Varian 400MHz核磁共振谱仪使用 7_图文

1、华中师范大学Varian Plus-400MHz核磁共振谱仪 操作规程化学学院编定2014年 3月Varian Mercury plus 400M 核磁共振谱仪 简易 操作规程1. 打开空压系统,观察压力表示数是否正常。2. 登录,输入用户名和密码,进入 VNMR 操作界面。3. 在采集状态窗口中检查谱仪与计算机的联机状态,键入 su ,建立谱仪与计算机的联系。4. 键入命令 pwd 查看当前目录, 将当前目录更改为在 /export/home/用户名 /vnmrsys/data下, 也可在 data 目录下建立以自己姓名全拼命名的文件夹。5. 进样:键入命令 e ,打开进样通道,小心放入样品

2、;键入命令 i ,关闭进样通道。6. 选择实验区,键入命令 jexpn ,建议测量氢谱在 exp1,测量碳谱在 exp2。7. 锁场:点击 acqi , lock off , spin off ,将 lockpower 和 lockgain 置于最大值,调节 Z0使 曲线呈向上台阶状, lock on 。通过调节 lockpower 、 lockgain 和 lockphase ,使 locklevel 在 40-80左右。8. 自动匀场:键入命令 gmapsys ,点击 autoshim on z。如果自动匀场不成功,或者自动匀 场后掉锁,重做锁场和匀场。9. 旋转样品:点击 acqi ,

3、选择 spin on, 转速设为 20, 等待至旋转稳定。 建议测碳谱不旋转。 10. 选择实验参数:点击 setup ,选择测试核和溶剂种类,调出标准实验。更改实验参数。 11. 采样:键入命令 ga 。采样结束后, spin off, lock off。12. 保存数据:键入命令 svf ,输入文件名。13. 数据处理:aph 相位校正, dscale 显示刻度,积分等等14. 打印谱图。键入打印命令,例如:pliv pscale ppf ppa page; pl pscale vp=vp+70 ppf(top vp=vp-70 piv page等。15. 换样品:键入命令 e ,取出样品

4、,放入下一个样品,键入 i 。回到第 6步。16. 实验结束,取出样品,键入 exit ,退出 VNMR 操作界面,点击 OK 确认退出。17. 每天最后一位实验者,关闭空压系统,放去冷凝水。18. 填写实验记录,离开实验室。核磁谱仪的初级使用程序入门 华中师范大学 400M 核磁仪是美国 Varian 公司(瓦里安公司已经被安捷伦 公司收购的产品型号:Mercury Plus 400。 400M 核磁软件有自动程序,但允 许手动操作仪器,且实验效果较好。1、仪器外观: 核磁共振仪主体 主机柜 打印机 转子和量规 量规的标尺 主计算机(sun 数据上传计算机 空气压力表 空气压缩机 干燥机和压

5、力计 1.1开空气压缩机,红灯亮起,观察空气压力表,数值约在 38psi 处。1.2确认谱仪内是否有核磁管?仪器室内只有两个核磁转子,如果发现只有一 个,一般是仪器正在进行采样,说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品 管在谱仪内的情况发生。仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象,使用干净无破损的好管。 2. 放样品管2.1处理样品管2.1.1将样品管外表擦干净2.1.2将样品管插入转子2.1.3用量规测量样品管的长度如下图 2.2登陆计算机(由于本实验室仪器常年运行,故此步骤可以省略 2.2.1输入用户名: usersname2.2.2输入密码: password密码不会显示出来如果无法登

6、陆,在密码正确的情况下请选择“ Option ” ” Session ” ” CDE ” 如果出现密码错误的提示,有两种可能:(1输入密码错误,大小写,数字键没按下等。(2被停机,此时数据也无法下载。2.2.3进入操作系统:如下图 3认识核磁软件窗口: 2.3.1核磁操作界面主要由以下几部分组成:(1 Input windows,用于输入命令(2 Graphic windows,用于显示谱图(3 Menu buttons,用于一些菜单控制(4 Text windows,用于显示实验参数,设置实验等(5 Acquisition status windows 主要用于显示谱仪工作状态,包括样品管转

