纳米二氧化钛的制备及性质实验

1、南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业： 08应用化学 姓名： 章翔宇 潘婷 袁成 钱勇 2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、 实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、 溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、 温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯 异丙醇 浓硝酸 蒸馏水2.3 实验步骤1. 50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行） 得到溶液A2. 取200ml 的蒸馏水 ，加入0.32

2、 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3. 将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4. 回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5. 蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌 将水分蒸发干，得E6. 将E放入烘箱100烘干 7. 研磨至粉末状；2.4 实验结果1、 回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15。2、经研磨，得到白色细粉末状固体。称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。3、 纳米二氧化

3、钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超 声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、 用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。2、 将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。静置后置于超声波清洗机中（70超声40分钟，注意避光）。剩余原液取样保存编号。3、 超声结束后，用玻璃注射器套过滤器取液体样于样品瓶中，编号避光保存。4、 重复上述方法配制浓度为50、30、18

4、、15、20、10的有色溶液，并完成吸附、超声和取样。5、 收集好7个样品瓶和7瓶原液做分光光度实验（波长=525nm）1) 测未吸附的原液样品不同浓度对应的吸光度A；2) 根据吸光度值坐A-c0标准曲线。C0（mg/L）010121518305060A00.203 0.251 0.255 0.335 0.551 0.940 1.130 绘制标准曲线：曲线拟合结果：A=0.01872c+0.00194 R=0.998073） 将吸附之后的样品有低浓度到高浓度顺序做分光光度实验，得到对应吸光度；4） 将吸光度值代入标准曲线中求的浓度值并化为mol/L单位，计算出吸附量n=c0-c，将n与c0取倒

5、数列于表格中；5） 作1/n1/c吸附等温曲线，并拟合，分析。A01.130.940.5510.3350.2550.2510.203A 0.8860.710.3570.1890.1430.210.152C0/(*10-5mol/L)9.80 8.15 4.77 2.89 2.20 2.16 1.75 C'/(*10-5mol/L)7.68 6.15 3.08 1.62 1.23 1.81 1.30 n/(*10-6mol)2.12 2.00 1.69 1.27 0.97 0.36 0.44 1/C00.10 0.12 0.21 0.35 0.45 0.46 0.57 1/n0.47 0

6、.50 0.59 0.79 1.03 2.81 2.26 考虑到低浓度区的吸附误差，对前五点进行拟合： 拟合结果1/n=1.53344*1/c+0.29877 R=0.96758由表面吸附率：可得：根据曲线可知：1/nT=0.2988, 1/knT=1.533，可得k=0.1948。得到表面吸附率为：C0/(*10-5)9.80 8.15 4.77 2.89 2.20 （表面吸附率）0.66 0.62 0.49 0.36 0.30 由此得到的C-如下：3.2 二氧化钛光催化实验利用实验3.1中配制好的染料溶液，检测在阳光照射下二氧化钛的降解情况。我们选用50mg/L的染料溶液。取100mL与烧杯中，放入50mg二氧化钛粉末，置于阳光下并水浴控温。每10分钟取一次样，共取六次。收集好后进行分光光度检测得到对应吸光度。 光强范围：133.4146.1 mW/cm-2t/min01020304050A0.824 0.782 0.754 0.730 0.685 0.654 根据上表绘制At曲线：由图可知：A随时间变化递减，近似成线性关系，拟合结果为：A=-0.00333t+0.82138 R=0.99181 4、总结 本实验通过溶胶凝胶法制得的二氧化