Bi3+-Fe3+混合溶液中各组分含量的测定 (论文)

1、Bi3+-Fe3+混合溶液中各组分含量的测定 引言：目前测定Bi3+-Fe3+混合溶液中各组分含量的方法有以下三种：方案一：在Bi3+-Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA 的体积，此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液，加入抗坏血酸，将Fe3+还原为Fe2+，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA的体积，即为溶液中Bi3+的含量。方案二：在Bi3+-Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA 的体积，此时测得即为Bi3+和Fe3

2、+的总含量。然后重新移取混合溶液，加入盐酸羟胺，将Fe3+还原为Fe2+，加入邻苯二酚紫指示剂，用EDTA标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色时，即为Bi3+的滴定终点。方案三：在混合溶液中加入抗坏血酸，滴加二甲酚橙指示剂，此时Fe3+被完全还原为Fe2+，然后直接用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，即为Bi3+的滴定终点。再加入六亚甲基四胺至溶液变为稳定的紫红色时，再加入一定量的六亚甲基四胺，继续用EDTA滴定，当溶液再次变为黄色时，即为Fe2+的滴定终点。本实验采用方案一测定Bi3+-Fe3+混合溶液中各组分含量。关键词：EDTA溶液 络合滴定 Bi3+-Fe3+混合液 二甲酚橙 氨基乙

3、酸-HCl缓冲溶液六亚甲基四胺溶液 抗坏血酸实验目的：1、通过实验加深对理论课程的理解2、了解酸度对EDTA选择性的影响3、掌握用EDTA进行连续滴定的方法实验原理：Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物且它们lgK。由于两者的lgK值相差不大，故不能直接通过控制酸度来进行滴定，但可以滴定出Bi3+和Fe3+的总含量。因为Fe2+的lgK=14.32，故可考虑将Fe3+还原为Fe2+，通过控制溶液的酸度滴定Bi3+的含量，从而求出Fe3+的含量。当（KMYCM）/（KNYCN）>105时，可分步滴定：因为KBiY- / KFeY- = (10/ 1025.1 ) 105 ,故Bi

4、3+与Fe3+不可分步滴定；因为KBiY- / KFeY2- =(1027.94 / 10) 105 ,故Bi3+与Fe2+可分步滴定。 Bi3+被滴定时：最高酸度：lgaY(H)=lgKBiY-8=27.94-8=19.94 即pH低=最低酸度：OH-=2×10-10pH高 =14-pOH=14-9.47=4.53 Bi3+被准确滴定的pH范围是： 0.74.53 Fe3+被滴定时：最高酸度：lgaY(H)=lgKFeY-8=，即pH低=最低酸度：OH-= OH-=×10-12 pH高 Fe3+步被准确滴定的pH范围是：当pH=2时, lgK'(BiY-)= lg

5、K(BiY- )-lgaY(H)=8 lgK'(FeY2-)=lgK(FeY2-)-lgaY(H)8lgK'(FeY-)=lgK(FeY-)-lgaY(H)8所以可以滴定Bi3+和Fe3+的总量，加入抗坏血酸后，Bi3+能被准确滴定而不受Fe2+的影响。主要试剂及仪器：1、 乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y2H2O,相对分子质量372.24）2、 六亚甲基四胺溶液（200g/L）3、 抗坏血酸(5%)4、 锌片(纯度为99.99%)5、 盐酸(6mol/L)6、 二甲酚橙（2g/L）7、 氨基乙酸-HCl(取150g氨基乙酸溶于500mL蒸馏水中后，加80mL浓盐酸，用蒸馏水稀

6、释至1L。)实验步骤：1、Zn2+标准溶液的配制在分析天平上秤取0.15-0.20g左右的锌片于干燥的50mL烧杯中，加入5mL6mol/L盐酸，立即盖上表面皿，待锌片完全溶解后，以少量蒸馏水冲洗表面皿，然后将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，计算Zn2+标准溶液的溶度。2、EDTA溶液的配制及标定200mL烧杯中，加蒸馏水使之溶解，然后倒入试剂瓶中，加水稀释至500mL左右，摇匀。用移液管移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴2 g/L二甲酚橙指示剂，滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色，再加5mL六亚甲基四胺，然后用待标定的E

7、DTA滴定至溶液由紫红色刚好变为黄色，记下EDTA的体积。平行滴定三次，计算EDTA溶液的浓度。3、混合溶液中Bi3+含量的测定准确移取25ml Bi3+-Fe3+混合溶液于250ml锥形瓶中，加入5mL 5%抗坏血酸溶液，然后滴加23滴二甲酚橙指示剂，加入氨基乙酸-HCl缓冲溶液待溶液变为稳定的紫红色，再加入5 mL氨基乙酸-HCl缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色时，即为Bi3+滴定终点，记下消耗EDTA的体积，如此平行滴定3份，计算Bi3+的浓度。4、混合溶液中Bi3+和Fe3+总含量的测定准确移取25ml Bi3+-Fe3+混合溶液于250ml锥形中，滴加23滴二甲

8、酚橙指示剂，加入氨基乙酸-HCl缓冲溶液待溶液变为稳定的紫红色，再加入5 mL氨基乙酸-HCl缓冲溶液，然后用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色，即为滴定终点。如此平行滴定3份，计算Bi3+和Fe3+的总浓度。实验数据记录表格：表1 用Zn2+标准溶液标定EDTA(mZn= g,二甲酚橙指示剂)编号123VEDTA/mLcEDTA/（mol/L）cEDTA平均值/（mol/L）相对偏差/%相对平均偏差/%表2 混合溶液中Bi3+含量的测定编号123VEDTA/mLBi3+浓度/（mol/L）Bi3+浓度平均值/（mol/L）相对偏差/%0相对平均偏差/%表3 混合溶液中Bi3+和Fe3+总含量的测定 编号123VEDTA/mLBi3+和Fe3+总浓度/（mol/L）Bi3+和Fe3+总浓度平均值/（mol/L）相对偏差/