7、 数、是否锁场、是否正在采样、实验总的时间、剩余时间等 .2.4进样品管、锁场:2.4.1单击“ acqi ”按钮(或在命令输入窗口中输入命令 acqi ,弹出一个对话 框如下图: 进入氢谱实验中2.4.2样品管在量规中测量好高度后,在对话框中,首先 LOCK 按钮,查看 SPIN 按钮是否存在,如存在请点击 off 按钮将 spin 关闭。 而且等到 采样窗口的旋转值为零。 才能开始放样品。 2.4.3单击 eject 按钮, 听到较大的气流声后, 观察核磁共振仪器顶部有无原有样品管升起, 请检查梯子的位置,将其扶正,缓慢登上梯子,垂直缓慢取出原有的样品 管。将新样品管和转子放入核磁进样,新

8、样品管和转子在气流的作用下悬停在 出气口, 正压 好盖压板。 2.4.4放样之后,单击 insert 按钮。等待样品管下降。 听见响了两声后 (第一 声样品开始进入腔体,第二声表示样品到位 ,方可开始实验。对话框中的字体 颜色变深,这时鼠标可以点击。 样品管缓缓进入磁体腔中2. 4. 5查看 SPIN 按钮颜色是否变深,如存在请点击 on 按钮将 spin 打开。观 察 采样窗口的旋转值在 10左右。 (测定 H 谱需要,测定 C-13谱可以省略。 2.4.6点击 Lock 按键,结束放样,并同时锁场 。 3. 锁场和匀场:3.1锁场:3.1.1锁场前,可能会出现下图中的图形: 3.1.2接近

9、锁场点:锁场时,应调节 z0,使锁信号升高。调整时,使用鼠标左键单击 按钮,减少数值、鼠标右键增加数值。波形图中波的数目在减少,位 置在升高。 3.1.3锁信号过强: Lockpower 和 lockgain 的数值一般不超过 30。3. 1. 4锁场成功:通过仔细的调整, 波形图的下面的红色字体 LOCK OFF 会变成绿色字体 LOCKED, 这一般表明锁场成功。 3.2匀场3.2.1反复调整z1c和z2c,先粗调Z1C和Z2C,再细调Z1C和Z2C直到信号最强,然后,反复调整z1和z2,使信号最强。 3.2.2如果锁场困难,可先适当匀场,然后锁场。3.2.3亦可调入标准场,使磁场处于较好

10、状态,然后在进行锁场、匀场。方法:在命令输入窗口输入命令 rts(start su回车3.2.4匀场成功,鼠标点击“close”按键。4.设置实验参数:在命令行输入jexp1“j1 su 回车”进入氢谱,或者输入jexp2进入碳谱。本机jexp3是19F谱,jexp4是31P谱。未讲过的参数不允许随意修改和设置,否则有可能造成仪器损坏。一般自能调整菜单选者窗口的Acq&0bs栏目和Flags&Cond栏目。4.1在文本显示窗口和菜单显示窗口进行有关设置。 在菜单选择窗口可以改动的子菜单。 在Acq&0bs栏目下,可以改动“solvent”的溶液种类,在“Transien

11、ts”改变采样累加次数。 在Flags&Cond栏目下,一般可以改动“Rcvr Gain”的数值。4.1.1设置溶液中溶剂种类: 椭圆线框中标明是氢原子,矩形线框溶剂类型是氘代氯仿。在栏目solvenet中输入所用溶液,溶液名称如下:重水:d2o 氘代甲醇:cd3od 二甲基砜DMSO:cd3socd3 氘代氯仿:cdcl3 氘代二氯甲烷:cd2cl2 氘代丙酮:cd3cocd3 氘代乙醇:cd3cd2od氘代苯:c6d6氘代乙酸:cd3cood 。 4.1.2设置采样累加次数:在栏目nt中输入:对于氢谱nt值一般设置为1,对于碳谱nt值一般设置为10,000,但是测量时间就会骤然增加

