挤压温度对喷射成形60Si_40Al合金组织及性能的影响

1、第18卷第4期挤压温度对喷射成形60Si-40Al合金组织及性能的影响王 坤,刘允中,王 洁,李元元(华南理工大学机械工程学院,广州 510640)摘 要:喷射成形所制备的材料有一定的孔隙率,因此在材料实际使用之前,通常需要通过热挤压或热锻等热加工使材料达到致密化。本文采用包套热挤压使喷射成形60Si-40Al合金材料致密化,研究了挤压温度对喷射成形合金组织和性能的影响,确定了最佳的挤压温度。研究结果表明:挤压温度为520e时60Si-40Al材料的致密度最高,可以达到99.04%;抗拉强度为164MPa,维氏硬度为150。关键词:硅铝合金;喷射成形;热挤压中图分类号:TF124.3 文献标识

2、码:A文章编号:1006-6543(2008)04-0006-06INFLUENCESOFEXTRUSIONTEMPERATUREONMICROSTRUCTUREANDPROPERTIESOFSPRAYFORMED60Si40AlALLOYPARTSWANGKun,LIUYun2zhong,WANGJie,LIYuan2yuan(CollegeofMechanicalEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou 510640,China)Abstract:Thepartspreparedbysprayforminghaveacer

3、taindegreeofporosity.Therefore,beforeusethepartsusuallyshouldbehotextruded,orhotforged,orprocessedbyother60Al-40Alpartspreparedbysprayforming,theinfluenceofextrusiontemperatureonmi2crostructureandpropertiesof60Si-40Alpartswerestudiedtodeterminethebestextrusiontemperature.Theresultsshow,thatwhentheex

4、trusiontemperaturewas520e,thehighestdensityof60Si-40Alpartswas99.04%withatensilestrengthof164MPa,andVickershardnessof150.Keywords:siliconaluminumalloy;sprayforming;hotextrusion电子封装技术的重要支撑是电子封装材料。电子封装材料对集成电路主要起保护和支撑作用,与此同时还要辅助散失电路工作中产生的热量。同时,还要考虑材料的热膨胀系数(CTE),所有各种材料的CTE以相近为好,且最好与芯片材料保持一致。否则,随工作温度的升高,

5、相邻部件将产生热应力失配而导致热疲劳失效1。新型高硅铝在此显示了无可比拟的优异性,其高体积分数的硅具有低热膨胀系数能很好地与芯片相匹配,连通分布的铝相保障了高的导热散热性,两者的低密度又保证了复合材料的轻质2。同时这种材料对环境没有影响,对人体无害;硅在地球上含量相当丰富,硅粉的制备工艺成熟,成本低廉,所以硅基铝金属复合材料成为一种有广阔应用前景的电子封装材料,特别是在航收稿日期:2008-03-08作者简介:王 坤(1981-),女(汉),河北人,硕士研究生,主要从事喷射沉积材料及其性能的研究。第4期 王 坤等:挤压温度对喷射成形60Si-40Al合金组织及性能的影响#7#空航天、空间技术和

6、便携式电子器件等高技术领域。粉末冶金和搅拌熔铸法是制备高合金化材料的常规工艺,用粉末冶金法制备的材料硅分布均匀,不易出现偏析,但工艺繁杂,且加入硅含量有限(低于50%);铸造法生产成本低,但应用这种方法来生产高硅铝材料时,粗大的初生硅一直是制约该合金应用的一大因素5。随着快速凝固技术的发展,提高合金凝固过程中的冷却速度可以很好地细化初生相。研究表明采用喷射成形技术制备硅铝合金材料则可得到均匀和非平衡的快速凝固组织、优异且各向同性的力学性能,含硅量高达80%(质量分数,下同)工艺简单、成本低、成形较容易,是一种具有开发潜力的制备高硅铝合金的工艺。所以本实验利用喷射成形技术制备60Si-40Al合

