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文档简介
1、项目七、有机溶剂蒸馏法测定水分【概述】水是石油产品的有害杂质,它的含量通常在5%以下,国家标准规定,许多石油产品不含水或只允许含痕迹量的水分。石油产品含水,会加速机器设备的腐蚀,改变其使用性能和效果。测定石油产品水分含量的意义,主要是根据水分含量的高低,确定脱水方法,其次是根据水分含量对石油产品计量。石油产品中常量和半微量水分的测定,常用有机溶剂蒸馏法。【学习途径】知识部分 有机溶剂蒸馏法测定原理。 有机溶剂的选择方法。 工业溶剂的脱水方法。 操作技能部分 安装水分测定仪 正确选择溶剂 控制冷凝液滴的速度 【评价标准】2h内完成测定,平行测定的绝对误差不得大于0.1ml。【评定方法】(考核)应
2、知自测当你通过学习后,应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求,能在规定时间内正确完成本学习包中的自测题(也可根据指导教师要求进行测试)。应会测试(操作考核)当你通过学习和自测后,认为已能达到本专项能力的培训要求,可参加专项能力的技能操作考核,考核成绩由指导教师认定。在您参加考核之前,应先检查一下自己是否已完成了下列学习任务: 复习与本专项能力相关的模块。 掌握本专项能力所需的知识,通过自测。 能熟练使用完成本专项能力所需的仪器安装,完成规定的测试任务。 【有机溶剂蒸馏法测定水分原理】有机溶剂蒸馏法是根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组份的沸点,在试样中加入有机溶剂并进行蒸馏使试样中
3、的水份全部分离出来。由馏出的水量,即可计算出水份的含量。(常温下水的密度视为g.ml-1)所使用的有机溶剂,必须与水互不相溶,常温下密度小于gml-1,而且与被检验物质之间不发生任何化学应。常用的有机溶剂有工业溶剂油,直馏汽油(在80以上的馏份)。苯、甲苯、二甲苯及其他惰性有机化合物。该方法适用于高温下蒸馏容易分解的物质中的水份测定。结果计算:式中 水的体积,mL; 试样质量,g 。【测定步骤】1. 称取试样100g,加入100ml溶剂(甲苯或二甲苯等工业溶剂)。 2. 组装好仪器,使冷凝管下端正对接受器支管口,各连接处不得漏气,冷凝管上端应连接一支干燥管,防止空气中的水分侵入。 3. 接通冷
4、凝水,开启电炉,缓缓加热蒸馏烧瓶,控制冷凝管下端斜口每秒钟滴下滴液体,直至馏出液澄清并在5min内无细小液珠出现为止。 4. 待接受液冷却到常温后,读取水的体积。 注意事项 为了减小测定误差,可用已知质量的蒸馏水进行回收试验。以刻度吸量 管依次分别精确量取1.00、2.00、3.0010.00ml 蒸馏水加入仪器的圆底烧瓶中,按测定手续同样方法加溶剂进行蒸馏。以水的加入量为横坐标,实际蒸出量为纵坐标,绘制水的回收曲线。测定结束,由接受器读取水的体积,在回收曲线上查得对应的加入水的体积,再计算试样的水份含量。 当接受器中水的体积不再增加及上层溶剂透明时,就停止加热,蒸馏完毕。回流时间一般不宜超过1小时。 若接受器中的溶剂呈浑浊状态,下层水的体积不超过0.3ml,可将接受器放入热水中浸泡2030min,待溶剂层澄清后,再冷至室温,读取水的
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