DHF86I型多元素测定仪说明书(新版2011-4)0000011111111

1、 湖南省名牌产品！十年行业技术积累！自有两家高标准化验室！DHF-86型硅酸盐化学成份快速分析仪（多元素快速分析仪）V1.0使用说明书十年行业经验十年品质保证 中国湖南.湘潭中星仪器技术有限公司 公司简介湘潭中星仪器有限公司是国内著名的陶瓷、玻璃、水泥、耐火材料、保温材料、石墨炭素材料等无机材料理化分析仪器专业厂家，集产品制造、生产、开发、销售于一体，公司经历了十年的历练，依托中南大学、湖南大学、湘潭大学等科研院所的科研技术优势，始终以高标准、高质量为客户提供优质产品，公司累计为全国各大厂矿、科研机构打包建设400多家高标准实验室，各类仪器超过2000台套，产品外销东南亚、台湾、非洲、巴西等国

2、家和地区。产品主要面向国内外陶瓷、非金属材料、建材、玻璃、石墨、钢铁、耐火材料、航空航天材料、科研所、产品质量检测机构和大专院校实验室。主要主导产品系列有：一、硅酸盐行业多元素分析仪二、钨、钼、钒、钴、镍、铜等有色金属多元素分析仪。三、热工实验传导、热物理性能分析检测仪器。四、（玻璃、耐火材料材料）热分析、热膨胀收缩分析测试仪器。五、陶瓷实验室成套仪器及设备（日用陶瓷、建筑陶瓷、工程陶瓷、电子陶瓷、电瓷等）六、公路水泥、混凝土、土壤理化检测仪器。七、塑料、橡胶、高分子复合材料功能检测仪器。八、建筑节能、绝热（保温）材料检测仪器。九、实验室研磨、制样设备。主导产品有：多元素分析仪、膨胀仪，高温膨

3、胀仪，低温膨胀仪，导热仪，导热系数测试仪，绝热材料导热系数测试仪，平板导热仪，常功率平面热源法导热仪，比热容测试仪，传热系数测试，元素成分分析仪，热流计导热仪，绝热保温材料检测仪，表面传热系数测定装置，液体热物性测试仪，土壤热物性测试仪，混凝土导温系数仪，混凝土导热系数仪，混凝土比热容测试仪，混凝土绝热温升仪，高温粘度仪，影像烧结仪，陶瓷仪器，抗折仪，热变形仪，荷重软化仪，材料相变分析仪，热震性仪，热分析仪，真空练泥机，可塑性仪，抗压试验机，软化点分析仪，抗压强度试验机，立式膨胀仪，热伸缩强度仪，高温抗折仪，综合试验仪，材料测试仪器，实验电炉，真空电炉，耐火材料仪器，快速研磨机，显气孔仪器，容

4、重仪，吸水率仪，管式气氛梯度炉，梯度炉，工程陶瓷仪器，分析测试软件，玻璃测试仪，耐磨试验仪，玻璃应力仪，玻璃导热仪，表面张力仪.本公司拥有丰富实践经验和科研能力的资深高级专业技术人才团队，不仅为用户提供了优良的产品，同时可以为各使用单位提供优化的实验室设计支持、协助用户安装调试仪器、提供人员培训和技术支持等服务。公司以“为人实在，产品实用、价格实惠”为宗旨真诚发展与广大新老用户的长期友好合作！目 录公司简介2目 录3一、仪器使用的基本条件4二、主要技术参数及工作原理4三、仪器的安装与与调试7四、检测分析步骤9附录一、常见问题及故障的排除19附录四、锆英石产品中各元素的测定21附录五、氧化锌、碳

5、酸锌等的测定22附录六、 BaCO3中BaO含量的测定23附录七、硝酸钾中K2O含量的测定23附录八、工业用硼酸和硼砂的测定24附录九、水玻璃中SiO2、Na2O的测定：25附录十、SnO2的分析测定：25附录十一、棕釉中多元素联测26附录十二、钛白粉、金红石中主成份TiO2的测定28附录十三、自来水中钾、钠、铁的测定28附录十四、铁红中主成份Fe2O3的测定29附录十五、刚玉粉的测定29附录十六、三聚磷酸钠中P2O5含量的测定30附录十七、陶瓷原料中Li2O的测定30附录十八、氧化锆的测定31附录十九、原材料、熔块中微量CoO、NiO的测定32附录二十、含氟、锆样品中多元素联测33附录二十一

