化学需氧量COD快速测定仪5B-3C型说明书 - 图文-

1、 为兰州连华环保科技有限公司的注册商标。本手册所提及的其他所有商标或注册商标,由各自的所有人拥有。本手册所提到的产品规格和资讯仅供参考,如有内容更新,恕不另行通知。目 录安全警示和注意事项 (3免责及质保 (4一 引言 (5二 技术参数及性能指标 (61. 性能参数 (62. 物理参数 (63. 环境及工作参数 (6三 随箱物品介绍 (7四 首次使用前的准备工作 (91. 随箱物品清点 (92. 防喷罩的组装 (93. 实验物品准备 (94. 配制试剂 (105. 配制标准溶液 (11五 快速入门 (121. 测定过程图解 (122. 测定流程 (12六 仪器基本操作及功能介绍 (151. 5

2、B-1型消解器介绍 (152. 5B-3C型COD快速测定仪介绍 (18七 仪器校准及标定 (221. 标准溶液的配制 (222. 标准溶液的预处理 (223. 曲线值的校准 (24八 曲线的应用 (251. 多种不同浓度水样的测定 (252. 相对偏差的校准 (253. 回归曲线的应用 (26九 故障分析与排除 (29附件1消解防喷罩组装方法 (31附件2打印纸更换方法 (31 È 在使用仪器之前,请仔细阅读“安全警示和注意事项”,以确保正确和安全的使用该仪器。È 在遵守使用原则的前提下,可以增加产品的使用寿命,并可以避免发生危险。È 以下为手册所提供的安全提示

3、符:被禁止的操作 需要注意的操作 必须强制的操作 禁止进行拆卸 将插头从插座中拔出È 以下规定是安全警示和注意事项,是必须遵守的规定:z请勿在高湿、高温或灰尘多的地方存放或工作,以免造成仪器硬件故障。z在实验过程中必须做好个人防护工作(实验服、手套、眼罩、口罩,使用硫酸时注意个人安全。z仪器及备件不具备防水功能,应防止被水淋湿等情况发生。z如果电源线已损坏(导线外露或断裂请勿再使用,以免引起触电。z避免强烈碰撞、震动,可能导致仪器光路损坏。在搬运过程中建议使用仪器原包装。z在用仪器进行比色时,勿将比色溶液溢漏到仪器的比色槽中,以防导致光路系统的腐蚀损坏。z禁止仪器在腐蚀性气体的空间中

4、工作,以免造成电路系统的损坏。z用比色皿比色时,需将比色皿外壁的水渍及残留溶液擦拭干净,否则会导致测定结果出现偏差。z请勿在湿手时插拔仪器电源线,以防止触电的可能。z请仔细阅读本手册,在掌握了仪器的各个功能及注意事项后,再进行操作。z请勿在强光直射的情况下使用该仪器。勿将肢体与消解仪加热部分直接接触小心烫伤。z在对测定水样进行消解加热时,请务必加盖仪器中配备的防喷罩,确保操作安全。z请勿擅自拆开仪器进行维修或更改其内部结构,以防事故及故障的发生。z在对水样进行分析时,水样中加入试剂后必须混匀再进行消解,否则消解时将造成溶液的喷溅。z在仪器使用过程中,如果出现硬件异常情况或软件操作故障时,应尽快

5、与厂家技术部门联系,请勿擅自对仪器进行维修拆装。z仪器中配带的固体试剂,应在干燥、密封、避光、低温条件下储存。z当水或其他液体不慎进入仪器后,请马上关闭仪器,并将电源插头从插座中拔出。z仪器使用结束后,用于比色的废液,应集中存储并处理,不要随意搁置或倾倒。z消解仪如发生喷溅或反应管破裂,请马上关闭z使用过程中比色溶液,如果粘到皮肤或衣服上,安全警示和注意事项免责及质保1. 本手册所提到的产品规格和资讯仅供参考,如有内容更新,恕不另行通知。2. 在使用仪器之前,请仔细阅读“安全警示和注意事项”以及手册中明确强调的注意事项,本公司对由此造成的事故不负任何责任。3. 该产品用于专业性较强的特殊行业。

6、对其使用和操作的人员,必须要具备相关专业知识和操作能力,以避免操作失误所造成的使用事故,由此造成的事故本公司概不负责。1. 本公司对所有产品在出厂前,都进行了严格的产品检验,并对所有制造和质量上的问题,自出厂之日起免费保修一年。2. 如在仪器质保期内,因不规范的操作、不符合要求的使用环境、人为过失、意外事件、不当的存储或运输原因造成的问题,我公司仍负责维修,但需根据仪器故障程度收取适当的成本费用。3. 对于超过质保期的仪器,本公司将采取有偿保修和服务。4. 当发生以下情况之一时,该产品将不再受到连华公司的保修及服务:(1一切将仪器分解、再组装、拆机或改造的行为;(2非我公司直属机构及授权的人员

