离子色谱-抑制电导检测法测定河水中的叠氮化合物

1、离子色谱-抑制电导检测法测定河水中的叠氮化合物余波 史坚杭州市环境监测站，浙江 杭州，310028摘要：本文建立了一种采用离子色谱法，抑制型电导检测河水中叠氮化物(N3)的方法。选择的色谱条件为IonPac AS18离子交换柱，KOH梯度淋洗，抑制型电导检测，对河水中N3进行测定。河水样品经过过滤、OnGuardRP和OnGuard Na预处理小柱过滤，消除了基体干扰，直接进样分析。该方法线性相关系数r大于0.999，实际样品RSD小于2%，具有灵敏度高，选择性好，操作简单，对环境友好等特点。 关键词：离子色谱；河水；叠氮化物 叠氮化钠是一种剧毒物质，毒性仅次于氰化物。常用于汽车安全气囊的气体

2、填充物，有机合成中间体，在军事上用来制造雷管。叠氮化物一旦进行环境，通过“水人体”，或通过“土壤水人体”被人体吸收，就会危急到人体的健康。因此，有必要建立一种准确、灵敏的方法，用于监测水体中叠氮化物的残留。 文献报导测定叠氮化物的方法有容量分析法、分光光度法，这两种方法在测定低浓度叠氮化物时不够准确；气相色谱法、高效液相色谱法一般需要对样品进行衍生化预处理，衍生化反应的缺点是前处理繁琐，且会引人外源性干扰。离子色谱作为一种快速灵敏准确的测试方法，其应用领域不断扩大。本文利用免试剂离子色谱法(RFIC)技术，采用自动淋洗液发生器产生的梯度氢氧化钾溶液作为淋洗液，快速、简便地测定了河水中的叠氮化物

3、残留量，并可同时测定其它常见的阴离子，如F、Cl、Br、NO2、NO3、PO43和SO42等。1 实验部分 1.1 仪器及试剂 色谱工作站，ASRS300型电化学自再生抑制器。叠氮化钠为分析纯。常见阴离子标准溶液均为1000mg/L(购自上海市计量测试研究院)，实验用水均为电阻率18.2 M.cm-1的去离子水。河水样品采自上海某高科技园区。 1.2 样品的处理 m滤膜尼龙滤膜，OnGuardRP和OnGuard Na预处理小柱过滤后，滤液待测。 1.3 色谱条件 分离柱：Dionex IonPac AS18（4×250mm）和IonPac AG18（4×50 mm）保护柱

4、，淋洗液自动发生装置在线产生梯度KOH淋洗液：0-22min，7mM；22-30min，50mM；30-35min，7mM。ASRS 300阴离子抑制器，抑制器电流为110 mA，淋洗液流速为1.0 mL/min，进样体积为200L。 2 结果与讨论 2.1 色谱条件的选择 采用Dionex IonPac AS18分析柱，梯度淋洗技术是分离具有不同亲和力离子的有效方法，使用带CRATC持续自再生阴离子捕获柱的淋洗液发生器，能够在线配制任意浓度的KOH淋洗液，非常方便地用于色谱条件的优化色谱图见图1。由图1可以看出，在选定的色谱条件下，N3和几种常见阴离子F、Cl、Br、NO3、PO43、SO4

5、2成份得到了很好的分离。中国色谱网2.2 线性关系、方法检出限 取N3标准工作溶液，按“”节色谱条件进行测定。以峰面积Y对质量浓度X（g/L）进行线性回归，N3在其质量浓度0.022.0mg/L范围内，线性方程为：Y=0.9539X+0.0083，r=0.9996，线性关系很好。线性关系很好，结果见表2。在测定条件下，N3的方法检出限（以信噪比S/N=3计）为0.01mg/L。 2.3 重现性 在所提供的色谱条件下，考察色谱方法的可靠性，连续进样8次考察叠氮根和其它常见阴离子的重现性。它们保留时间的相对标准偏差分别是:0.236%、0.327%、0.292、0.129%；峰面积的相对标准偏差分别是：1.236%、1.371%、1.093%、0.987%。 2.4实际样品检测结果及加标回收率实验 用1.2样品前处理方法对采集的河水样品进行测定分析。采用标准加入法检验了方法的回收率，回收率为95.7%101.3% 3结论 抑制型离子色谱电导检测法同时分离并测定了河水中的叠氮根离子，方法简便、快捷，线性范围内相关性好，准确度高，受其他因素干扰小，应用于对河水中叠氮化合物残留污染的监测，具有较高的实用价值。参考文献 1 何春兰，刘蔼成，陈志莲，等. 比色法测定空气中微量的叠氮化物J. 实用预防医学, 1999, 6(6) :471 2 黄燕，徐兰