6、、含锆熔块的分析方法36附录二十二、标准参比溶液配制方法二37附录二十三、陶瓷材料的分析允许误差GBT473439附录二十四、耐火材料的分析允许误差GBT690040一、仪器使用的基本条件1、试验室需控制温度在25±3，在具体测定结果时温度变化±1最好。冬天气温较低时应使用空调保温。烘干箱、高温炉不宜置放于分析仪主机试验室。2、试验室须防尘、防潮，天平放置处不宜空气流动太大，以免影响称量准确度。3、仪器主机应采取稳压电源，以保护仪器使用性能和安全。平时不用时，应拨下主机及电脑电源，防止雷击等突发的电流冲击。以保护仪器免遭损坏。4、试验用水（包括清洗仪器通道、容器、量器及配制

7、试剂溶液等）必须使用二次蒸馏水或相同纯度的纯净水。5、对取液精度的要求：取液是否准确，直接影响到高含量的分析精度，这是测定高含量成分的一个重要误差来源，特别是初学者更应注意，对于吸液的精确度要求能达到如下指标：用5ml大肚吸液管，连续吸取纯水10次，用小瓶称重，10次称重结果的最大和最小之间的相对误差不应大于0.14。用10ml的大肚吸液管取液时，10次取液结果最大最小之差不应大于 0.07%。初学分析操作者这一步的误差会大一些。熟练之后就能较好的控制这一步的操作误差。吸液管是否洗净，不挂水滴，这对取液的精度将有明显影响，较好的洗涤办法是用加热后的20的NaOH溶液反复清洗。再用纯水清洗，直至

8、排液时不挂水滴，外观均匀光滑为止。6、对标准、试剂的要求： 标准、基准，所用试剂应达到标称的指标，但近年来发现有的厂家外购的基准氧化镁、铝片、乳酸、三乙醇胺、GBHA、六次甲基四胺等试剂不合格。这直接影响到化验结果的可靠性，要引起充分注意。二、主要技术参数及工作原理一、主机主要组成部分：1、电源供应系统。2、集成电路及信号转化系统。3、三通显色测定系统。4、数据处理系统。二、仪器检测精度：测量范围检测精度60%0.15% 以下1060%0.10%以下10%0.05%以下三、检测速度及检测误差：1、 检测速度：通常自称量开始，在3小时内完成24个样品中常规组分八元素（CaO、SiO2、Al2O3

9、、Fe2O3、MgO TiO2、K2O、Na2O）的检测，其它元素分析46小时内完成。2、 测定误差：对各元素的分析准确性度好于相关国家标准分析方法中规定的允许误差。陶瓷材料参照GB/T4734（具体参数见附录二十三）和耐火材材料参照GB/T6900（具体参数见附录二十四）。对于高硅、高铝或其它高含量组份的允许误差没有国家家标准的，参照GB/T6900中Al2O3项所定误差或行业标准。四、测量的主要元素组分及范围：SiO2:0.0199% Al2O3:0.0199% Fe2O3:0.0199% TiO2:0.0199% K2O:0.0115% Na2O:0.0115% CaO:0.0199%

10、MgO:0.0199% B2O3:0.0130% ZrO2:0.0199%PbO:0.0120% ZnO:0.0199% MnO:0.0115% Cr2O3:0.0115% BaO:0.0110%NiO:0.0115% CoO:0.0110% P2O5:0.0130% Li2O:0.0115% SnO:0.0199%注：如测量元素含量范围超出本规定,用户可根据测量方法适当减少称样量或分取量，即可满足测量要求。也可由用户事先提出由我们配套相应的化学分析流程，以满足用户测量需要五、可测物质种类：1、硅酸盐矿物质及材料中组分快速定量测定。2、水泥、陶瓷、耐火材料、玻璃等生产所用的原料及半成品、成品中

11、各组分的快速快速定量测定。3、对下列化工原料主成分进行快速定量测定：铬盐产品、V2O5及钒盐产品、NiO及镍盐产品、Co2O3及钴盐产品、MnO及锰盐产品、钛白粉、磷酸盐、氧化锌、硼砂、硼酸、碳酸钡、水玻璃、腐植酸钠、氧化锆、硅酸锆、钾盐产品、钠盐产品、钼酸盐产品等。4、钼矿、镍矿、钴矿、钨矿等多种有色金属矿物各组分的测定。六仪器工作条件：1、稳压电源：220V，50Hz2、主机功率：100w（不包括计算机等）3、安装面积：3500×800mm4、环境温度：20±105、相对湿度：85七、仪器工作原理：本仪器主要是利用光度分析的基本原理朗伯-比尔定律：当液层厚度不变时，溶液