7、,擅自维修过的仪器;(3产品防拆机易碎膜破裂的仪器;(4未使用厂家原装耗材而造成仪器测定故障的仪器;(5通过非正常渠道购买到的我公司产品。第一节 引 言尊敬的用户:您好!感谢您选用我公司研制生产的碧月牌5B-3C型化学需氧量(COD快速测定仪。为确保正确使用仪器,请在使用前仔细阅读本手册。化学需氧量(Chemical Oxygen Demand简称COD。是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等,但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指

8、标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。本仪器采用一种特制试剂,它含有一种复合催化剂,既加速反应,又对氯离子具有抗干扰作用。水样与特制试剂在消解器中进行快速氧化还原反应,反应后产生三价铬离子,通过分光光度法测定其浓度,从而得出相应COD值。我公司在二十世纪八十年代初,就发明了快速测定污水中化学需氧量(COD的方法-催化快速法。并在国内首家研制出第一代实验室用COD速测仪,用以替代长期以来国内外普遍使用的“两小时回流消解、滴定求值”的测定方法。使其具备快速、低耗、简便、准确、可靠等特点,将测定COD需用三到四个小时的传统方法变成历史。我们本着:在严格遵循传统法科学性的基础上,对烦琐的实

9、验步骤进行了合理的优化。通过我公司的多年努力,目前我公司的测定仪系列产品检测数据,不但与传统法可比,而且大大简化了实验过程和时间。5B-3C型COD快速测定仪,是我公司第六代产品。无论从稳定性、准确性、还是测定范围、实用性都有很大的改进。可适合不同用户的多种需求,多项功能并获国家专利,可在化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。5B-3C型COD速测仪为实验室智能型测定仪,产品的设计性能满足国家环境保护行业标准HJ/T 399-2007水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法要求。能够广泛的应用于各种行业(工业废水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水废水的检

10、测。连华人将在以后的成长中,凭借雄厚的技术力量和优秀的工作团体,回报广大用户的支持。我们本着以卓越的科技立足行业、以优质的服务赢得客户、以共同的追求汇聚英才、以完善的管理求得飞跃的宗旨,为创造一个节能减排的和谐社会贡献自己的力量。第二节 技术参数及性能指标1. 性能参数:1.1 测定方法:快速催化法(铬法;1.2 测定范围:5 5000mg/L(>5000 mg/L时稀释测定;1.3 消解温度:165 ± 1;1.4 消解时间:10分钟;1.5 测定时间:20分钟同时测定12/25/36支水样(购买时可选配;1.6 抗氯干扰:CL- <1000mg/ L;CL- <

11、4000mg/ L(可选配;1.7 温度示值误差<± 2;1.8 温场均匀性2;1.9 消解时间示值误差± 2%;1.10 曲线参数:内置99条曲线;1.11 数据存储:可存储4000个测定结果。2. 物理参数:2.1 仪器尺寸:主机:(360×285×160mm;消解器:(195×270×120mm;2.2 仪器重量:主机:5.1 kg;消解器:4.7 kg;2.3 显示屏:LCD;2.4 操作界面:全中文显示;2.5 比色方式:比色皿、比色管均可;2.6 打印机:热敏行式打印机;2.7 数据通讯口:RS232。3. 环境及工

12、作参数:3.1 环境温度:(5 40;3.2 环境湿度:相对湿度< 85%(无冷凝;3.3 工作电源:AC220V±10% / 50Hz;3.4 功耗:主机:15 W;消解仪:300 W。连华科技出品的碧月牌5B-3C 型化学需氧量(COD 快速测定仪,是一款操作简单的智能型水质检测仪。具备直观、快速测定水中COD 的能力。本节介绍仪器及其使用时所需相关配件,帮助操作者初步了解仪器。1. 仪器标准配置物品介绍: Ô 名 称:5B-3C 型化学需氧量(COD 快速测定仪; Ô 数 量:1台;Ô 用 途:对预处理完成的水样进行测定分析,并显示测定结果。

13、也可对测定结果进行打印、保存和传输;Ô 型 号:5B-3C ; Ô 名 称:5B-1型消解器;(标配12孔 Ô 数 量:1台;Ô 用 途:用于对测试的水样进行消解预处理;Ô 型 号:5B-1; Ô 名 称:冷却架; Ô 数 量:1个;Ô 用 途:根据实验要求,用于对处理中的水样进行空气冷却和水冷却。也可用来放置反应管;Ô 型 号:LQJ-10; Ô 名 称:玻璃比色皿; Ô 数 量:1盒;(4支/盒Ô 用 途:用来盛装预处理完成的水样,然后在主机上对水样进行比色测定;

14、2; 型 号:BLBSM-30-15; Ô 名 称:比色皿架; Ô 数 量:1个;Ô 用 途:用来放置比色皿,防止划伤或损坏;Ô 型 号:BSMJ-8-30-15; Ô 名 称:反应管; Ô 数 量:10支;Ô 用 途:对水样进行预处理时,用于盛装检测水样及试剂的混合溶液,在消解器上进行消解;Ô 型 号:FYG-CK-16-170;第三节 随箱物品介绍 Ô名 称:打印纸(热敏;Ô规 格:( 57×7300mmÔ数 量:2卷;Ô用 途:主机微型打印机中使用的备用纸,更

