实验一 《材料合成加工工艺正交试验设计与实现》

1、实验 材料合成加工工艺正交试验设计与实现例1 单指标正交实验设计与分析 来源（试验设计与数据处理，李云雁，化学工业出版社，2005。P83-88）例用正交表进行单指标正交设计，以及如何对试验结果进行直观分析。 柠檬酸硬脂酸单甘酯是一种新型的食品乳化剂，它是柠檬酸与硬脂酸单甘酯，在一定的真空度下，通过酯化反应制得，现对其合成工艺进行优化，以提高乳化剂的乳化能力。乳化能力测定方法：将产物加入油水混合物中，经充分地混合、静置分层后，将乳状液层所占的体积百分比作为乳化能力。根据探索性试验，确定的因素与水平如表1所示，假定因素间无交互作用。表1 因素水平表 水 平 (A)温度 (B)酯化时间h (C)催

2、化剂种类 l 2 3 130 120 110 3 2 4 甲 乙 丙本题中试验的目的是提高产品的乳化能力，试验的指标为单指标乳化能力，因素和水平是已知的，所以可以从正交表的选取开始进行试验设计和直观分析。 (1)选正交表本例是一个3水平的试验，因此要选用Ln(3m)型正交表，本例共有3个因素，且不考虑因素间的交互作用，所以要选一张m3的表，而L9(34)是满足条件m3最小的Ln(3m)型正交表，故选用正交表L9(34)来安排试验。(2)表头设计 本例不考虑因素间的交互作用，只需将各因素分别安排在正交表L9(34)上方与列号对应的位置上，一般一个因素占有一列，不同因素占有不同的列(可以随机排列)

3、，就得到所谓的表头设计(见表2)。表2 表头设计因素A空列BC列号1234不放置因素或交互作用的列称为空白列(简称空列)，空白列在正交设计的方差分析中也称为误差列，一般最好留至少一个空白列。 (3)明确试验方案 完成了表头设计之后，只要把正交表中各列上的数字1、2、3分别看成是该列所填因素在各个试验中的水平数，这样正交表的每一行就对应着一个试验方案，即各因素的水平组合，如表3所示。注意，空白列对试验方案没有影响。 试 验 号 A 空列 B C 试验方案 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 1 1 2 2 2 3 3 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 2 3 l 3 l 2

4、 1 2 3 3 1 2 2 3 1 AlBlCl A1B2C2 A1B3C3 A2B2C3 A2B3C1 A2B1C2 A3B3C2 A3B1C3 A3B2Cl例如，对于第7号试验，试验方案为A，B：C2，它表示反应条件为：温度110、酯化时间4h、乙种催化剂。 (4)按规定的方案做试验，得出试验结果 按正交表的各试验号中规定的水平组合进行试验，本例总共要做9个试验，将试验结果(指标)填写在表的最后一列中，如表4。 表4试验方案及试验结果分析 试验号 A 空列 B C 乳化能力 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 1 l 2 2 2 3 3 3 l 2 3 1 2 3 l 2 3 1 2

5、 3 2 3 1 3 l 2 1 2 3 3 1 2 2 3 l 056 074 057 087 085 082 067 064 066Kl 1.87 2.10 2.02 2.07 K2 2.54 2.23 2.27 2.23K3 1.97 2.05 2.09 2.08 k1 0.623 0.700 0.673 O.690 k2 0.847 0.743 0.757 0.743k3 0.657 0.683 0.697 0.693极差R 0.67 0.18 0.25 0.16因素主次 ABC优方案 A2B2C2在进行试验时，应注意以下几点：第一，必须严格按照规定的方案完成每一号试验，因为每一号试验

6、都从不同角度提供有用信息，即使其中有某号试验事先根据专业知识可以肯定其试验结果不理想，但仍然需要认真完成该号试验；第二，试验进行的次序没有必要完全按照正交表上试验号码的顺序，可按抽签方法随机决定试验进行的顺序，事实上，试验顺序可能对试验结果有影响(例如，试验中由于先后实验操作熟练的程度不同带来的误差干扰，以及外界条件所引起的系统误差)，把试验顺序打“乱”，有利于消除这一影响；第三，做试验时，试验条件的控制力求做到十分严格，尤其是在水平的数值差别不大时。例如在本例中，因素B的B13h，B22h，B34h，在以B22h为条件的某一个试验中，就必须严格认真地让B22h，若因为粗心造成B22.5h或者

7、B23h，那就将使整个试验失去正交试验设计的特点，使后续的结果分析丧失了必要的前提条件，因而得不到正确的结论。 (5)计算极差，确定因素的主次顺序 首先，解释表4中引入的三个符号。 Ki：表示任一列上水平号为i(本例中i1，2或3)时所对应的试验结果之和。例如，在表4中，在B因素所在的第3列上，第1，6，8号试验中B取B1水平，所以K1为第1，6，8号试验结果之和，即K10.56+0.82+0.642.02；第2，4，9号试验中B取B2 水平，所以K2为第2，4，9号试验结果之和，即K20.74+0.87+0.662.27；第3，5， 7号试验中B取B：水平，所以K3为第3，5，7号试验结果之

8、和，即K30.57+0.85+ 0.672.09。同理可以计算出其他列中的Ki，结果如表4所示。 Ki=Ki/s,其中s为任一列上各水平出现的次数，所以是ki表示任一列上因素取水 平i时所得试验结果的算术平均值。例如，在本例中s3，在A因素所在的第1列中，kl1.87/30.623，k22.54/30.847，k31.97/30.657。同理可以计算出其他列中的ki，结果如表4所示。 R：称为极差，在任一列上RmaxK1，K2，K3-minK1，K2，K3，或R=maxkl， k2，k3-mink1,k2,k3。例如，在第1列上，最大的Ki为K 2(2.54)，最小的Ki为K1(1.87)，所