12、吸收光的强弱与被测物质的浓度成正比。通过制备一定量的样品溶液，在一定条件下将被测物质显色，通过特定波长的光，测定其吸光度来确定该物质组分的含量。仪器检测流程如下：样品制备称样样品熔融样品浸出样品显色测定数据处理结果报告八、计算公式说明： 为了便于初学者计算分析结果，特将计算方法详解，只要掌握了计算原理，就可以对任何一种光度分析的结果进行计算。如果熟悉计算公式的化简，就可以将参数输入微机进行数据处理。1、朗伯-比尔定律，用公式表示如下：C标/C样（A标A空）/（A样A空）C样C标×（A样A空）/（A标A空）2、样品显色溶液中被测组分的质量：（A样A空）m组分C样×V分样C标&

13、#215;×V分样（A标A空） 式中：C标标准溶液浓度。通常表示方法为mg/ml或g/ml。为了与后面的样品称重单位mg相一致应将标准浓度的计算单位由g/ml换算成mg/ml。（1g0.001mg） V分样分取样品溶液的体积（一般用ml表示，1L1000ml）3、仪器测定数据记录： A空 空白显色液读数； A标 标准显色液读数； A样 样品显色液读数。4、样品显色溶液中样品的质量：m样m总样×V分样/ V容 式中：m总样称取样品的总质量，以mg表示。 V容样品浸出后进入容量瓶的体积，以ml表示。 V分样分取样品溶液体积（一般用ml表示）5、样品中各待测组分的百分含量表示为：

14、组分，计算公式如下： m组分 组分×100% m样 （A样A空） 1C标××V分样××100%（A标A空） m总样×V分样/ V容（A样A空） V容 C标×××100%（A标A空） m总样 三、仪器的安装与与调试一、仪器的安装1、清洁操作台面，先将主机平放于操作台前沿，略出边10mm平稳后，将计算机摆放于主机右侧适当位置，操作员能方便操作和观察即可；2、连接主机及计算机（稳压）电源、信号线；3、按下主机开关及计算机开关，主机电源灯亮及计算机工作；4、安装主机软件： a. 启动WINDOWS，然后插入分析软

15、件的安装光盘,将光盘中的文件夹复制到电脑硬盘“D”中，然后打开该文件夹，双击“setup.exe”安装文件，根据弹出对话框的提示开始安装。b. 安装完毕，点击“开始”“程序”GKF多元素测定仪”多元素测定仪图标”，将多元素测定仪发送到“桌面快捷方式”。c. 双击桌面上多元素测定仪”图标，即可运行该程序。说明：1 显示器分辩率设置应不低于1024×768。2 对于非法用户擅自操作，可能会导致软件或硬件发生故障，由此产生的后果、责任自负。二、调试1、检查操作室温是否在正常（20±10），必要时开启空调。2、开机将通道胶管汲满浸泡液预热30分钟以上后，排出浸泡液汲水清洗2次后，汲

16、水调节空档读数-100左右字，读数5分钟内漂移不超过3个字，视为仪器稳定。（如字数定向走大，则要再预热，如左右波动则应用氢氧化钠（20%）溶液浸泡后用水清洗再观察“0”点漂移情况，直至稳定。3、 校K值：（以校正Al2O3的K值为例，其它组分类似）吸取Al2O3的空白、参比显色后的溶液各10ml于同一干净干燥的杯中，摇匀，当作A份样品，连同显色后的空白、参比于分析仪上测量，记下各读数，在A份样重处输入50.0，参比浓度中输入80.00，计算结果，然后通过调整K值的大小，使A份含量为40.00±0.02，此时的K值大小即为校正后的Al2O3的K值。4、检查仪器及电脑数据处理系统正常后，

17、可进行测定操作。（注：仪器使用过程中应安装稳压电源，不使用时主机各通道应汲满浸泡液关好电脑和电源，以保护仪器的安全使用，数据处理软件应复制保存，防止电脑故障时失去；汲液通道硬胶管应小心使用，防止折断；空白、标准、及样品液可能腐蚀仪器，不能沾在仪器上，如有，应及时擦净。）三、分析软件操作说明1、G-3程序的常用工具该程序界面的标题栏下有七个小图标，分别代表七个常用工具： (1)打开：此工具通常用于打开已经存档的数据文件。 (2)保存：此工具通常用于保存一个新的数据文件。 (3)打印：此工具通常用于打印当前页面的数据。 (4)复制：一个文件共有十个页面，表示最多可以同时测量十个样品。复制工具通常用

