水泥碱含量作业指导书

1、水泥碱含量检测细则1、目的为对水泥碱含量进行检验，特制定本标准2、适用范围本标准适用于测定水泥碱含量。3、检验检测依据水泥化学分析方法GB/T1764、评定标准通用硅酸盐水泥GB/T 175-20075、仪器设备氢氟酸、硫酸（1+1）、甲基红指示剂溶液、火焰光度计、加热板、铂皿玻璃棒一支、烧杯、容量瓶（50mL 10个、250mL 2个）、吸量管（10mL 2支）、 吸移管（25mL 2支）。6、检验步骤6.1试验前准备。6.1.1 Na2O溶液的配制将含1000ppm的NasO标准溶液稀释，配制1OOppm的NaO标准溶液250ml。配制NatO的标准系 列：分别取2.5、5、10、15、2

2、5和35mL 100ppm的NQO标准溶液定容于50mL容量瓶中，即配制 成了5、10、20、30、50、70和100ppm的NaO标准溶液系列，待测。取含Na未知浓度液10mL定 容于50mL容量瓶中。待测。6.1.2 K2O溶液的配制待测。 将含1000ppm的&O标准溶液稀释， 配制200ppm的&O标准溶液250ml。?配制K2O的 标准系列：分别取200ppm的KzO标准溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成 了20、40、60、100、140和200ppm的KO标准溶液系列，待测。取含K未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中，待测。取含

3、有K、Na混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中，待测。6.1.2仪器校准1、 预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。 一般使用1或2档，以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。 浓度较低时采用“3”档， 选择“2”、 “3”档时，要在观察窗上按避光罩，以免室内外杂散光干扰测试读数。2、 接着以空白溶液（蒸馏水）进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使表的指针指示0%刻度。然后， 以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮，使表的指针指示100%刻度，重复几次，直 至基本稳定，则可开始测试工作。3、 、 连续测试样品时，应在每3,5只样品间进行一次标准溶液的校

4、正。每只样品间亦可用蒸 馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。4、在坐标纸上作工作曲线（Y轴一一指示读数值 、X轴一一溶液浓度（ppm），未知溶液浓度按插入 法查得）。6.2.试验6.2.1制备水泥可溶性碱含量溶液称取样品0.2000g，精确至0.0001g，放置铂皿中加少量蒸馏水溶解，加入氢氟酸5mL-7mL，硫酸（1+1）15-20滴，放在加热板上低温加热。加热过程中一定要通风，直至三氧化硫白烟全部驱尽，取下冷却至室温。加入40-50mL热水，压碎残渣使其溶解，加入一滴甲基红指示剂溶液（1滴）, 用氨水（1+1）中和至黄色，再加入碳酸铵溶液10mL搅拌均匀并放在加热板上加热， 微沸20-30mi

5、n， 用快速滤纸过滤，以热水充分回收溶液，并装置于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1+1）中和溶液至微红色，用水稀释至标线，摇匀。放在火焰光度计上试验。6.2.2试料层体积的测定6.2.2.1开机检验接通电源，打开主机开关（见图一），电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置“2”档，调节调零 和满度旋钮，表头有指示。开启空压机开关，空压机启动，进样压力表指示在0.06MPa,0.08MPa左右。 此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中， 在排液口下放一烧杯盛废液。 雾化器内应有 水珠撞击6.2.2.2点火打开液化石油气开关阀， 用右手按点火按钮， 从观察窗中观察电极丝亮， 然后用左手慢慢旋

6、动（逆时针）点火阀，直至电极上产生明火（明火高度一般在40mm,60mr左右），此时右手放开点火按钮， 旋动（逆时针）燃气阀。直至燃烧头产生火焰（高度为40 mm,60mm）然后关闭点火阀，点火步骤完 成。6.2.2.3调节火焰形状至最佳状态点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。此时，一边察看火焰形状，一边慢慢调 节燃气阀， 使进入燃烧室的液化气达到一定值（此时以蒸馏水进样），火焰呈最佳状态， 即外形为锥 形、呈兰色，尖端摆动较小，火焰底部中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环，整个火焰高度 约50mn左右，火焰中不得有白色亮点。6.2.3读取显示屏上K值和Na值。624查表算得NQ

7、O及KsO含量6.3、计算W=0.658*W(K2O)+W(NQO)-精确至0.01% 22W水泥碱含量();w(&0)水泥中&0的含量(); 22w(Na20)水泥中NQO的含量() 227、注意事项实验室条件：温度202C。相对湿度50%.8、检验检测报告格式、检测记录表附件水泥碱含量检验检测报告、水泥碱含量记录表试验室名称：水泥检验检测报告报口编号.第页，共页JB010401*委托单位委托编号*工程名称样品编号*工程部位/用途判定依据样品描述干燥、无结团试验依据主要仪器设备及编号*生产单位*型号规格*批号样品数量*生产日期*取样日期*代表数量检测日期试验环境要求试验条件序

8、号检测项目技术指标检测结果结果判定1比表面积（m/kg）3002细度80卩m筛筛余（%45终凝1806标准稠度用水量（%7安定性（沸煮法）（mm）5.08安定性（试饼法）9烧失量（%）5.010碱含量（%）11游离氧化钙含量（）12氧化镁含量（）5.013三氧化硫含量（）3.514氯离子含量（）0.0615耐磨性（kg/m2）1628d干缩率（%）17氧化钙（%结论备注检测：审核：批准:日期： 年月 日（专用章）第页，共页碱含量试验检测记录表JJ0413工程部位/用途试验依据委托/任务编号样品名称试验条件样品编号样品描述试验日期试验室名称:记录编号:主要仪器设备及编号K20与Na20的标准溶液浓度(mg/100mL)K检流计读数(%)Na检流计读数(%)试验编号试样测定时K检流计读数()试样测定时Na检流计读数(%)2试验编号试样质100mL测定溶液100mL测定溶K2O的含Na2 0的