7、金。喷射成形制备的硅铝合金孔隙率较高,为了实现组织致密化和进一步提高其力学性能,一般需进行热加工。通过热变形,能使增强体颗粒在基体中分布更均匀,提高材料致密度,同时细化晶粒,材料强度也会得到一定程度的改善。硅铝合金一般是通过热等静压工艺达到致密化的。热等静压工艺比较复杂,设备投资大,只对具有特殊性能要求的高合金产品才能显示其优越性3。对于含硅量比较低的铝硅合金可以通过热挤压工艺达到致密化。对于硅铝合金(50%Si)其塑性很差,其突出的问题是随含硅量的增加,加工成形时开裂或脆断倾向增大11108,96,743下,液滴迅速凝固,形成细小的各向同性的微观组织。喷射沉积的工艺参数如下:过热度10020

8、0e;导液管直径4mm;喷嘴摆动的频率4.67Hz(?3b5b);喷射高度250mm;基体转动速度160r/s;基体移动的速度50mm/s;雾化气体的压力0.6MPa;雾化气体质量流率1.27kg/s;熔体金属质量流率2kg/min。图1为所制备的喷射成形锭坯,尺寸为<240mm170mm。从此试样中间取<160mm45mm圆板做后续的实验测试样品。从喷射锭坯上任取一块试样做X2荧光分析,测试结果如表1。图1 喷射成形锭坯表1 硅铝合金成分成分含量/%。如果采用普通的挤压工艺,由于受力不均将测试样品利用线切割加工成<3840mm的圆柱,放在未抽真空的纯铝套中进行包套热挤压(纯

9、铝包套和挤压棒的直径分别为50mm和38mm)。各挤压模具首先放入自制的电磁感应模具炉中加热到400e,保温5h;圆锭分别加热到400、450和520e,保温0.5h,在200吨四柱液压机上进行挤压,挤压比为25B1,挤压锥角为120b,挤压成材率平均为80%。将挤压棒材加工成直径为<4mm,标距长为20mm的标准拉伸试样,室温拉伸在CMT5105型100kN电子拉伸试验机上进行,拉伸速度为0.5mm/s;金相试样从热挤压棒材中部截取,经过研磨、抛光后在Lecia光学显微镜下观察,在PHILIPSL30FEG扫描电镜上做断口形貌观察。用DIL402C膨胀仪测定硅铝合金的热膨胀系数,合金样

10、品为圆柱状(<6mm25mm),加热速度为5e/min,在50e,每隔50匀合金表面很容易开裂。为了防止合金表面开裂,本试验是采用塑性较好的材料纯铝做包套挤压60Si-40Al硅铝合金,即包套热挤压,可以使合金的受力相对均匀,防止开裂,既节约了成本,又达到了致密化的目的。目前未见有这方面的研究结果报道。1 试验方法本研究中实验所采用的喷射成形设备是ZGSP-0.2喷射成形设备(直喷斜拉)。试验材料原料为4B6质量配比的纯铝和纯硅,采用真空电磁感应熔炼技术熔化合金。熔融合金被高压氮气雾化成液滴喷射流(平均直径约60Lm),由计算机控制雾化器的移动,使其根据沉积坯件形状按一定的规律进行,#8

11、#粉末冶金工业 第18卷组织中的长条状或板片状出现,这主要是由于冷却2 试验结果与讨论2.1 喷射成形锭坯组织2.1.1 喷射成形锭坯的组织喷射成形硅铝合金沉积态的显微组织是由A2Al和颗粒状的硅相所组成。与铸态组织相比,如图2和图3所示,喷射成形硅铝合金组织为大量细小Si相均匀分布于基体A上,基体中没有常规的共晶组织,初生硅的形状是块状或颗粒状,没有常规铸造速度的不同而产生的。2.1.2 不同高度处喷射成形锭坯的组织特征从图2的显微组织可以看出,随着锭坯高度的增加,晶粒增大,这是由于不同高度处热状态不同,各处发生的晶粒粗化程度不同,在靠近沉积基板处可以获得较高的冷却速度,所以颗粒细小。而随着