18、于将同一个文件中某页的数据复制到另一页。 (5)清除：用于清除当前页面中空白、样品、参比溶液的读数。 (6)设置：用于设置分析仪与计算机之间的连接端口以及打印机的属性。 (7)退出：此工具与程序界面右下角的“退出”按钮作用完全相同，即退出程序。2、测定时的操作步骤：测定之前应先开机预热30分钟，并保证分析仪主机与计算机之间的正常。 (1)点击“开始”，选择“程序”，再选择“多元素快速分析软件”下的“多元素快速分析软件”，便可进入程序的主界面。 (2)参照说明书，在需要测定的元素下输入对应的“K值”和“参比浓度”。 (3)点击程序界面底部的“开始测量”按钮，看到程序界面顶部有一绿灯开始有红绿两色

19、交替闪烁，且三个通道中的读数有变化，表示通讯正常，可以开始测量。 (4)在“通道选择”一行，选择需要测量的元素，“选通”表示进入了对应元素的待测状态，“关闭”则相反。 (5)用蒸馏水将待测元素对应的通道读数调零。然后按空白、样品、参比浓度的顺序读取数据。应注意的是：如果是多个样品的联测，应将各个样品读数分别读取在不同的页面，以免影响平均含量的计算。 (6)所有数据读取之后，点击“停止测量”，然后在“A份样重”和“B份样重”栏中输入样品的实际重量，K2O、Na2O的含量和烧失量需手动输入。最后点击“计算结果”。计算机便会自动计算出所测元素的百分含量和总量。 (7)输入“送样单位”、“样品名称”、

20、“测试时间”等内容，最后点击工具栏中的“保存”。如需要打印，则在工具栏中选择“打印”，即打印出当前页面的数据。不需要打印，即选择“退出”或是直接关闭当前窗口即可。四、检测分析步骤一 样品前处理1、待分析样品必须研磨至全部通过0.080mm方孔筛（200目以下）。2、样品的称量： 常规作法是称取烘干后的样品供分析用，在长期实践中发现，有的样品，如粘土、高岭土吸湿很快，特别是在阴雨潮湿的环境下吸湿更快。本方案称样量较少，对于不太熟练的操作者，由于称样速度慢，导致在称样过程中吸湿。使测得结果偏低。解决的办法是称取未烘干的样品供分析测试用，再另测样品的水分，予以扣除。测定水分的样品又可以继续作烧失量。

21、3、水分的测定： 称取12g试样（精确到0.0001g）于已恒重的瓷坩埚中，于105110烘干2小时以上，然后放入干燥器中，冷却至室温后称量。（约1520分钟）4、水分的计算： 按（1）式计算水分的百分含量： 水分含量 （m1m2）/ m ×100 (1) 式中：m1烘样前试样与坩埚的重量和，g m2烘样后试样与坩埚的重量和，g m 试样重量，g5、烧失量的测定： 将第三项中已烘去水分的样品和坩埚放入马弗炉中灼烧，自600以下逐渐升温至所要求的温度。 熔块釉在650750灼烧1小时， 常规样品在9501000灼烧1小时，取出稍冷后置于干燥器中冷却至室温（约20分钟）后称重，记作m3。

22、6、烧失量的计算： 按（2）式计算烧失量的百分含量： 烧失量（m2m3）/ m×（1水分）×100 （2） 式中：m2烘样后试样与坩埚的重量和，g m3灼烧后试样与坩埚的重量和，g m 试样重量，g 7、分析各元素时，不同含量样品的大约称样量： 称样量根据样品中SiO2、Al2O3的含量来确定。SiO2、Al2O3的含量越高，称样量越少。称样量就低不就高。基本条件为：(1)含SiO270以下，称取150mg样品，含70以上的样品，按比例减少称样量； (2)含Al2O328以下的样品，称取150mg，含2838的样品称取100mg，含8088%的矾土样称取50mg；将称得的样

