电解槽排放烟气中HF

1、电解槽排放烟气中HF、CO2、CO、SO2及全氟化碳的测定方法Determination of HF、CO2、CO、SO2 and PFC concentration in fumes from cells（红外光谱测定法）(infrared analysis)1 范围本标准规定了电解槽排放烟气中HF、CO2、CO、SO2及全氟化碳浓度的测定方法。本标准适用于电解槽排放烟气中HF、CO2、CO、SO2及全氟化碳浓度测定。2 引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协

2、议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6040-2002 红外光谱测定方法通则GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 47-1999 烟气采样器技术条件3 定义本标准采用下列定义3.1 烟气/fume：电解槽在电解过程中产生的气态物。3.2 标准气体/gas standards ：指气体状态的标准参比物质，包括高纯度标准气体和标准混合气体。标准混合气体是用高纯氮气作稀释气(又称平衡气或背景气)，再添加一种其它的高纯气体(又称组分气或掺杂

3、气)配制而成。3.3 校准气体/gas calibration：用于定期检查仪器准确度的标准混合气体。3.4 标准曲线/working standards：在一定温度和压力下，测试每个浓度的标准混和气体，以特征吸收峰的峰高为纵坐标，浓度为横坐标，绘制的曲线。3.5 干扰/interference：在选择的特征吸收谱带定量区间内，除待测的样品气成分外，还存在某种其他气体产生的吸收峰影响待测气体的定量。4 原理气体对红外光的吸收作用遵循兰伯-比尔定律，该定律表明，吸收作用的大小与气体的性质、光程及气体浓度有关。在一定温度和压力下，使用标准气体的吸收光谱数据群，利用回归测定法（经典最小二乘法）列出与

4、测定样品气吸收光谱数据关联的计算公式，计算各组分的浓度。5 材料 5.1 高纯氮气（纯度99.99%）。5.2 液氮。5.3 标准混合气体：为待测样品气体的高纯度标准气体与高纯氮气混和配制而成，每种气体应至少有三种浓度，浓度范围应覆盖预期检测到的待测样品气（gas sample）浓度。 6 仪器及设备6.1 傅立叶变换红外光谱仪：具有10米或5.11米长光程气体池及液氮冷却或半导体制冷的MCT（汞-镉-碲化物）探测器，分辨率为0.5cm-1，光谱采集范围：4000 cm-1400 cm-1。6.2 采样设备：系由采样管、导气管、灰尘过滤器、流量测量与控制装置和抽气泵等部分组成。其中采样管（如：

5、不锈钢管）应选用耐高温、耐腐蚀和不吸附被测气体的材料，其长度一般不宜短于800 mm；导气管（如:特氟龙）用于连接采样管出口和抽气泵，管的内径应不小于6 mm；灰尘过滤器材质为玻璃纤维或陶瓷；转子流量计用于流量测量及控制以保持采样系统流量恒定，流量范围0-1.5 L /min；抽气泵真空度：50kPa,抽气速度：15L/min.7 样品气采集7.1 实验室测试样品气采集：在测试现场，用较长的时间采集有代表性的样品气至试样袋中，带到实验室通过对试样袋（sample bags）中样品气的测量，确定待测气体的浓度。7.2 在线测试样品气采集：将仪器安置在测试现场的合适位置，选择合适的采样点，把采样管

6、插入电解槽烟气排放管道内，使用采样设备（6.2）连续抽出管道内待测样品气直接通入有负压的FTIR气体池内，对待测样品气的浓度进行连续测量。注：采集管道内流动的气体时，应注意：a) 由于涡流导致气体在断面上的分层；b) 生产过程某些异常因素导致气体特性值的周期或间断性波动；可通过采集管道断面上不同点的样品气，检测后确定采样的最佳位置。8 测定步骤8.1 仪器启动和校准：仪器接通电源，稳定1小时以上。按照仪器说明书的要求对仪器进行测试前的准备工作。从进样口通入高纯氮气进行仪器的校准。8.2 测试条件：应根据所采用红外光谱仪的型号和性能，选择最佳测试条件。8.3 建立标准曲线在一定温度和一个大气压下

7、，分别测试已配制的标准混合气体（5.3），建立标准曲线。注：选择特征吸收谱带进行定量时，一是应注意谱带的峰形对称性要较好，其次所选择的特征谱带尽可能不受其他组分干扰，另外所选择的特征谱带应尽量避开CO2和H2O的强吸收区域。8.4 样品气测定 将样品气引入仪器， FTIR用其特有的测定运算法测量光谱，以此测量出每种气体的浓度。样品气（gas sample）测试时的温度及压力应与建立标准曲线时相同。注：由于待测气体中非待测定组分，如甲烷，水蒸汽等对测定结果有影响，因此、测试前应选择干燥剂或其他合适处理措施，除去甲烷，水蒸汽等干扰气体。8.5 每次测定之前，应用校准气体检查标准曲线，测试值与实际浓度值误差不大于1%(V/V)，否则应查找原因。9 精密度由于是在线测定，各种气体的浓度不断变化，