15、换方法见手册附件2;Ô型 号:DYZ-RM-57-30;Ô名 称:1mL 试剂定量器;Ô数 量:1套;Ô用 途:特殊设计的液体试剂取样器,用来量取D试剂。如果在使用时破损,可向厂家购买或者用1mL移液管代替。使用方法请参考定量器使用指南;Ô型 号:DLQ- 1-0.7; Ô名 称:5mL试剂定量器;Ô数 量:1套;Ô用 途:特殊设计的液体试剂取样器,用来量取E试剂。如果在使用时破损,可向厂家购买或者用5mL移液管代替。使用方法请参考定量器使用指南;Ô型 号:DLQ- 5-4.8;Ô 名 称:消解

16、器防喷罩;Ô数 量:1个;Ô用 途:防止水样在消解时向外喷溅;Ô型 号:FPZ- 9;2. 用户另购物品介绍: Ô名 称:化学需氧量专用耗材试剂;Ô规 格:100或500个样封装;Ô用 途:COD专用试剂(固态晶体粉末;Ô型 号:D-100、E-100;D-500、E-500;Ô名 称:抗高氯耗材试剂;Ô规 格:100个样封装;Ô用 途:适用于水样中氯离子超过2000mg/L时使用;Ô型 号:Eg-100;Ô名 称:化学需氧量(CODcr标准物质;Ô用 途:校正及检

17、验仪器时使用;Ô型 号:BY- 5000-20;本节我们主要讲述仪器在首次使用时,必须要做的一些前期准备工作,以方便后续的操作。具体如下:1. 随箱物品清点:仪器在出厂时随箱附带了相关备品及配件,请在拆箱后依据仪器装箱清单逐一进行清点与核实。如出现缺失或不符时,请及时与厂家取得联系。2. 防喷罩的组装:消解防喷罩是为了防止水样消解过程喷溅,为确保操作安全而必备的防护措施,属于仪器的随机配件,厂家强烈建议在实验前组装好并必须使用!组装方法见附件1。3. 实验物品准备:(用户自备为了方便实验的操作过程,请在使用仪器前,提前准备好以下实验器具及物品: 序号 物品名称 规格 数量 单位 备

18、注1 蒸 馏 水 - 若干 升 配制试剂、标样及清洗器皿2 硫 酸 分析纯 3000 毫升 配制试剂用3 吸 耳 球 中号 1 个 配合移液管取样4 玻璃搅拌棒 - 2 支 配制试剂用5 试 管 刷 -1支清洗实验用反应管 6洗 瓶1 个 清洗器皿1mL2 支 5mL 4 支 7 刻度移液管 20mL 1 支 用于实验过程中计量取样100mL2 支 500mL 4 支 8 烧 杯 1000mL 2 支 用于盛装试剂及水样100mL2 支 250mL 2 支 500mL 2 支 9 容量瓶1000mL2 支 用于计量、配置水样和标样100mL 1 支 10 量 筒 500mL1支配制试剂用100

19、0mL 1 支 11细口试剂瓶(橡胶塞500mL 5 支盛装备用标样第四节 首次使用前的准备工作5mL 1支10mL 2 支20mL 2 支 50mL 1 支 12大肚移液管100mL 1 支 稀释样品及配制标准溶液用250mL 1 支500mL 2 支 13茶色磨口试剂瓶 (玻璃塞2500mL 1 支盛装多余备用试剂 4. 配制试剂:在对水样进行分析之前,应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中,请使用原装D 和E 两种专用试剂。两种专用试剂均以固体形态进行包装和运输,共有两种包装规格: 100个样包装(D-100、E-100 500个样包装(D-500、

20、E-500 使用之前必须配制成液体试剂使用。试剂的配置方法如下。 5. 配制标准溶液:标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量(COD 的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途: 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准; 对化学需氧量测定仪测定的准确度进行检验; 对操作人员的分析过程进行确认与评价; 对仪器的整个测量过程进行质量控制。5.1标准贮备溶液:仪器出厂时随机配带了一瓶浓度为5000mg/L 的标准物质,作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释,即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条

21、件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。5.1.1标准使用溶液1:准确量取10mL 标准贮备溶液,转移至100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液COD 的浓度为500mg/L 。用于检验、校准仪器。5.1.2标准使用溶液2:将标准使用溶液1准确量取20mL ,转移至100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液COD 的浓度为100mg/L 。用于检验、校准仪器。5.2标准溶液也可按照以下方法自行配制: 依据GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法中规定的方法进行配制,注意:配制的标准溶液准确度和不确定度,主要取决于配制过程中各个环节的误差。