23、品重量m，扣除水分后输入电脑参与计算： 输入电脑的样品重m×（1水分）。 8、样品溶液的制备： 称取一定量样品于银坩埚中，加高纯熔剂1.5±0.01g，用小玻璃棒搅匀，刷净玻璃棒。于750马弗炉中熔融1525分钟（对于不含碳质的粘土、长石、高岭土，熔样时间可以短一点，以能彻底打开样品为准，用户可根据分析对象自行掌握），取出坩埚稍冷后，按下列方法处理。 方法一：（无超声波的情况下用） 将熔好的样品放入事先装有100-150ml沸水的500ml塑料杯中，在沸水浴上保温的杯中，再保温10分钟以上，再逐个搅拌，使熔块脱落全部进入溶液。再加水约200ml，HCl(1+1)35ml，立

24、即搅匀，转入500ml容量瓶中，洗净坩埚、坩埚盖及烧杯，用流水冷却至室温后，以水定容，充分摇匀，供测定各元素使用。 方法二：（有超声波的情况下用） 将熔好的样品放入600ml干燥的烧杯中，用500ml容量瓶定量加入500ml 浸取液 浸取液为含HCl(1+1)35ml的二次水，边搅边在超声波上浸出样品后，再倒回原容量瓶中，摇匀供测定各元素使用。9、参比标准溶液的制备： （1）SiO2标准贮备液的配制：称硅酸钠（Na2SiO3·9H2O）23.65g于600ml烧杯中，加水500ml，溶解后转入塑料瓶中密封保存。此溶液约相当于SiO2 10mg/ml； （2）Al2O3标准贮备液的配制

25、：称取高纯铝片(99.99%)1.059g于500ml容量瓶中，加HCl(1+1)60ml溶解，待完全冷却后以水定容，摇匀。此溶液相当于含 Al2O3 4mg/ml。 （3）Fe2O3标准贮备液的配制：称取烘干至恒重的光谱纯 Fe2O3 0.5000g（精确至0.0001g）于烧杯中，加H2SO4(1+1)40ml，浓HNO35ml，加热溶解清亮后，冷却，转入500ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀备用。此液浓度为1mg Fe2O3/ml。 （4）TiO2标准贮备液的配制：称取0.4000g（精确到0.0001g）预先经950高温灼烧的TiO2（优级纯试剂）于光滑的瓷坩埚中，加8克焦硫酸钾，在电

26、炉上低温熔融至无气泡后再于700熔融成为红色均匀流体，保温10分钟，取出冷却，置于烧杯中，加入100ml蒸馏水，再缓缓加入100ml H2SO4(11)加热溶解，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，以水定容，摇匀。此液相当于TiO2 0.4mg/ml。 （5）CaO标准贮备液的配制：称取经110烘干2小时的碳酸钙1.7848g（精确至0.0001g）置于300ml烧杯中，加水约30ml，盖上表面皿，缓慢加入HNO3（11）10ml，完全溶解后移入1000ml容量瓶中，以水定容，摇匀备用。此液相当于CaO1mg/ml。 （6）MgO标准贮备液的配制：称取经 950灼烧30分钟的氧化镁1.0000

27、g（精确至0.0001g）于300ml烧杯中，加水10ml，缓慢加入HNO3(11)10ml，微热至完全溶解，冷至室温后移入1000ml容量瓶中，以水定容，摇匀备用。此液相当于MgO1mg/ml。（7）K2O标准贮备液的配制：称取经150烘干2小时的氯化钾基准试剂1.5862g（精确至0.0001克），置于300ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，加HNO3（11）5ml，加水稀至刻度，摇匀。此液相当于含K2O1mg/ml。（8）Na2O标准贮备液的配制：称取经150烘干2小时的氯化钠基准试剂1.8880g（精确至0.0001克），置于300ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml容

28、量瓶中，加HNO3（11）5ml，加水稀至刻度，摇匀。此液相当于含Na2O1mg/ml。 (9）SiO2、Al2O3混合参比标准液： 取1000ml容量瓶，加入10mg/mlSiO2标准贮备液20ml，加入高纯熔剂3.0g±0.01g，加水至约700ml，全部溶解后，摇匀。然后一次迅速倒入HCl（11）70ml，立即摇匀，再加入4mg/ml Al2O3标准贮备液20ml，用水稀至刻度，摇匀备用。此参比标准液每ml含 Al2O3 约80g、SiO2约200g，Al2O3、SiO2的准确浓度按标定值确定。(10) CaO、MgO混合参比标准液：于1000ml容量瓶中，加高纯熔剂 3.0&