12、沉积坯料半固态层表面的温度上升,高温作用时间延长,晶粒粗化程度增加。图2 不同高度处喷射成形锭坯的显微组织(a)靠近锭坯基板;(b)锭坯中心2.1.3 不同径向位置处喷射成形锭坯的组织特征图3表明锭坯同一高度的平面内随着径向距离的增加,硅相的平均尺寸减小,单位面积颗粒数量增加,但孔隙率增加。在喷射成形过程中,心部锭坯的密度要高于边缘部位,而且大尺寸的雾化颗粒由于惯性作用多聚集在心部,细小的雾化颗粒则多分布在边缘部位。根据模拟结果可知9,细小的雾化颗粒的冷却速度要远远高于粗大的雾化颗粒,因此,在细小雾化颗粒到达接收基盘前就已完全凝固,这样锭坯就由于颗粒之间不能紧密接触而显得有些疏松;而大尺寸的雾

13、化液滴在到达接收基盘时仍保持液态或者半固态,这样沉积坯件就可以按照/步进方式0进行凝固,因此合金心部的致密度就相对好一些。图3 不同径向位置处喷射成形锭坯的显微组织(a)锭坯心部;(b)锭坯边沿综合对比锭坯的各部位的微观组织,可以发现在锭坯的底部和边缘,这是由于冷却速度很快,锭坯第4期 王 坤等:挤压温度对喷射成形60Si-40Al合金组织及性能的影响#9#的液相含量较低,雾化熔滴或颗粒在堆积形成锭坯的过程中,相互覆盖出现的间隙缺少足够的液相填充,形成较多的疏松。这说明在喷射成形制备的材料中存在微观组织不均匀现象,这是由锭坯不同部位有不同凝固速度所决定的。2.2 致密度从密度测定的结果看,热挤

14、压之前喷射沉积60Si-40Al合金中存在较多孔洞,如图4所示。它的平均密度只有理论值(也是常规铸态密度值)的93%左右,经过热挤压,降低了孔隙率,使密度得以提高,致密度最大达到99.04%,表明利用热挤压工艺可以制备出很高致密度的硅铝合金材料。热挤压之前喷射沉积硅铝合金的初晶硅相多为不规则的形状,如图5(a)所示。热挤压时在强大的三向压应力所产生的高度的界面切应力的作用下,使初晶硅相发生破碎,填充间隙,如图5所示,在热和力的作用下发生变形,从而促使晶粒之间通过咬合和粘结而形成良好的冶金结合,得到致密的高硅铝合金材料。图4 喷射成形态和热挤压之后的显微组织(a)喷射成形态;(b)热挤压之后表2

15、 不同挤压温度下合金的密度性能密度/g#cm-致密度/%3非但没有粗化,反而更加细小,平均而言,初晶硅相尺寸平均从30Lm下降到10Lm左右。由此看来,挤压温度/e挤压破碎是占了主导地位的。如图5(a)为喷射沉积60Si-40Al合金的显微组织,可以看出合金由两相组成,其中灰色基体为铝相,白色为硅相。铝相保持连续,硅相的平均尺寸约为30Lm,分布均匀。同时在沉积坯内部存在着一些形状不规则的小孔隙,是由于喷射过程中气体的卷入及雾化流中完全冷却为固态的粒子堆积形成的4从表2中可以看出,开始时随着挤压温度的升高,密度略有提高。这是因为挤压温度的升高,合金强度软化更容易挤压,孔隙易消失,从而致密度上升