22、本节将详细介绍该仪器测定污水时的操作流程及方法,确保能让用户快速的掌握并使用仪器。如果是首次使用该仪器,请严格按照操作步骤进行执行。针对不同浓度范围COD 废水取样方法取 样 操 作(mL 测定水样浓度范围 取 原 样加蒸馏水选 择 曲 线032 ( 100 2500 mg/L 1.0 1.5 04 3( 250 5000 mg/L0.5 2.0 05为减少误差,强烈建议用户使用第1种取样方法!1. 测定过程图解: 2. 测定流程:该仪器测定污水中化学需氧量(COD 指标时采用催化快速法。检测过程大体分为两大部分,第一部分为水样预处理过程,第二部分为水样比色过程。水样预处理过程:具体操作流程为

23、以下第1步到第8步骤,在水样中加入专用试剂后,先消解然后进行冷却; 水样测定过程:具体操作流程为以下第9步到第12步骤,将预处理后的水样倒入比色皿中,在主机上进行比色测定,得到被测水样的COD 浓度。具体操作步骤如下:步骤图 示操 作说 明 1提前打开消解器开关,并将设定温度设为165,消解器开始自动升温。 准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。¾到达设定温度后自动报警提示,按【任意键】停止提示;¾实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净; ¾如有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。2准确量取 2.5mL 蒸馏水加到“0”号反应管中;然后分

24、别准确量取各水样2.5mL ,依次加入到其他反应管中。¾样品量取必须准确;¾如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。第五节 快速入门 3依次向各个反应管中加入0.7mL 专用耗材D 试剂。 ¾建议使用1mL 定量器,以保证加入试剂的准确性和同一性。 4依次向各反应管中加入4.8mL 的专用耗材E 试剂并混匀。 ¾建议使用5mL 定量器,以保证加入试剂的准确性和同一性;¾依次加完E 试剂后,应尽快通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀; ¾图中为描述所需,所以分层体现。5将各反应管依次放入提前预热

25、到165的消解器中。按消解 键,并盖上防喷罩; 打开速测仪电源开关,对其进行预热。¾将溶液混匀后,再放入消解器中消解。按消解键为10分钟倒计时; ¾消解完成时,仪器会报警提示; ¾在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等。 6消解完成后仪器报警提示;将各样品依次放到冷却架的空冷槽上然后按 冷却 键。¾此为空气中冷却;¾按冷却键为2分钟倒计时; ¾空气冷却完成后,仪器将报警提示。 7空气冷却完成后仪器报警提示;依次向各反应管中加入2.5mL 蒸馏水并混匀。¾加完蒸馏水后,要将反应管中的溶液依次混匀;¾图

26、中为描述所需,所以分层体现。 8将各反应管放到冷却架的水冷槽中(提前在水冷槽中加入自来水,并按 冷却 键。 ¾此为水中冷却; ¾按冷却键为2分钟倒计时; ¾水冷却完成后,仪器将报警提示。 9水冷却完成后仪器报警提示;将各反应管从水冷槽中拿出,并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。¾反应管取出后,擦干外壁水珠; ¾反应管中的溶液在倒入比色皿时,应来回重复一次,确保溶液充分混匀;¾比色皿透光面必须保持干净清洁。 10先将“0”号比色皿(空白溶液放入速测仪的比色槽中,并关闭上盖。 ¾比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干

27、净,不能有污渍和水痕; ¾速测仪在比色前应提前打开,进行十分钟左右的预热。 11按 空白 键,仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿(空白溶液从仪器中拿出。¾空白溶液放入比色槽并关闭上盖,稍停顿2-3秒,读数稳定后按 空白键使屏幕 “C=0.000mg/L ”。否则重按 空白 键。12再将“1”号比色皿,放入比色槽中,并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为1号样品的COD 值; 其他样品同上,依次放入比色槽后,关闭上盖,仪器将显示出该样品的COD 值;¾样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿2-3秒使读数稳定,再记录测定结果;¾不能将样品放置一段时间或在不

28、同时间段重复进行测试比较;¾比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;¾水样预处理过程及比色过程应紧凑完成;¾比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。 ¾图中数据为举例所需,无任何意义。本节将介绍水样测定过程中,该仪器的基本操作方法以及各项功能。指导您了解和掌握仪器的使用方法。一. 5B-1型消解器介绍: 1.启动仪器: 1.1将仪器放在一个稳定、水平的平面上; 1.2连接电源并打开仪器电源开关(图1; 1.3启动后仪器会自动根据设定温度开始升温(图2; 1.4当仪器实际温度到达设定温度后会蜂鸣报警提示; 1.5按控制键盘中的任意键停

29、止报警提示;1.6显示屏将持续显示设定温度和当前的实际温度。此时表示已处于随时可以使用的状态;2.温度设定:仪器的“设定温度”出厂默认设置值为“165”,如要对其重新进行设定时可以:步骤操 作操 作 结 果1 启动仪器 仪器操作面板显示如图2,仪器自动根据设定温度开始升温;2 按 S 键 递增调节“设定温度”,每按一次 S 键,当前“设定温度”值增加1; 3按 T 键递减调节“设定温度”,每按一次 T 键,当前“设定温度”值减小1;第六节 仪器基本操作及功能介绍4 在仪器开机状态下,用户可根据需求,通过 T 键和 S 键对“设定温度”重新进行设置。设置完成后仪器将自动启动温度控制程序,当仪器发