12、。数值一般是4或8的倍数。4.1.3 Rcvr gain增益调节: 计算机上这个值一般设置为30,如果在运行命令ga后出现adc overflow 提示,会有一声响声。应使Rcvr gain=10,或者Rcvr gain=0。如果Rcvr gain=0时任然出现adc overflow提示,可能需要将样品的浓度降低。 4.1.4设置谱宽:在SW(谱宽,单位为Hz,乘以400为ppm。处输入适当的数值。氢谱和碳谱不同。4.2在命令行改变参数 4.2.1在命令输入窗口中,输入“命令=数值”后回车即可。如: nt=64 回车重新设置实验后,需重新设置各个参数。4.3设置实验数值后,显示参数。5.采集

13、数据(测试5.1设置实验和相关参数后,在命令输入窗口使用“ga”命令开始测试。5.1.1在命令输入窗口使用“ga”命令,并按下回车键。 “go”是执行测样品,得到FID。“ga”是执行测样品,得到FID后,再进行WFT处理,在计算机屏幕显示谱图。输入“aa”是停止测试。5.1.2在碳谱测试时,由于nt值很大,等待时间很长,可以中途看谱,输入“wft”, “ds”,在每一个“ds”值后出现新的谱图,如果得到满意的图谱,可以输入“aa”停止测试。 5.2接收器溢出5.2.1如果出现“ADC overfolw”提示,请在命令输入窗口中输入命令“aa”停止采样,在命令窗口输入“gain=0”,然后重新

14、输入“ga”命令进行采样. 5.2.2输入gain=0 回车后,重新采样,如果还是过载,请将样品稀释后在进行实验。 5.3 在屏幕出现谱的图形后,要进行整理图谱。 6. 整理图谱6.1在命令输入窗口中输入,可以察看谱图。常见命令wft(加窗函数傅立叶变换 ft (傅立叶变换 f full(显示全部谱图 aphx(自动调整相位 aph (调整相位 vsadj(自动调整谱图大小 Dscale (显示标尺 nl (定标尺0点 nrl (自动定标尺0点 ref(输入标尺基点的数值 Dc(电平校正 cdc(取消电平校正 bc(基线校正 ds (显示谱图 Inset(局部谱图展开 Expand(展开谱图6

15、.1.1在命令行输入“aph”或者“ aph dc”回车,出现谱图。在谱图显示窗口中可以查看谱图的相位。如果相位不好,可以重新进行匀场和采样。 也可以在命令行输入“aph x”回车,计算机自动调整相位出现谱图。 6.1.2在命令行输入“wft”回车,出现谱图。在谱图显示窗口中可以查看谱图,如果不理想可重新进行匀场和采样。 6.1.3输入“dscale”显示谱图的标尺。或者用鼠标点击命令栏上“dscale”按键。 谱图下方出现标尺: 6.2.1放大谱图,首先在要放大的峰左侧单击鼠标左键,然后在其右侧单击鼠标的右键,出现的两个红线将峰扩起来。 6.2.2放大的区域选择后,单击“expand”此按钮

16、将谱图展开。 6.2.3在命令行输入“nl”回车,在谱图中找到特征物质的特征峰。用鼠标左键点击峰的最高处,在命令行输入“ref”回车,命令行显示“”(请输入标尺基点数值。输入合适的数值。 也可以在命令行输入“nrl”回车,让计算机自动定出标尺基点。6.3.1看完谱图局部的放大图后,再回看全图,单击“full”此按钮将全谱图显示在计算机屏幕上。 再次检查谱图,到此,获得较好的样品的NMR数据。7.打印谱图:(学生跳过此步骤7.1.1在命令行输入“pl pscale”回车,7.1.2在命令行输入“pir ppf”回车,7.1.3在命令行输入“pl text page”回车,本机一般不打印谱图。数据

