气相色谱柱之柱子的老化

1、确保载气流过毛细管柱 1530min缓慢程序升温（5C /min ）到老化温度。最初老化温度4hours如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20 C 的条件下，老化柱子。一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 + Tapp/2这里： Tcond = 老化温度Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度Tapp = 应用中使用的最高温度在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID ，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20 度左右，但是一定不能

2、超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始毛细管柱?WCOT - 内表面涂有很薄的固定相 .?PLOT -内表面涂有多孔的固体层或吸附剂痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm?SCOT -内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选 用专用毛细管色谱柱。* 色谱柱的选择按样品极性选择弱极性样品，可选 OV-1 ， SE-30， OV-101 ，SE-52，SE-54中极性样品，可选 OV-17 ，OV-1701 ， XE-60 ， OV-225 ，OV-210极

3、性样品，可选 PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS按酸碱性选择碱性样品：弱碱性可选 OV-1 ， SE-30 等； 强碱性可选碱性 PEGB br 酸性样品： FFAP按沸点选择高沸点物质可选 OV-1 ， SE-30，SE-54 等交联柱，薄液膜*毛细管内径的选择成品分析：小口径 0.25mm ， 0.32mm ，薄液膜*汽化温度 比样品沸点高 2030C*柱温 首选在样品沸点的 0.7 倍处，再看分离情况调整。*检测温度 柱温120C（ FID）*分流比 小口径 100:1 ;大口径 1050:1 或不分流进样（用专用接头）*尾吹：1530ml/分（满足 FID 要求）； 隔膜

4、清扫气：15ml/分*进样量：0.30.5（11* 定性与定量定性与填充柱色谱一样，或 GC/MS定量 一般用归一法或内标法定量操作步骤1）取出记录本登记使用者和开始时间2）打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。3）调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）4）调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上的SPLIT VENT 实际测量），柱流量即为总流量减去分流量。5）调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值，并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。6）打开净化器的空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。7）根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID 检测器温度。8） FID 检测器温度达到 150oC 以上，按 FIRE 键点燃 FID 检测器火焰。9）设置 FID 检测器灵敏度和输出信号衰减。10）如果基线不在零位，调节调零电位器A 使 FID 输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时，即可进行分析。11）.待所设参数达到设置时