30、出蜂鸣提示报警时,表示已处于可以使用的状态,按控制键盘中的任意键停止报警提示;3.定时功能使用:仪器中固化存储了三个定时程序。启动仪器后根据相关实验分析流程需求,对样品进行消解。此时即可对定时功能进行使用。具体方法是: 4. 自定义定时功能使用:仪器向用户提供了一个(15600分钟的自定义编辑定时程序,用户可根据自身的需求自行设定定时。该功能通过 自定义/30分钟 键来实现。自定义/30分钟 键出厂默认定时为30分钟,自定义修改定时时间的方法如下: 5. 温度校准的方法:仪器处于工作状态时,实际温度达到设定温度并稳定后,用温度计检测仪器消解单元。如果所测定出的温度与仪器所显示的“实际温度”有偏

31、差时,使用该项功能进行校准。步骤操 作操 作 结 果1按 T 键三秒;仪器“实际温度”屏幕将会显示出当前“温度校准值”;当温度计的实测温度比“设定温度”高x 时,用 S 键在该温度校准值的基础上增加x (每按一次增加0.5; 2用 S 或 T 键进行温度偏差补偿; 当温度计的实测温度比“设定温度”低x 时,用 T 键在该温度校准值的基础上减少x (每按一次减少0.5;3 然后长按 键五秒; 保存温度偏差补偿并退出。二. 5B-3C 型COD 快速测定仪介绍:1. 仪器操作过程介绍: 通电启动 打印机 将仪器放置在一个稳定、水平、避免阳光直射的平面上; 连接电源并打开速测仪电源开关,屏幕显示如图

32、6.1所示,该界面称为初始界面;仪器通电启动时,上盖必须处于关闭状态; 仪器预热初始化完成后,仪器自动进入测量状态,屏幕显示如图6.2所示,该界面称为测量界面;在该状态下对仪器预热十分钟左右;在初始界面或其他设置界面下,按 测量 键即可回到测量界面。这是仪器测定时的主界面; 使用操作 将预处理完成的空白样品放入仪器比色槽,关闭上盖,按 空白 键使屏幕如图6.3所示;拿出空白样品,依次放入待测水样后,关闭上盖,屏幕所显示浓度即为各水样浓度;可按 打印 或 保存 键对检测结果进行打印或存储。“C ”表示测定水样的COD 浓度;“T ”表示测定水样的透过率;“A ”表示测定水样的吸光度;“Kn ”表

33、示仪器当前所选用的曲线号(仪器中共有99条曲线;“Kv ”表示仪器当前所选用的曲线号中存储的曲线值;仪器中设有99条带编号的测量曲线(Kn 。其中:1 89条为单系数曲线,每条曲线中都存储了一个可以进行修改的曲线值(Kv ;90 99条为回归曲线,每条回归曲线中都存储了五个线性回归点(曲线的使用和修改见后章;出厂前已将部分曲线号中的曲线值进行了设置,用户可选择使用。如果出现测试结果有偏差时,可按照仪器的校准方法,重新对曲线值进行校准修改。测量界面参数介绍2. 仪器比色系统控制键盘介绍:仪器比色系统控制键盘共有16个按键,它们用来控制仪器完成测试过程并设置各项参数。下面结合不同显示界面,对其使用

34、及功能进行介绍。数字组合键键盘中有11个组合键(带有数字下标。在不同的操作界面和模式下,这些组合键作为数字键来使用。以下介绍中如提到数字键,即为这11个组合键。归零操作作用是归零,先将空白样品放入比色槽,并关闭上盖,然后按该键使屏幕显示如图6.3所示(等同于电子称的去皮; 每次测定水样时,都必须先将空白样品放入比色槽,用该键进行归零操作。然后再依次放入其他水样进行比色出值。 打印测定 结果 当仪器测定出水样的COD 浓度后,按该键可将测试结果打印出来。打印内容包括: 日期、时间、透过率、吸光度和所测定水样的浓度。 上传测定 结果当仪器测定出水样的结果后,按该键可将测试结果上传到PC 机。要实现

35、该功能,必须事先与厂家选配相关配件及软件。 存储测定 结果仪器测定出水样的COD 浓度后,按该键,可将测试结果保存到仪器中,屏幕如图6.4所示; 该界面显示两秒后,会再次自动返回到测量界面;图中各参数为举例所需无任何意义。用来查看存储到仪器中的历史测定结果。按该键后屏幕如图6.4所示。用 S 和 T 键翻页查看所有存储到仪器中的数据; 此键只在“初始界面”和“测量界面”下操作时有效,存储数据查看完毕后,可按取消 或 测量 键退出该界面;图中各参数均为举例所需无任何意义。查看保存 结果“No.”:当前所查看结果的序号 / 目前已存储结果的总数量; “Kn ”:代表该存储结果,在测定时所使用的曲线

