HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量

1、HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量                         【摘要】【关键词】  地奥心血康;薯蓣皂苷元;含量测定     地奥心血康胶囊具有活血化瘀、行气止痛、扩张冠脉血管、改善心肌缺血等作用;用于预防和治疗冠心病、心绞痛以及瘀血内阻之胸痹、眩晕、气短、心悸、胸闷或痛1 ，临

2、床应用广泛;现行药典的含量测定方法水解法，准确性不高，重现性较差，实际工作中应用多有不便，因地奥心血康胶囊中主要成分为薯蓣皂苷2 ，本文改用高效液相色谱法，对薯蓣皂苷的含量测定进行了方法学方面的考察试验;该方法操作简单、方便，重现性好，用于控制地奥心血康胶囊的含量可信度高，效果满意。1 仪器与试药    1.1 仪器 日本岛津LC10ATvp高效液相色谱仪（紫外可见光检测器）;N2000色谱工作站;Kromasil C18 反相柱（4.6mm×250mm，5m）;赛多利斯BP211-D电子天平;EasypureRF超纯水器。  

3、60; 1.2 试剂 纯水（用超纯水器制备，电导率10-8 M），甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，薯蓣皂苷元对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号:1539-200001），HPLC面积归一化法检查纯度达98.8%。    1.3 试验材料 地奥心血康胶囊（批号:050515-050525）由吉林省吉林市第二人民医院提供。 2 方法与结果    2.2 系统适用性试验 对照品溶液的制备:精密称取薯蓣皂苷元对照品适量，加色谱纯甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液。即得。    供试品溶液的制备:取本品装量

4、差异项下内容物混匀，取1.6g，精密称定，置100ml磨口梨形瓶中，加2mol.L盐酸溶液60ml，超声使结块溶解，100水浴水解1h，取出立即冲凉，定量滤纸常压滤过，残渣加1%NaOH溶液60ml洗涤，再用水洗至中性，残渣连同滤纸105烘干，一并移入锥形瓶中，剪碎滤纸，加石油醚100ml，同时洗净剪刀，超声处理50min，较小滤纸常压滤过，残渣用少量石油醚洗涤，合并石油醚，回收石油醚至干，残渣加色谱纯甲醇超声助溶，定量转移至10ml量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。    测定法:分别吸取对

5、照品溶液和供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。2.3 精密度测定    纯度=3268987.3309641×100%=98.8%。                             2.4 方法学考察    A=3.35×

6、;10    5 .C-4.23×10    3 =0.9998    2.5 样品的含量测定 取10批供试品，按供试品制备方法制成供试液，按含量测定方法测定，以供试品峰面积积分值与对照品峰面积积分值计算，结果见表5。表5 10批样品薯蓣皂苷元含量测定结果 批 号 平均粒重 含量    3 结论    用药典中方法测定发现，当样品含有较多的杂质或掺有植物性粉末时水解后杂质不溶于水，参与皂苷元称重计算，使测得结果不准确。同时，水解后的溶液很难滤过或抽滤。而用HPLC法控制地奥心血康胶囊的含量，操作简单，结果准确，重现性好，可信度高。【参考文献】  1国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）M.北京:化学工业出版社，2005.430.2吴立军.天然药物化学M.第五版.北京:人民卫生出版 社，