16、,密度提高,在520e时达到最大值。从图5可以看出520e时初晶硅相破碎最厉害,被破碎的初晶硅几乎遍布在整个基体A上,从而填充更多的孔隙。当挤压温度为550e时密度略有下降,这是因为60Si-40Al合金在较高温度下经热塑性变形后,晶粒沿挤压方向逐渐伸长,晶粒长大,导致孔隙率进一步提高,致密度下降。2.3 热挤压之后合金的显微组织在热挤压过程中,由于受到加热长大及挤压破碎两方面的综合作用,与沉积态相比,组织中的相组成应该不会产生明显的变化,晶粒也不会粗化。但从沉积态与挤压态的组织对比上看,热挤压后组织。其中硅相是孤立的分布在基体A上,彼此之间并没有连通。热挤压之后,被破碎的初晶硅相弥散相对均匀

17、的分布在基体A上。在520e时几乎看不到基体A单独存在的区域,等轴状硅颗粒几乎均匀的分布在基体A上。在520e以下,随着挤压温度的升高,硅颗粒的不均匀程度越来越小且破碎程度越来越大。但是当挤压温度为550e时,其初晶硅相尺寸的相对增大,小的硅相颗粒消失。这是因为60Si-40Al合金在较高温度下经热塑性变形时,晶粒沿挤压方向逐渐伸长长大的缘故。#10#粉末冶金工业 第18卷图5 不同挤压温度下60Si-40Al合金的金相组织(a)热挤压之前;(b)400e;(c)450e;(d)520e;(e)550e表3 不同挤压温度下合金的热膨胀系数2.4 热膨胀系数表3反映了不同挤压温度下60Si-40

18、Al合金电子封装材料热膨胀系数(在500e时)的变化趋势。由此可见,在试验所设计的挤压温度范围内,在其他条件相同的情况下,材料的热膨胀系数随着挤压温度的升高而降低。其主要原因是随着挤压温度的升高,初晶硅相越容易破碎,由于铝的弹性模量比硅小,这样强度较大的硅颗粒对铝基体的膨胀起到很强的抑制作用。性能热膨胀系数/10-6#e(20500e)-1挤压温度/e40012.618745011.701852010.94692.5 力学性能对于硅铝合金,影响其力学性能的主要因素是初晶硅颗粒的多少和大小,在硅含量一定时,主要与材料初晶硅颗粒尺寸的大小和均匀程度有关,计算表明,细晶强化中合金强度值与组织中第二相

19、晶粒第4期 王 坤等:挤压温度对喷射成形60Si-40Al合金组织及性能的影响#11#尺寸和数量符合如下关系12:RW<vd(1-<v)-1-1(2)采用包套热挤压工艺可以使喷射成形60Si(1)-40Al合金显微组织细化并均匀化。(3)适当提高挤压温度有利于初晶硅相均匀分布,降低孔洞率,提高初晶硅颗粒与基体结合强度,从而使硅铝合金强度、硬度都得到提高。520e时强度和硬度达到最大。参考文献金属基复合材料的研究现状J.南昌航空工业学院学报,2001,15(1):11-12.60Si40Al合金封装材料的喷射成表制备J.中国有色金属报,2004,14(1):23-27.合金新型电子封

20、装材料研究进展J.55097140式中:R为合金的强度;<v和d分别为硅颗粒体积分数和平均直径。由式(1)可知,对于含硅量为相同质量分数的硅铝合金材料,其抗拉强度与硅相平均尺寸成反比,即初晶硅颗粒越细小,分布越弥散均匀,其合金强度越高。Tekmen等研究表明13,随着孔洞体积分数增大,复合材料抗拉伸强度和屈服强度下降,Cocen等同样认为孔洞对复合材料的力学性能有很大的影响14。由表4可以看出,开始随着挤压温度升高,材料的抗拉伸强度和维氏硬度上升。由表1密度的测试结果可以得出同样的结论。550e时由于晶粒长大,由式(1)可知抗拉强度下降。表4 不同挤压温度下合金的抗拉强度和显微硬度性能抗拉强度/MPa显微硬度(HV)喷射沉积坯料91-400135109挤压温度/e450143106520164150硅铝合金显微组织及形成机理J.中国有色金属学报,2000,10(6):815.ospreyprocessA.Proceedingsofthe4