36、号; “DATE ”:代表该存储结果测定时的日期; “TIME ”:代表该存储结果测定时的时间; “Data ”:代表存储的测定结果。单个打印:在查看存储数据的界面下(图6.4,用 S 和 T 键逐一选择要打印的数据,选中将保存的结果进行打印 后按 打印 键即可对该数据进行单独打印;,长按 打印 键三秒后,所有存储数据将被全部逐一打印(间隔五秒打印一次,如需取消全部打印时按 取消 键即可。将保存的 结果删除单个删除:在查看存储数据的界面下(图6.4,用 S 和 T 键逐一选择要删除的数据,选中后按 删除 键即可删除;全部删除:在查看存储数据的界面下(图6.4,长按 删除 键三秒后,所有存储数据

37、将被全部删除。进入测量 模式对仪器的各参数设置完成后,按该键可返回到测量界面; 在部分需要输入数字的设置界面下(选择曲线、修改系统时间等该键无效,只充当数字键使用。取消当前 操作 在对仪器的各参数进行设置过程中,如果要取消或退出当前操作,按此键可退回到初始界面。 查看时间在仪器的“初始界面”或“测量界面”下,按该键可查看仪器中存储的系统日期及时间; 查看后按 取消 或 测量 键退出该界面,系统时间的修改方法见后介绍; 选择曲线在仪器“初始界面”或“测量界面”下,按该键用来选择仪器的曲线号。曲线号就是测量界面中的Kn 值(图6.6; 曲线值的 自动校正 进入系统 设置在任意模式下按 取消 + 设

38、置 键,即可进入系统设置界面如图6.8所示;进入系统设置界面后用 S 或 T 键选择需要修改的项目;按 确定 键可进入该项目的设置修改界面。 系统设置之修改系统时间进入“系统时间”设置后显示如图6.9所示,可用 S 和 T 键选择修改位置,然后按 删除 键将原设置删除,再用数字键输入新设置,修改完成后按 确定 键保存并退出。查看修改设置结果时可按 时间 键进行查看;“DATE ”为日期,格式:年-月-日; “TIME ”为时间,格式:时:分:秒。 系统设置 之 修改曲线参数 在系统设置界面(图6.8,选择“修改曲线参数”,按 确定 键进入“修改曲线”界面如图6.10所示。该界面用来修改当前所选

39、用曲线号中的曲线值。曲线值就是测量界面中的Kv 值;曲线值Kv 是可以更改的,由于试验条件的不同曲线值并不是唯一或固定不变的。必须按照要求进行校准标定后才能确定; 进入该界面后按 删除 键,可将原曲线值删除,用数字键输入 校准后的曲线值,然后按 确定 键完成修改,保存并退出该界面;曲线值也可由仪器自动校准得到,具体方法参见 校正 键的使用介绍。 系统设置之 曲线拟合首先用 曲线 键功能,任意选择调用一条回归曲线;进入到系统设置界面(图6.8中,选择“曲线拟合”后按 确定 键进入“回归曲线”界面(如图6.11;该功能只在调用回归曲线时才使用。具体的使用和设置方法,见后章“回归曲线应用”中的介绍;

40、每条回归曲线中,都设置了五个回归点,可根据标准样品的浓度自动进行校准;该图为举例所需,此处假设调用的是第93条曲线无其他意义。系统设置之 调取初始参数仪器在出厂时,为了方便用户的使用,已将部分曲线中的曲线值进行了设置。 用户可根据自身情况进行调用和修改。该功能用来恢复曲线值的出厂设置;在系统设置界面(图6.8中,选择“调取初始参数”后按 确定 键,各条曲线值将逐一恢复;重新启动仪器后该设置生效。 通常出现以下几种情况时,建议重新对仪器进行校准和标定: 当仪器的测定结果出现偏差时; 更换仪器操作人员时; 实验过程中的条件发生改变时; 用标准溶液对仪器检验有误差时。以下过程是对仪器校准和标定的具体

41、方法,操作时请严格按照流程进行:1. 标准溶液的配制:仪器的校准和标定必须要使用标准溶液。标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。如果条件有限,用户也可按本手册第四节中“5.配制标准溶液”(第10页中的方法自行配制或从厂家购买。将配制好的标准溶液,按照废水的测定方法进行预处理,再根据标准溶液的实际浓度,对仪器的曲线值进行修正。用来校准标定仪器的标准使用溶液,是由标准贮备溶液逐级稀释得到。通常浓度的选择是在仪器的测定范围内,选取有代表性的高、低两个浓度点。一个用来校正,另一个用来检验校正结果。我们以本手册第四节“5.配制标准溶液”(第10页中两种标准使用溶液为例,选用500mg/L和100