29、#177;0.01g，用水溶解后再加入HCl（11）70ml，然后入1mg/ml CaO标准贮备液10ml，加入1mg/ml MgO标准贮备液5ml，以水稀释至刻度，摇匀备用。 此液每ml含CaO 10 g 、MgO 5 g。（11）Fe2O3、TiO2的混合参比标准液： 于1000ml容量瓶中，加高纯熔剂 3.0±0.01g，用水溶解后再加入HCl（11）70ml，然后加入1mg/mlFe2O3标准贮备液10ml，加入0.4mg/mlTiO2标准贮备液10ml，以水稀释至刻度，摇匀备用。 此液每ml含Fe2O310g 、TiO24g。 （11）K2O和Na2O混合参比标准溶液的配制

30、： 于1000ml容量瓶中，加入高纯熔剂3.0±0.01g，加水至约700ml，溶解溶解清亮后，加HCl(1+1)70ml，吸取K2O和Na2O标准贮备溶液各10ml，用水稀释至刻度，充分摇匀。此参比标准液每毫升含K2O10g、Na2O10g。 （12）参比标准溶液的校正：对于参比标准液中的 SiO2、Al2O3 必须用国家一级标准样按试样分析操作步骤对标准溶液进行校正，校正必须用双份标准作平行试验，确定数值后方可使用。（双份平行差应小于分析允许误差。）二 常规八元素的快速分析1、试剂的配制： （1）盐酸(HCl)(11)溶液：取优级纯盐酸500ml与等量水混匀后密封保存备用。 （2

31、）抗坏血酸(5)溶液：称抗坏血酸1g，硫脲0.1g，加水20ml溶解后避光保存。（限用一星期） （3）盐酸-硼酸混合溶液：称硼酸25g溶于900ml水中再加HCl (1+1)70ml。 （4）钼酸钠溶液：(6)，称取30克钼酸钠溶于500ml水中，密封保存备用。 （5）硫酸H2SO4(11)溶液：向500ml水中缓缓加入500ml浓硫酸，搅匀。 （6）Si试剂：称草酸80克于500ml烧杯中，用2500ml水分数次将草酸溶解转入5000ml下口瓶中，再称80克硫酸亚铁铵于500ml烧杯中，用1000ml水600mlH2SO4(11)的混合液分数次将其溶解并转入5000ml下口瓶中，摇匀，再加液

32、体石腊200300ml密封保存备用。（限用2个月） （7）三乙醇胺（TEA）(11)溶液：将三乙醇胺与水等体积混合，贮于棕色瓶中。 （8）0.03601：称偶氮氯膦1，1.0克于5000ml棕色瓶中，加水3400ml摇匀，再避光保存（有效期6个月）。 （9）Fe试剂：称铁试剂250克，水溶后，以水稀至500ml。 （10）过氧化氢溶液H2O2(120)：过氧化氢与水按1比20混合贮于棕色滴瓶中。(限用一个月) （11） 0.05Ca试剂：称0.500gCa试剂于1000ml棕色瓶中，再加入2g乙酸钠，加入水850ml，乙醇150ml。摇匀，避光保存。放置23天或更长时间后，摇匀备用（有效期6个

33、月）。 （12）测Ca混合液（Ca混）：称8.2g优级纯NaOH，4g优级纯酒石酸钾钠于500ml塑料杯中，加水320ml，超声使之全部溶解后，加TEA(11)80ml，加掩蔽剂10ml，摇匀，贮于塑料瓶中密封保存，用完后立即盖紧盖子，以免碱度降低。 （13）Si-转化剂：在小塑料瓶中加TEA（1+1）50ml，再加水至500ml摇匀备用。 （14）110菲罗啉溶液：称取110菲罗啉0.67g于30ml棕色瓶中，加乙醇10ml，摇动使之溶解后，加水10ml，摇匀（有效期6个月）。 （15）Mg掩：称硝酸铅1g，乙酸钠2g，乙二醇双（a氨基乙基）醚四乙酸 (EGTA)1g于烧杯中，加水60ml，

34、溶解后转入滴瓶中备用（9滴能掩蔽0.5mgCaO）。 （16）DDA：称1g二安替比林甲烷于小烧杯中，加HCl(1+1)10ml，乙醇5ml，摇动使之溶解后转入30ml棕色瓶中，再避光保存。(17) 低镁显色液的配置；准确称取0.45g镁试剂，加镁稳定剂75ml,在加水120ml溶解即可。 (18) 高镁显色液的配置；准确称取0.2g镁试剂，加偶氮氯膦-1 0.18g,加镁稳定剂30ml,在加水700ml溶解即可。 （19）Ti试剂：称4gTi试剂于小烧杯中，加水30ml，搅动使之溶解后，过滤于30ml棕色滴瓶中，避光保存（限用2个月）。 （20）Mg混：TEA(1+1)500ml，加1-10

