火焰原子吸收光谱法测定中药土鳖虫中的微量元素

1、中药土鳖虫中Ca、Mg、Zn、Mn四种微量元素的含量测定（山西大学化学化工学院 太原市坞城路92号，030006）陈金凤杨成张勇摘 要：本文采用HNO3和HC1O4消解土鳖虫样品，火焰原子吸收光谱法测定其中Ca、Mg、Zn、Mn含量。方法简单，精密度高，加标回收率在96.49%-104.35%之间，相对标准偏差（RSD）小于2.36%，结果令人满意。关键词：火焰原子吸收光谱法 土鳖虫 微量元素 1 引言 土鳖虫属蜚蠊目鳖蠊科， 药材名为“廑虫”，系昆虫地鳖(Eupolyphaga sinensis Walker)或冀地鳖(Steleophaga plancyi Boleny)的干燥体

2、1,2，为一种传统中药，最早记载于秦汉著作神农本草经中，其性寒、味咸，具有散血瘀、接骨续筋、消肿止痛、下乳通经等功效。由于Ca、Mg、Zn、 Mn为人体必需的微量元素3，它们对动物生长发育、造血功能和免疫机能有着重要的作用。因此本文采用火焰原子吸收光谱法，测定了土鳖虫中Ca、Mg、Zn、Mn的含量，并对其结果进行了分析，为进一步研究土鳖虫的药理作用与微量元素的关系提供了一定的信息和基础，从而更好地开发其药用价值。2 实验部分2.1 仪器及试剂仪器：AA-6650原子吸收分光光度计（日本岛津公司）及其自带的Wizard软件为检测仪器；钙、镁、锌、锰空心阴极灯(日本岛津)；电热板（湖北英山无线电元

3、件厂）；摩尔Molelement元素型超纯水器(上海摩勒生物科技有限公司)；BS224S电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)；DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)。试剂：Ca、Mg、Zn、Mn标准溶液（北京有色金属研究总院），浓度为1000g/mL，使用时配制至所需浓度；HNO3（优级级，北京化工厂）；HClO4（优级级，北京化工厂）；硝酸镧（LaNO3）（分析纯）：配制成10%储备液备用。实验用水均为二次去离子水。2.2 样品处理土鳖虫购于山西省药材公司，先用自来水、二次去离子水冲洗干净，待晾干表面水分后在电热恒温干燥箱中烘至恒重，温度为60。将样品分别粉碎后用

4、玛瑙研钵研细，过80目筛，备用。将以上处理过的样品准确称取1.0000克，平行3份，于锥形瓶中，加10.0mL HNO3过夜，次日再加10.0mL HNO3 ，5.0mLHClO4，置电热板上低温加热煮沸至澄清透亮近干为止，冷却后转移至50.0mL容量瓶中，用2% HNO3定容至刻度，混匀配用。同时做样品空白，用于测定。2.3 仪器工作条件 联系人，电话：（0351）7018512；传真：（0351）7018512；Email: zhangyong 作者简介：陈金凤（1983），女，山西省平定县人，山西大学化学化工学院，硕士研究生，主要从事药物及环境分析等研究工作。用AA-6650原子吸收分光

5、光度计，采用空气-乙炔火焰测定，通过实验详细考察了4种待测元素的仪器工作条件，并分别对其进行了优化选择，最佳工作条件见表1。 表1仪器工作条件Tab.1Measurement condition of flame atomic absorption spectrometer元素波长nm灯电流mA光谱通带nm燃烧器高度mm燃气流量L/minCaMgZnMn422.7285.2213.9279.51058100.50.50.50.271012122.01.82.02.02.4标准曲线1000g/mL各元素标准溶液均用2%HNO3稀释至相应浓度作为标准工作液系列。按表1仪器工作条件，分别测定各标准系

6、列工作液的吸光度，得出标准曲线并算出回归方程和相关系数见表2。在实验测定的浓度范围内,各元素浓度与吸光度均呈良好的线性关系。表2各元素的标准溶液、回归方程及相关系数Table 2 Standard solution, regression equation and correlation coefficient for each element元素标准溶液浓度（g·mL-1）回归方程相关系数Ca0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 A=0. 0071C+0.00280.9994Mg0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50A=0. 086C+0.

7、0060.9995Zn0.00，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80A=0.096C+00.9999Mn0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00A=0.0242 C +0.00110.99982.5 样品测定按仪器最优化工作条件，如表1所示，用火焰原子吸收分光光度法测定样品消化溶液中Ca、Mg、Zn、Mn的吸光度值，由测得的吸光度通过标准曲线计算其含量。同时根据样品含量及元素测定灵敏度不同，各元素测定时分别稀释至不同的倍数。2.6 干扰的消除 测定Ca、Mg时溶液加入质量分数为0.2硝酸镧(LaNO3)释放剂，以消除铝、硅、磷等的干扰。3 结果与讨论3.1 样品测

8、定结果及加标回收率采用火焰原子吸收分光光度法测定了土鳖虫消解液中Ca、Mg、Zn、Mn含量，为考察方法的可靠性并进行了加标回收率试验，结果列于表3。表3样品测定结果、加标回收率与相对标准偏差表(g·g-1)(n=5)Tab.3 Determination results, the recoveries and precision data of by standard addition元素样品测定结果加标量测得量加标回收率%RSD%Ca2858.3925005419.89102.461.25Mg1802.2015003303.55100.091.78Zn333.0300636.691

9、01.232.36Mn 53.8550102.2896.861.933.2 讨论（1）本文采用HNO3: HC1O4(4:1)的混合酸消解土鳖虫样品，用火焰原子吸收光谱法测定其中Ca、Mg、Zn、Mn含量。结果表明：该方法消解完全，样品挥发损失少。（2）由表3可以看出，土鳖虫中Ca、Mg的含量较大，其次Zn、Mn的含量最小。方法加标回收率在96.48%-104.32%之间，样品测量次数为5（n=5）时相对标准偏差(RSD)小于2.36%，说明该法简单易行，具有良好的准确度和精密度，结果可靠。参考文献:1 付英杰，景振，郭之平.土鳖虫化学成分制取方法及药理作用研究概况.食品与药品. 2005,

10、7(4A):28-30.2 中华人民共和国药典委员会编.中华人民共和国药典一部（2000版）.北京:化学工业出版社.3 张青云.微量元素与中药J.陕西中医学院学报,1998,11(3):33-38.Determination of 4 Trace Elements Contents in Eupolyphaga Sinensis WalkerCHEN Jinfeng, YANG Cheng, ZHANG Yong(School of Chemistry & Engineering, Shanxi University, Taiyuan 030006, China)Abstract: I

11、n this paper, the sample of Eupolyphag Sinensis Walker was digested with nitric acid and perchloric acid. In the process, the content of the elements such as Ca, Mg, Zn, Mn was determined by Flame Atomic Absorption Spectrophotometry (FAAS). The recoveries were in the range of 96.49%-104.35% with the Relative