红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油

1、2006年第3期泸天化科技217红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油泸天化绿源醇业公司中试室潘蓉摘要简要的介绍了红外分光光度法对水质中石油类和动植物油的测定方法、原理及分析步骤。关键词红外分光光度法水质石油类动植物油1前言T=(I/I0)×100%,为透过率;I0入射单色光强度;I透射光强度;a常数;b液层厚度;c样品浓度。水中矿物油来自工业废水和生活污水的污染。矿物性碳氢化合物,漂浮于水体表面,将影响空气与水体界面氧的交换;分散于水中以及吸附与悬浮微粒或以乳化状态存在于水中的油,它们被微生物氧化分解,将消耗水中的溶解氧,使水质恶化。2原理石油类物质含量的测定,(ISO):293

2、03030-A2930/F);A2930,A2960,A3030不同波数下的吸光度;X,Y,Z,F校正系数。香烃)。,油类物质,或多或少地存在着亚甲基CH2基团与甲基CH3基团及Ar-H芳香烃之间的比值变化,所以求出各自的校正系数:X为亚甲基CH2基团系数,Y为甲基CH3基团系数,Z为Ar-H芳香烃系数,再求出亚甲基CH2的波数2930cm与3030cm的比值为F。求出F、X、Y、Z值后,再测-1-1校正系数的确定,计算公式:F=A2930(H)/A3030(H)C(H)=X×A2930(H)+Y×A2960(H)C(P)=X×A2930(P)+Y×A2

3、960(P)C(T)=X×A2930(T)+Y×A2960(T)+Z×A3030(T)-A2930(T)/F式中:A2930(H)、A2930(P)、A2930(T)分别是正十六烷、老鲛烷(或异辛烷)、甲苯(或苯)在波数为2930cm-1处的吸光度;A2960(H)、A2960(P)、A2960(T)分别是正十六烷、老鲛烷(或异辛烷)、甲苯(或苯)在波数为2960cm-1处的吸光度;A3030(H)、A3030(T)分别是正十六烷、甲苯(或苯)在波定各种石油类,使之达到测定石油类物质不受石油产地变化影响的目的。定性分析:一定频率的红外线经过分子时,如果分子中某一个

4、键的振动频率和它一样,这个键就吸收红外线而增加能量,振动就会加强;如果分子中没有同样频率的键红外线就不会被吸收。若连续改变红外线的频率照射样品时,则通过样品吸收池的红外线,有些区域较强,有些区域较弱,从而产生了红外吸收光谱。定量分析:当某单色光通过被测溶液时,其能量就会被吸收。光被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例,即符合比尔定律:A=log(1/T)=log(Ib×c0/I)=a×其中:数为3030cm-1处的吸光度;C(H)、C(P)、C(T)分别是正十六烷、老鲛烷(或异辛烷)、甲苯(或苯)的浓度。以四氯化碳为溶剂配制甲苯(或苯)、老鲛烷(或异辛烷)、正十六烷溶液,浓度分

5、别为80、20、20mg/L,用4cm比色皿测定红外光谱的吸光度。对正十六烷(H)及老鲛烷(P)(或异辛烷)由于其芳香烃含量为零,即:A3030-A2930/F=0218泸天化科技2006年第3期将正十六烷(H)及老鲛烷(P)(或异辛烷)在-1-1波数2930cm和波数2960cm测得的吸光度,分别代入计算公式求出X、Y值,然后再将F、X、Y代入计算公式求出Z值。3试剂和仪器6样品的测定取水样500mL,加盐酸酸化至pH<2,倒入自动萃取仪中,加20mL四氯化碳,20g氯化钠,充分振荡2min,并经常开启活塞排气,静止分层后,放置约10mm厚的玻璃砂芯漏斗过滤,滤液收入50mL容量瓶中,

6、用20mL四氯化碳萃取一次,用四氯化碳冲洗漏斗,定容至50mL,摇匀,倒入4cm带盖比色皿中,鼠标点击“样品测试”。引入标准工作曲线,电脑自动得数据,见表1。表1实测样品数据名称编号无水硫酸钠(Na2SO4):在高温炉内300加热12h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存。氯化钠(NaCl)盐酸(HCl):=1.18g/mL4仪器和设备OIL460型红外分光测油仪,配4cm带盖石英水中浓度浓度值吸收值A3030A2960A2930RSD/DL0.0900.087比色皿。自动萃取仪玻璃砂芯漏斗:G1型40mL采样瓶:玻璃瓶5样品1No.227结果与讨论分别取OCB标准工作液0100mL、012

7、5mL、0150mL、1100mL、2100mL于50mL容量瓶中,四氯化碳稀释至刻度,使其定容后的浓度分别为:0100mg/L、5100mg/L、10100mg/L、20100mg/L、40100mg/L,在选定波长处用4cm石英比色皿,以四氯化碳为参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度值为横坐标,绘制标准曲线,见图1。红外分光光度法较之用重量法测油份,具有分析速度快,结果准确,操作简单等特点。重量法测油份,是以硫酸酸化水样,用不油醚萃取矿物油,蒸除不油醚后,称其重量,该方法繁琐,分析时间长,做一个油样分析需要半天时间,而红外分光光度法则只需要半个小时。8结束语OIL460型红外分光测油仪其量程为0.20.8mg/L,若不在此范围内,可改变萃取液稀释倍数,使之可测定微量及常量油份含量。作者简