42、mg/L 两个浓度点举例说明校准的过程。2. 标准溶液的预处理:标准溶液配制完成后,按照以下步骤进行预处理:步骤 图 示 操 作 说 明1提前打开消解器开关,并将设定温度设为165,消解器开始自动升温。准备三支反应管,置于冷却架的空冷槽上。¾到达设定温度后自动报警提示,按【任意键】停止提示;¾实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;¾如有条件可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水洗干净烘干后使用。第七节 仪器校准及标定 2准确量取 2.5mL 蒸馏水加到“0”号反应管中;然后再分别准确量取两种标准使用溶液2.5mL ,依次加入到其他反应管中。¾样品量取必须

43、准确;¾如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。3依次向各个反应管中加入0.7mL 专用耗材D 试剂。 ¾建议使用1mL 定量器,以保证加入试剂的准确性和同一性。4¾建议使用5mL 定量器,以保证加入试剂的准确性和同一性。¾依次加完E 试剂后,应尽快通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀; ¾图中为描述所需,所以分层体现。 依次向各反应管中加入4.8mL 的专用耗材E 试剂并混匀。5将各反应管依次放入提前预热到165的消解孔中。按消解 键,并盖上防喷罩; 打开速测仪电源开关,对其进行预热。¾将溶

44、液混匀后,再放入消解器中消解。按消解键为10分钟倒计时; ¾消解完成时,仪器会报警提示; ¾在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等。6消解完成后仪器报警提示;将各样品依次放到冷却架的空冷槽上然后按 冷却 键。¾此为空气中冷却;¾按冷却键为2分钟倒计时;¾空气冷却完成后,仪器将报警提示。7空气冷却完成后仪器报警提示;依次向各反应管中加入2.5mL 蒸馏水并混匀。¾加完蒸馏水后,要将反应管中的溶液依次混匀;¾图中为描述所需,所以分层体现。将各反应管放到冷却架的水冷槽中(提前在水冷槽中加入自来水,并按 冷却 键。

45、¾此为水中冷却; ¾按冷却键为2分钟倒计时; ¾水冷却完成后,仪器将报警提示。89水冷却完成后仪器报警提示;将各反应管从水冷槽中拿出,并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。¾反应管取出后,擦干外壁水珠; ¾反应管中的溶液在倒入比色皿时,应来回重复一次,确保溶液充分混匀; ¾比色皿透光面必须保持干净清洁。3. 曲线值的校准:按照以上流程,将标准溶液处理完成后,即可对仪器的曲线值进行修正。具体方法如下:步骤图 示操 作说 明 先将“0”号比色皿(空白溶液放入速测仪的比色槽中,并关闭上盖。 1¾比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光

46、面,要清洁干净,不能有污渍和水痕; ¾速测仪在比色前应提前打开进行十 分钟左右的预热。 2按 空白 键,仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿(空白溶液从仪器中拿出。¾空白溶液放入比色槽并关闭上盖。稍停顿2-3秒,读数稳定后按 空白 键,使屏幕“C=0.000mg/L ”。否则重新按 空白 键。 3 将“1”号比色皿(浓度为100mg/L 标准溶液放入比色槽中关闭上盖。 按 校正 键,显示屏将如图所示。先删除当前浓度值,然后手动输入“1”号比色皿中标准溶液的浓度值100,再按确定 键自动回到测量界面。¾样品放入比色槽,关闭上盖,稍停顿2-3秒使读数稳定后再按 校

47、正 键; ¾样品的比色和校正过程应紧凑完成;¾图中的参数为举例所需无任何意义;¾该过程完成后,仪器将根据标准溶液的浓度,自动将曲线值Kv 进行修改,完成校准和标定过程。¾样品放入比色槽关闭上盖稍停顿2-3秒后再记录读数; 4将“2”号比色皿(浓度为500mg/L 标准溶液放入比色槽中并关闭上盖;¾样品的比色过程应紧凑完成;此时主机将显示标准溶液2的COD 浓度。¾主机所显示的“2”号比色皿中标准溶液的COD 浓度,可用以验证仪器的校准结果。5得到标准溶液2的测定浓度后,对校准和标定结果进行判断;将标准溶液2的理论浓度(500mg/L

48、和仪器所测量的浓度进行对比,如果误差超过±5%,说明标定过程失败,必须重新进行;如果对比误差在±5%范围内,代表仪器的校准过程合格。即可直接使用该条曲线进行污水的测定。 第八节 曲线的应用在本仪器中共设有99条测定曲线,其中前1-89条为单系数曲线,后90-99条为回归曲线。在仪器的日常使用中,曲线可由用户自己灵活的设置和使用。很多用户在实验室分析数据时会发现一个现象,就是不同类型的废水在不同浓度时所应用的曲线会发生变化,而且这种变化具有规律性,属于正常现象。但是如果要手工记下各种浓度时的曲线的变化趋势,则会给操作人员带来不必要的麻烦。这个问题困扰着很多的科研人员。我公司在

