.53570.50870.52960.5341结果（mg/kg）36.39236.35136.35735.77736.15536.27536.33035.97037.15136.85936.362平行测量10份，每份平行测定2次，测量覆盖本方法的全过程，数据如表二。其标准不确定度，即rep=0.397mg/kg3.3合成标准不

12、确定度将各不确定度分量列于表三，其中小于最大的不确定度分量十分之一的分量可忽略不计。因此天平称量（VSam）及（mSta）均可忽略。分量类别来源评价方法、分布量值rel（%）备注1样品称量B类/矩形分布534.10.155mg0.0290忽略2样品定容B类/三角形分布-0.062忽略3标准物质含量B类/矩形分布1000mg/L5mg/L0.504线性拟合曲线B类/正态分布-1.465重复性测定A类36.362mg/kg0.397g/kg1.09相对合成标准不确定度：crel=1.89%合成标准不确定度：c=36.362mg/kg×1.89%=0.69mg/kg 3.4计算扩展不确定度取包含因子为k=2，则高效液相色谱法测定运动饮料中烟酸含量的方法的扩展不确定为U=k×c=2×0.69mg/kg1.38mk/kg，K=2。 3.5结果表示及说明本次测定的结果为：36.36±1.38mg/kg(k=2，本实验不确定主要来源于线性拟合曲线，重复性及标准物质的不确定度。4.讨论由该实验的不确定来看，方法准确度较高，