离子色谱法测定水中常见阴离子电子教案

1、单 元 教 学 计 划教师姓名学时数4日期班级上课地点课程（学习领域）名称环境监测项目三景观湖水质监测单元主要教学内容任务8 离子色谱法测定水中常见阴离子教学目标能力（技能）目标知识目标素质目标1.会独立完成实验实训准备工作；2.能正确分析测试样品；3.能正确熟练使用离子色谱仪；4.能正确处理数据和编写监测报告。1.了解水质监测常见阴离子指标方法原理并能分析测定过程；3.熟悉测定过程及注意事项；4.熟悉采样记录填写及分析过程采取的质量保证措施；5.掌握离子色谱结构、原理、操作规程及注意事项，掌握定量方法及数据处理方法。1.培养良好的实验习惯，保持实验室整洁、有序、安全、规范；2.培养学生实事求

2、是、严谨认真、踏实负责的工作态度； 能力训练任务景观湖水中阴离子含量测定的实验准备和测定教学重点教学难点重点：1.水样的采集、干扰及消除方法的选择；2.预处理水样的操作；3.仪器的操作；4.采取的分析质量控制措施。难点：1.仪器操作；2. 质量控制措施。教学方法、手段任务驱动，讲授、讨论和现场训练相结合教学组织形式根据确定的检测项目，分析项目主要任务，配制实验试剂，完成采样、测试、结果分析与报告编写等工作，对测定结果进行分析讨论。作 业1. 水样中常见阴离子的测定实验报告；2.复习离子色谱仪操作步骤。备 注项目四 景观湖水质监测任务8 离子色谱法测定水中常见阴离子本任务教学内容参照行业标准HJ

3、/T 84-2001，该标准规定了测定水中六种无机阴离子（氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸氢根离子、硫酸根离子）的离子色谱法，适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。1、实验目的 （1）了解非抑制电导检测离子色谱仪的基本构造和原理，学习仪器的基本操作。 （2）学习用阴离子交换色谱分析无机阴离子的方法。 2、实验原理 分析无机阴离子通常用阴离子交换柱。其填料通常为季胺盐交换基团，样品阴离子以静电相互作用进入固定相的交换位置，又被带负电荷的淋洗离子交换下来进入流动相，不同阴离子与交换基团的作用力大小不同，在固定相中的保留时间也就不同，从而彼此达到

4、分离。3、仪器与试剂 仪器：离子色谱仪 试剂：（1）阴离子标准储备液：用优级纯那艳分别配制浓度为1000 mg/L的F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-的储备溶液。 （2）阴离子淋洗液储备液：0.24 mol/L Na2CO3和0.30 mol/L NaHCO3，用相关的分析纯或分析纯以上级试剂配制 4、色谱分析条件 分离柱：国产阴极柱，柱号NJ-3A-4A-324，250×4.6 mm 检测器：电导检测器 淋洗液：Na2CO3/NaHCO3（6 mL/4.5 mL，1000 mL） 泵流速：1.8 mL/min 进样量：1 mL 5、实验内容与步骤 （1） 样

5、品预处理：取一定量水样通过0.45 µm滤膜过滤，除去水中悬浮颗粒物、微生物体。弃去初始50100 mL样品滤液，收集其余的样品滤液并与淋洗贮备液按100：1体积比混合摇匀。 （2） 校准曲线的绘制：根据水样中各离子的相对含量，准确量取一定体积的标准贮备液到容量瓶中，用逐级稀释法制备各浓度水平的标准溶液（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-的浓度分别为2.5，5，10，20，20，20 mg/L）。按前述色谱分析条件开动仪器，待基线稳定后注入标准样品，记录各被测离子的峰高或峰面积，根据标准溶液中各离子的浓度和相应的峰高或峰面积绘制校准曲线。 3 样品测定：取一定

6、体积已处理好的水样注入离子色谱系统，以空白校正后的峰高或峰面积记录实验结果，如果峰的响应值超过系统的线性范围，须用适量的纯水稀释样品使其在校准曲线范围内，并重新分析。如果色谱结果未能很好地分离或某一离子的定性是不可靠的，应将适量的标准溶液加入样品并重新分析。 6、结果表示 按测定标准样品的程序测定样品峰响应值，然后从校准曲线上查出与峰响应值相对应的被测离子浓度，再乘以稀释倍数即得水样中待测离子的含量。 7、注意事项µµm的颗粒物时，必须用微孔滤膜过滤除去，以免颗粒物对仪器流路的堵塞。 2 标准溶液贮于聚乙烯塑料瓶中，在4保存时，贮备液至少可稳定一个月。标准使用液必须每周配制，亚硝酸根、磷酸氢根的工作标准溶液应现用现配。 3 不同型号仪器的色谱条件可根据仪器说明书自行选定，只要能满足质量控制要求，也可采用其它柱子色谱条件或检测器。 4 要经常校核校准曲线，特别是淋洗液改变或衰减调节时更要校核，一般每测定一系列试样（