49、20年的生产和销售过程中,总结用户在使用过程中遇到的困惑,专门开发了这款仪器用于解决此问题,并且使用户能够轻松掌握设定过程。1. 多种不同浓度水样的测定:很多用户尤其是科研单位、大型企业用户,时常会发现一个问题,就是用同一个曲线来测定不同成份的废水时会存在差别,看似像系统误差。以前我们的解决办法是,将仪器所测定的结果直接乘以一个校正系数,然后再记录下来作为测定数据,这样做非常麻烦。当遇到这样的问题,可直接应用我们为用户提供的备用曲线(20-89即可轻松解决这个问题。例如:一个药厂的污水处理厂,在污水处理的各个环节浓度差别很大,假设在测定之前需要分别进行稀释20、10、5、2倍后测定,那么怎样来

50、灵活应用仪器来进行测定呢? 假设选择、定义31、32、33、34号曲线分别指向20、10、5、2的稀释倍数; 计算出分别乘以各稀释倍数后的曲线数值。假设稀释前的曲线值为1505,那么稀释20倍的曲线值为30100。因为仪器的曲线数值修改范围在0.001-9999之间, 这样可以将第31条曲线修改为30.1,测定出的结果应将单位由“mg/L”换为“g/L”; 同上面的方法,第32条曲线改为15.5,测定出的结果应将单位由“mg/L”换为“g/L”; 第33条曲线为7525,第34条曲线为3010,测定出的结果单位是“mg/L”; 以后再进行测定不同的排放口水样的时候,直接选择不同的曲线测定即可。

51、2. 相对偏差的校准:有一些用户会发现这样的情况,仪器某条校准后的曲线值,当测定标样时非常准确。而在测定具体的某种污水时会有一些偏差。所测定的数值与回流法相比,会出现整体偏小或者整体偏大的情况。当遇到这种情况的时候,备用曲线就能解决这样的问题。例如:有一个焦化厂用仪器在测定COD过程中,发现一个车间排放的废水测定的结果与回流法的数值总偏小8%,这时可以选择一条备用曲线专门用来测定这个车间的废水,曲线的具体修改方式为: 查看当前使用的曲线值,假设为1573,可计算:1573*1.08=1699; 选择任意一条备用曲线,将原曲线值修改为1699并保存; 或者在仪器上比色时用“校正”功能,输入回流法

52、测定出的浓度值自动校正出曲线值; 以后再测定该车间污水时,可直接调用该曲线即可。3. 回归曲线的应用:仪器中的90-99号曲线为10条回归曲线,每条中设有五个回归点,可自动校准和设定,无须用户进行计算。特别适用于精度要求较高的科研单位。用户可以根据自身需要设定回归曲线用途。下面我们举例说明回归曲线的校准方法,回归曲线校准完成后才能使用。 准备5个已知浓度的COD 标准样品(不多于5个,根据实验方法对其进行预处理; 处理完成后依次倒入比色皿,并由小到大进行编号。浓度如下:0 1 2 3 4 5 样品编号样品浓度0mg/L50 mg/L100 mg/L200 mg/L400 mg/L 800 mg

53、/L 操作过程;步骤 操 作 仪 器 显 示 说 明 1启动速测仪。仪器启动后在测量状态下对主机进行十分钟左右的预热;该图中参数为举例所需无意义。 2按 曲线 键进入“选择曲线”界面;按 删除 键将原曲线号删除,用数字组合键输入95。用户可随意选择一条回归曲线。这里我们假设使用95号回归曲线; 该图中参数为举例所需无意义。 3 按 确定 键。自动进入到回归曲线并显示五个回归点。 4 -选择曲线后自动退回到测量界面; 开始回归曲线的标定过程; 图中参数为举例所需无意义。 5将0号比色皿(空白放入速测仪比色槽,关闭上盖; 按 空白 键。用空白溶液对仪器进行校零。 6 按 取消 键。 进入初始界面。

54、 7按 设置 键;按 T 键选择“曲线拟合”。进入系统设置,选择“曲线拟合”。 8 按 确定 键。 进入回归曲线设置界面。 9 再次按 确定 键。 进入单点校准界面。 10将1号比色皿(50 mg/L 放入速测仪比色槽,关闭上盖; 1号样品放入比色槽后稳定两三秒再长按 测量 键;图中参数为举例所需,无实际意义。 长按 测量 键。 按 删除 键将“C1=48.55”结果删除;用数字键输入1号样品的浓度50,再按 确定 键。仪器将自动计算、更改、保存“K1”的曲线值;图中参数为举例所需无意义。11 12将2号比色皿(100 mg/L 放入比色槽,关闭上盖; 按 T 键。进入单点校准界面。 13 长按 测量 键。2号样品放入比色槽后稳定两三秒再长按 测量 键;图中参数为举例所需,无实际意义。 按 删除 键将“C2=101.7”结果删除;用数字键输入2号样品的浓度100,再按 确定 键。仪器将自动计算、更改、保存“K2”的曲线值;图中参数为举例所需无意义。14 15将3号比色皿(200 mg/L 放入比色槽,关闭上盖; 按 T 键。进入单点校准界面。 16 长按 测量 键。3号样品放入比色槽后稳定两三秒再长按 测量 键;图中参数为举例所需,无实际意义。