35、菲罗啉溶液20ml，加掩蔽剂20ml，存于塑料瓶中，摇匀备用。 （21）醋酸钠溶液：称取200gNaAc·3H2O于烧杯中，加水350ml加热溶解(或称120g无水乙酸钠加水430ml加热溶解)，置于500ml试剂瓶中备用。 （22）Mg缓冲液：称硼砂（四硼酸钠）25克，称氢氧化钠5克，加水约400ml溶解，再定容至500ml，摇匀，存于塑料瓶中。 （23）浸出液的配制：于500ml容量瓶中加入HCl（1+1）35ml，以二次蒸馏水定容，不用摇匀，作常规样浸出液用。 （24） 空白溶液的配制：称1.5g±0.01g熔剂于500ml容量瓶中，加水约一半溶解后，再加HCl(1+

36、1)35ml，以水定容，摇匀备用。(也可以称3.0±0.01g熔剂配1000ml。) 2、各元素的测定（1）SiO2的测定(5%以上)：取空白、样品、标准各5ml于50ml容量瓶中，加Si-转化剂2滴，摇匀，放置3-5分钟，沿瓶壁加盐酸-硼酸混合酸10ml，加6钼酸钠5ml，立即摇匀，根据室温放置不同时间后，以Si试剂定容，摇匀,1060分钟内测定。2通道，K0.5（需校正）。室温25-3020-2520放置时间8分钟15分钟在30水浴中放8分钟 注：若要提高操作精度，改用10ml大肚移液管取液于100ml容量瓶中显色，加入试剂量翻倍。（2）Al2O3的测定(5%以上)：取空白、样品

37、、标准各5ml于50ml容量瓶中，加0.03%的601至约40ml，加醋酸钠溶液2.5ml，用0.03%的601 定容，摇匀，1560分钟内测定。6通道，K0.8。（每台机须校正）（3）TiO2的测定(04%)：倒空白、样品、标准各20ml于干燥杯中，加5抗坏血酸4滴，Ti试剂4滴，DDA4滴，摇匀，1060分钟内测定。 5通道 ，K0。（4）Fe2O3的测定(04%)：倒空白、样品、标准各20ml于干燥杯中，加H2O2(120)2滴， 摇匀，加铁试剂2ml，摇匀，510分钟内测定。 3通道，K0。（5） MgO的测定：（5.1） (02%)MgO的测定：吸空白、样品、标准各5ml于干燥杯中，

38、加Mg混5ml，加Mg掩3滴，加Mg缓冲液5ml，加5ml 0.03% 601，摇匀，10-60分钟内测定。4通道，K4.5。（5.2） (215)MgO的测定：另配40gMgO/ml标准。吸空白、样品、标准各2ml于干燥杯中，加Mg混 5ml，加Mg掩3滴，加Mg缓冲液5ml，加 0.03%601 20ml，摇匀，10-60分钟内测定。4通道，K3.5（5.3） (1540)MgO的测定：用国家标准物质滑石直接作参比标或用其校正100gMgO/ml的参比标准浓度。吸空白、样品、标准各5ml于100ml容量瓶中，加Mg混5ml，加Mg掩3滴，加Mg缓冲液5ml，加 0.03%601定容，摇匀，

39、10-60分钟内测定。4通道，K1.2（6）CaO的测定：（6.1） (04)CaO的测定：吸空白、样品、标准各5ml于干燥杯中，加Ca混5ml，摇匀加0.05%Ca试剂5ml，摇匀，1030分钟内测定。1通道，K2.0 (精确测定时需从测得样品百分含量中扣除熔样过程空白约0.15。) （6.2） (415)CaO的测定：另配40gCaO/ml的标准。吸空白、样品、标准各2ml于干燥杯中，加Ca混5ml，摇匀，加0.03%Ca试剂20ml，摇匀，1060分钟内测定。1通道，K0.8。（6.3） (1560)CaO的测定：另配100gCaO/ml的标准溶液，用国家标准物质石灰石或白云石校正。吸空