9、以R2.54-1.870.67，或R0.847-0.623=0224。 一般来说，各列的极差是不相等的，这说明各因素的水平改变对试验结果的影响是不相同的，极差越大，表示该列因素的数值在试验范围内的变化，会导致试验指标在数值上有更大的变化，所以极差最大的那一列，就是因素的水平对试验结果影响最大的因素，也就是最主要的因素。在本例中，由于RARBRC，所以各因素从主到次的顺序为：A(温度)，B(酯化时间)，C(催化剂种类)。 有时空白列的极差比其他所有因素的极差还要大，说明因素之间可能存在不可忽略的交互作用，或者漏掉了对试验结果有重要影响的其他因素。所以，在进行结果分析时，尤其是对所做的试验没有足够

10、的认知时，最好将空白列的极差一并计算出来，从中也可以得到一些有用的信息。 (6)优方案的确定 优方案是指在所做的试验范围内，各因素较优的水平组合。各因素优水平的确定与试验指标有关，若指标越大越好，则应选取使指标大的水平，即各列Ki(或是中最大的那个值对应的水平；反之，若指标越小越好，则应选取使指标小的那个水平。在本例中，试验指标是乳化能力，指标越大越好，所以应挑选每个因素的K1，K2，K3(或k1,k2,k3)中最大的值对应的那个水平，由于： A因素列：K2K3K1 B因素列：K2K3K1 C因素列：K2K3K1 所以优方案为A2B2C2，即反应温度110，酯化时间2h，乙种催化剂。 另外，实

11、际确定优方案时，还应区分因素的主次，对于主要因素，一定要按有利于指标的要求选取最好的水平，而对于不重要的因素，由于其水平改变对试验结果的影响较小，则可以根据有利于降低消耗、提高效率等目的来考虑别的水平。例如，本例的C因素的重要性排在末尾，因此，假设丙种催化剂比乙种催化剂更价廉、易得，则可以将优方案中的C2换为C3，于是优方案就变为A2B2C3，这正好是正交表中的第4号试验，它是已做过的9个试验中乳化能力最好的试验方案，也是比较好的方案。 本例中，通过直观分析(或极差分析)得到的优方案A2B2C2，并不包含在正交表中已做过的9个试验方案中，这正体现了正交试验设计的优越性。 (7)进行验证试验，作

12、进一步的分析 上述优方案是通过理论分析得到，但它实际上是不是真正的优方案还需要作进一步的验证。首先，将优方案A2B2C2与正交表中最好的第4号试验A2B2C3作对比试验，若方案A2B2C2比第4号试验的试验结果更好，通常就可以认为A2B2C2是真正的优方案，否则第4号试验A2B2C3就是所需的优方案。若出现后一种情况，一般来说可能是没有考虑交互作用或者试验误差较大所引起的，需要作进一步的研究，可能还有提高试验指标的潜力。 上述优方案是在给定的因素和水平的条件下得到的，若不限定给定的水平，有可能得到更好的试验方案，所以当所选的因素和水平不恰当时，该优方案也有可能达不到试验的目的，不是真正意义上的

13、优方案，这时就应该对所选的因素和水平进行适当的调整，以找到新的更优方案。我们可以将因素水平作为横坐标，以它的试验指标的平均值是，为纵坐标，画出因素与指标的关系图趋势图。 在画趋势图时要注意，对于数量因素(如本例中的温度和时间)，横坐标上的点不能按水平号顺序排列，而应按水平的实际大小顺序排列，并将各坐标点连成折线图，这样就能从图中很容易地看出指标随因素数值增大时的变化趋势；如果是属性因素(如本例中的催化剂种类)，由于不是连续变化的数值，则可不考虑横坐标顺序，也不用将坐标点连成折线。 图1 是例的趋势图，从图也可以看出，当反应温度A2120，酯化时间B2 2h，选用乙种催化剂(C2)时产品乳化能力

14、最好，即优方案为A2B2C2。从趋势图还可以看出：酯化时间并不是越长越好，当酯化时间少于3h时，产品的乳化能力有随反应时间减少而提高的趋势，所以适当减少酯化时间也许会找到更优的方案。因此，根据趋势图可以对一些重要因素的水平作适当调整，选取更优的水平，再安排一批新的试验。新的正交试验可以只考虑一些主要因素，次要因素则可固定在某个较好的水平上，另外还应考虑漏掉的交互作用或重要因素，所以新一轮正交试验的因素数和水平将会更合理，也会得到更优的试验方案。图1 是例的趋势图例1：高速钢工艺优化通过实验确定最佳热处理工艺要求了解等温温度、淬火温度和等温时间对冲击韧性抗弯强度和硬度的影响。一、实验安排表1 水

15、平、因素安排水平(A)等温温度/(B) 淬火温度/(C)等温时间/h128012101230012352332012503二、表头设计表2 表头设计因素ABC空列列号1234三、选用正交表表2 选用L9(34) 正交表 列号实验号1234111112122231333421235223162312731328321393321四、实验统计表3 实验统计表 列号实验号A B C 空列1 2 3 4冲击韧性/9.8J挠度/mm抗弯强度/MPa硬度/HRC1L9(34)4.74.773-123.854.540032.483.5-74142.934.0-26054.604.3-3163.203.8-230.573.304.527-184.274.32092.573.5-521表中数据均为3个试样的平均值，抗弯强度和硬度栏的数据经过了(y-4000)和(y-66)的变换五、极差分析六、分析结果从极差值的大小和直观分析图可以看出，因素B的水平变化对四个指标的影响都是很大的：因素C对挠度的影响很小，对其余三个指标的影响次于因素B，但其数值远较因素B为小，因素A对各项指标的影响最小。所以，因素B