土壤有机质含量的测定

1、土壤有机质含量的测定欧阳家百(2021.03.07)、目的要求土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥 力状况，进行培肥.改土有一定的指导意义。通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含 量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。二. 方法原理在加热条件下，用稍过量得标准重辂酸钾一硫酸溶液，氧化 土壤有机碳，剩余的重辂酸钾用标准硫酸亚铁(或硫酸亚铁钱) 滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出 有机质的含量，其反应式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4->K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4

2、+7H2SO4K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72时，以邻啡罗啦(C2H8N2) 为氧化还原指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始 时溶液以重洛酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡 蓝色，被重洛酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色 (Cr3+),至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴 时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。三、仪器试剂1 仪器用具硬质试管(18mmxl80mm)、油浴锅、铁丝笼、电炉、 温度计(0200°C)、分析天平(感量0.000lg)、滴定管(25ml )、移液管(5ml )

3、、漏斗(34cm ),三角瓶 (250ml).量筒(10ml, 100ml)、草纸或卫生纸。2. 试剂配制1.0.1333mol/L重洛酸钾标准溶液称取经过130°C烘烧34h的分 析纯重洛酸钾39.216g,溶解于400ml蒸憎水中，必要时可加热溶 解，冷却后架蒸憎水定容到1000ml,摇匀备用。2.0.2mol/L硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)或硫酸亚铁镀溶液称取化 学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁镀78.43g,溶于蒸憎水中，加 6mol/L H2SO41.5ml,再加蒸憎水定容到1000ml备用。3. 硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份O.1333mol/L K2Cr2O7标

4、准 溶液各5.0ml于250ml三角瓶中，各加5ml6mol/L H2SO4和 15ml蒸徭水，再加入邻啡罗麻指示剂35滴，摇匀，然后用 0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕红色为止，其浓度计算为：C= | = |式中：c表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度(mol/L);V滴定用去硫酸亚铁的体积(mol);66mol FeS04与lmol K2Cr2O7完全反应的摩尔系数比值。4. 邻啡罗麻指示剂称取化学纯硫酸亚铁0.659g和分析纯邻啡罗 W 1.485g溶于100ml蒸馆水中，贮于众色滴瓶中备用。5. 石蜡(固体)或磷酸或植物油2.5kg。6.6mol/L硫酸溶液在两体积水中加入一体积浓硫酸。7.

5、浓H2SO4化学纯，密度1.84O四、操作步骤1. 准确称取通过60号筛的风干土样0.10000.5000g (程量多少 依有机含量而定)，放入干燥硬质试管中，用移液管准确加入 0.1333mol/L重洛酸钾溶液5.00ml,再用量筒加入浓硫酸5ml, 欧阳索引创编2021.02.02小心摇动。2. 将试管插入铁丝笼内，放入预先加热至185190°C间的油浴锅 中，此时温度控制在170180°C之间，自试管内大量出现气泡时 开始计时，保持溶液沸腾5min,取出铁丝笼，代试管稍冷却 后，用草纸擦拭干净使馆外部油液，放凉。3. 经冷却后，将试管内容物洗入250ml的三角瓶中，使

6、溶液的总 体积达6080ml，酸度为23mol/L,加入邻啡罗麻指示剂35滴 摇匀。4. 用标准的硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由橙色（或黄绿色）经 绿色、灰绿色变到棕红色即为终点。5. 在滴定样品的同时，必须做两个空白试验。取其平均值，空白 试验用石英砂或灼烧的土代替土样，其余操作相同。五、结果计算有机质二I式中：c表示硫酸亚铁消耗摩尔浓度（mol/L）;V0空白试验消耗得硫酸亚铁溶液的体积（ml）;V滴定待测土样消耗的硫酸亚铁的体积（ml）;0.003l/4mmol 碳的克数；10172由土壤有机碳换算成有机质的换算系数；1.1校正系数（用此法氧化率为90%） o六、注意事项1. 土壤有机质含量为7%15%时，可称取O.lOOOg; 2%一1%时 可称取0.3000g;少于2%时的，称取0.5000g以上。2. 消煮时计时要准确，因为对分析结果的准确有较大的影响。3. 对含氮化物多的土壤样品，应加入0.1mol/L左右的硫酸银，以 消除氯化物的干扰。4. 测定石灰性土样时，必须徐徐加入浓硫酸，以防止由碳酸钙分 解是激烈发泡而引起飞溅损失样品。5. 在测定还原性强的水稻土时，把已磨细的样品，摊成.堡层风 干十余天，使还原性物质充分氧化后，再测定。6. 烧煮完毕后，溶液的颜色为橙黄色或黄绿色。若是以绿色为 主，说明重辂酸钾用量不足，在滴定时，消