17、自己用网络传输至自己的计算机中用软件分析。8 .谱图命名和保存。8.1实验结束后,应保存谱图,否则所做的实验数据将丢失。注意:本机数据只保留60天。每人限存60组数据,请实验后及时传送数据到自己的计算机中。由于本仪器每天测试的样品数据众多,所以必需给数据一个科学,易记,易找的名字、文件保存路径和文件夹。文件名的格式为:“某年某月某日”-“某课题组某人第几个样品”-“什么谱”。例如:“20140309-wjxiaozhangli001-h1”。文件夹:一般是课题组老师的名字。例如:XiaoWJ文件保存路径:/export/home/Liu/usefidlib/XiaoWJ/文件名8.1.1在命令

18、行输入“ cd”回车。当文件保存的路径正确时,在命令行输入“svf”回车。按照文件名格式输入文件名,回车后,数据文件被保存在指定文件夹内。如果听到提示音,则文件名不被接收,需要重新输入命令保存实验数据。8.2在命令行输入“pwd”回车,检查、确认文件保存的路径是否正确。如果文件保存路径不对,则需要更改文件储存路径。8.2.1在命令栏用鼠标左键点击“ main menu”,“file”,“set directory”,“home”,“parent”,用鼠标右键点击进行翻页寻找正确的文件夹。找到后用鼠标左键点击点选正确的文件夹,在命令栏用鼠标左键点击“change”。在命令行上会显示正确的文件保存

19、路径。 8.2.2在命令行输入“svf”回车。按照文件名格式输入文件名,回车。 8.3更改谱图名称:8.3.1在命令栏用鼠标左键点击“ program”,“file manger”,“set directory”,“home”,“parent”,用鼠标右键点击进行翻页寻找正确的文件夹,用鼠标左键双击文件夹,显示出文件名,找到要更改的文件,用鼠标左键点击文件。 8.3.2在命令栏用鼠标左键点击“ rename”。在命令行输入正确的文件名,回车,计算机保存更改。8.4调出谱图8.4.1在命令栏用鼠标左键点击“ main menu”,“file”,“set directory”,“home”,“pa

20、rent”,用鼠标右键点击进行翻页寻找正确的文件夹。找到后用鼠标左键点击点选正确的文件夹.8.4.2在命令栏用鼠标左键点击“change”,用鼠标左键点击点选正确的文件夹,在命令栏用鼠标左键点击“return”,“load ”后。8.4.3在命令行输入“ wft”,计算机屏幕显示谱图。8.5删除谱图(一般不要进行本操作8.5.1在命令栏用鼠标左键点击“ main menu”,用鼠标左键点击“ program”,“file manger”。8.5.2用鼠标左键点击要删除的文件,“put in trash”,文件在文件夹内被删除,但是暂时保留在右下的 trash内。9.结束实验:9.1取出样品管9

21、.1.1实验结束后,或更换样品前,请单击“acqi”按钮,调出菜单栏。 9.1.2先用鼠标左键点击spin的off按钮,观察右边采样状态窗口中样品管的旋转数值变为“0”。再点击LOCK的off按钮,然后才能弹出样品管,更换样品或退出程序。 采样状态窗口中样品管的旋转数值:spinner:off Actual: 0Hz setting 0Hz9.2.1用鼠标左键点击“sample”按钮下的“eject”按键。样品管在气流的作用下升起。小心登上木梯,取下盖压板,垂直缓慢取出样品管。将样品管从转子中取下。样品管暂时放在样品管架上。 样品管架9.2.2用鼠标左键点击“CLOSE”按钮,完成测量实验。在命令窗口中输入exit命令,退出核磁程序。单击操作系统上的“EXIT”按钮,退出登陆。 或者在桌面上单击鼠标右键,选择“log out”推迟登陆。10.传输数据文件。在名称为“SUN”的CRT显示器所对应的计算机中保存的数据,请立即用网络将数据文件传输到自己的计算机、网络邮箱、自己的网络“云端”文