扫描电镜调研经验分享.doc

1、扫描电镜调研经验分享场发射扫描电镜调研及使用经验分享 本人刚进入博士阶段，近期我们课题组买了一台台式场发射扫描电镜，整个过程花了挺长时间对比的，不过还是想分享一下我们的调研经验以及各种扫描电镜的使用对比，给大家当作一个小参考吧。其实，现在扫描电镜作为研究材料形貌的基础表征，每个组都会用的上，并且使用频率很高，如果课题组没有，样品拿到外面测或者预约分析p 测试中心，还需要排队，不能立马出结果，就很影响实验进度。我的导师最近拿了一些不大不小的项目，也想发更多的好文章，就打算买一台扫描电镜，自己组内用起来方便一些，就让我调研一下扫描电镜的厂家。我本科实验室有日立扫描电镜，当时自己没法上手操作，但是使

2、用也是很频繁的；我们在外面开会的时候有看到了关于飞纳电镜的介绍；日本电子是老牌扫描电镜公司，之前课题组去其他课题组拍摄电镜时所用的就是这个品牌，所以我们对这三家进行了调研。这三家在上海都有办事处，于是我主要调研的是这三家。最终我们买了飞纳的台式扫描电镜，当然不是主流老牌公司产品不行，而是我们结合自身实验室情况出发买了飞纳。自我感觉买电镜有两个最主要的要点：买电镜要实地考察（尝试去拍一下，感受一下操作）以及结合自身实验室的情况! 我们实验室制备的材料都是纳米级别的材料，所以基本上只考虑场发射的扫描电镜，场发射又分为冷场和热场，冷场扫描电镜清晰度要高于热场扫描电镜，当然也看实际需求。对比过多个产品

3、之后，最终锁定在日立 S4800 和 SU5000、日本电子 IT20_以及飞纳 Nano，以下是部分产品的图（S4800 比其他的贵太多了，很早就被导师给毙掉了，给大家做个参考吧）：样品测试分辨率：S4800 的是冷场扫描电镜，其他的是热场扫描电镜。我们带着样品去做了实地考察，三者拍出的照片都能满足需求，清晰度上来说的话，日立的冷场扫描电镜确实要占优，而且，S4800 拍摄拥有立体形貌的样品能用 BSD 模式拍出较为立体的形貌。当然我们去实地考察后发现，其实这几个电镜拍出的照片都很清晰，S4800 就只是略胜一筹（这个图丢失了，但是大抵上也如此）。我们实验室主要研究的都是二维片层材料，这些照

4、片的清晰度我们都是可以接受的，这种立体感附加值不高。能谱和拓展测试：除了拍摄材料形貌图片以外，还考察了一些检测功能，如 EDS（俗称能谱仪）等。立式落地场发射扫描电镜空间大，所以能增加的附件就多一些，什么能谱仪啊、波谱仪、EBSD、阴极荧光谱仪、样品电流探测器、纳米机械手等都可以加；台式场发射空间比较小，加加能谱仪，电流探测器，纳米机械手等就差不多了。我们研究下来，结合经费和课题需求，取舍后定位了能谱仪。就我五六年扫描电镜的使用经验来看，主流的能谱仪精度都是差不多的，原子含量的误差范围在 1左右，各家都有高级期刊上发表的问文章；不同的是，日立和日电落地式场发射配的是第三方能谱，飞纳是电镜能谱一

5、体，什么意思呢？就是飞纳的是一个厂家，能谱和电镜在原厂做好的，操作也是一个软件界面，飞纳的人自己说，如果后面设备坏了，只需要找他们一家就能搞定整机，这个我们觉得是挺好的，至少大家不互相扯皮。不过到这里，清晰度，加上能谱，三家还是都 ok 的，都可以满足，不过飞纳一体机的集成，这一点，稍微有点吸引我们。操作：我想这个是非常关键的，直接影响设备的使用寿命，这个也是我们重点考察的一个方面，毕竟以后整个课题组都要做扫描，都想赶紧出结果。我以前操作过五六年扫描电镜，对操作有切身体会，扫描电镜的操作很复杂，本科的时候，桌子上就摆着一本快被翻烂了的十几页操作手册，实验室里最厉害的大师兄在操作扫描电镜的时候都

6、要时不时看看手册，在去实地考察过程中，虽然本科看过许多师兄师姐操作，但对于立式落地场发射，学了好久我们才能勉强上手操作，也只是拍摄时上手，前期准备工作都由工程师来操作的。记得硕士时候，日本电子立式场发电镜的操作培训 有四十来页，实地考察时，我已经忘记操作了，重新学了一遍，还是觉得好复杂。另外它们俩的注意事项还特别多，比较繁琐。后来硕士期间的扫描电镜就专门找了个老师全职给我们拍摄电镜，不让学生操作了。相比之下，飞纳小型台式场发射电镜的操作就比较傻瓜式的，而且没有太多的注意事项，简单易学，放大，聚焦，对比度和亮度都是自动按钮，只要能记住这几个图标，自己拍图也就是 5 分钟的事情，在考察时大概花了半

7、小时就能独立上手操作了。维护：关于维护成本，冷场扫描电镜的维护成本要高于热场扫描电镜，定期添加液氮，补充冷冻液啥的，而且必须要有一间单独的房间，需要用到的配件也很多，它们也同样需要维护好，这个我觉得比较适合分析p 测试中心这种地方，有专门的老师负责维护和操作。立式扫描电镜一般都需要单独一间实验房。而飞纳台式就放在桌上就行，占地儿小。它们都需要定期检查，控制室内温度和湿度，保持房间清洁卫生。我们实验室用地比较紧张，没有办法单独空出一间房来，都是学生在操作所以我们希望操作简单好维护，就有更多精力用在科研上。价格：我们算是个不大不小的课题组，经费并也不算特别充裕，落地场发射的价格比飞纳台式的高出 3

8、0 左右，而且只能放在一楼，还得改造场地，要买电磁屏蔽的消磁平台和预防震动的台子，问下来得 30-40 万人民币吧。综合起来考虑，我们不舍得额外花那么多钱买配置来改造场地，所以飞纳台式场发射绝对会更加的适合我们一些。售后服务：这个在调研过程不太好观察，三家都在上海有办公室，三个厂家都挺好的，销售人员都很热情。就我经验来说的话，一般都不会有定时来工程师进行维护和检查的，这个得负责的人员主动找工程师过来检修，因为离得近，所以他们都说这个是可以做到的。总结一下，我真的想对发明台式场发射的人致敬，因为他，场发射的价格降低了 30，普通课题组也能使用高分辨的电镜了。我们实验室的情况呢，就是我们位于上海离厂家都比较近，经费不太太充裕，实验室用地紧张，学生操作及维护，样品也主要为片层结构，所以和导师商量，综合来看呢，在满足需求的情况下，我们选择了飞纳台式电镜。虽然没有选择其他两家，但是也感谢他们销售人员耐心给我们讲解并让我们去实地考察。我这里说的都是我们实验室所考虑的条件，希望能给大家一个参考。在此给今后要买电镜的兄弟姐妹、老师同学们最后说一句：结合自己实验室的条件（场地、研究方向、操作人员、维护人员还有品牌、售后及价格），带着实验室的样品上门实地考察、学习及拍摄，你能直观感