40、白、样品、标准各5ml于100ml容量瓶中，加Ca混20ml，摇匀，以0.03%Ca试剂稀释至刻度。摇匀，1060分钟内测定。1通道，K0.8。 注：BaO对Ca有按比例偏高影响，有Ba的样品电脑可自动扣除。MgO大于5时，对CaO有轻度的不规则的正干挠。需于空白和标准中补加等量的MgO予以消除，样品补等量的水以保证体积一致。 计算公式如下：如测得溶液中MgO含量为8.0%，样重为150mg，进500ml容量瓶中。则样品溶液中MgO的浓度为：C=8.0%×150mg÷500ml =0.024mg/ml =24g/ml即样品溶液中每ml含24gMgO。如果分取5ml溶液供测C

41、aO用，则空白和标准中应补加MgO的量为：24g/ml×5ml=120g。 若用200g/ml的MgO校正液，则须向空白和标准中补加0.6ml的MgO校正液，样品中补加0.6ml的水。MgO校正液配制:吸2mg/mlMgO母液10ml进100ml容量瓶，以水定容，此液每毫升含MgO200g。（7）K2O、Na2O的测定：配制5g/ml、10g/ml的K2O、Na2O标准，样品含量大于2.5时，要用空白稀释24倍后，进行测定，用相临近的标准作为计算点。 K2O或Na2O%=（A样- A空）/（A标- A空）×C标 / G样×50×稀释倍率 %附：有些样品中

42、含有少量的P2O5或MnO，其测定方法如下：1、P2O5的测定：1-1、P2O5标准贮备液的配制：0.5mg/ml准确称取0.9585g经110烘干2小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）于500ml烧杯中，用水溶解后移入1000ml容量瓶中，以水定容，摇匀备用。1-2、P2O5标准溶液：10g/ml称1.50g熔剂于事先放有约200ml水和35mlHCl(1+1)的500ml容量瓶中，溶解后，加入0.5mg/ml的P2O5母液10ml，以水定容，摇匀备用。1-3、显色步骤：吸空白、样品、标准各10ml于50ml容量瓶中，加HNO3(1+1)2.5ml，6%的钼酸钠1.0ml，10%的硝酸铋滴，1%

43、的抗坏血酸10ml，以水定容，摇匀，2060分钟内测定。3通道，0。(注：若要精确测定，则在空白和标准中补加与待测样品中等量的SiO2，以扣除样品背景。)2、MnO的测定：（）MnO标准溶液（20g/ml）：称1.5g熔剂于事先放有约200ml水和35mlHCl(1+1)的500ml容量瓶中，溶解后加入2mg/ml的MnO母液5ml，以水定容，摇匀备用。（）显色步骤：吸取空白、样品、标准各10ml于小烧杯中，加H2SO4(1+1)5滴，加热蒸发至白烟冒尽，驱除全部Cl-，取下稍冷后加HNO3(1+1)0.5ml，加水9.5ml，使残余物溶解，加5抗坏血酸一滴，于沸水浴上煮沸5分钟至清亮后，趁热

44、加过硫酸铵0.5-1g，加5硝酸银10滴，放置30分钟后测定。5通道，K1.5。三、 熔块系统分析陶瓷熔块中除常规八元素的分析外，还需分析锆、铅、锌、硼、钡。1、补充标准与试剂：（1） ZrO2标准贮备液的配制：称取在105烘干1小时的ZrO2标准（纯度99.9以上） 0.5000g于瓷坩埚中，加焦硫酸钾5g，在电炉上低温溶融后，再于750的马弗炉中熔融3045分钟，冷却后，置于200ml烧杯中，加水50ml，H2SO4(1+1)40ml，加热浸出溶解清亮，冷却后进500ml容量瓶，以水定容，此液浓度为1mgZrO2/ml。 （2）PbO标准贮备液的配制：将无水硝酸铅Pb(NO3)2（99.5

45、%优级纯），在105烘干1小时，称取0.7456g于烧杯中，水溶解后转入500ml容量瓶中，加HCl(11)10ml，以水定容，此标准贮备液为1mgPbO/ml。 （3）ZnO标准贮备液的配制：将氧化锌（基准试剂）预先在900灼烧到恒重。称取0.5000克于烧杯中，加入HCl(1+1)20ml，使全部溶解后转入500ml容量瓶中，以水定容。此标准贮备液为1mgZnO/ml。 （4）B2O3标准贮备液的配制 ：将优级纯硼酸预先在4050烘干1小时，称取0.8881g于烧杯中，加水微热溶解，转入500ml容量瓶中，以水定容，此液为1mgB2O3/ml。 （5）BaO标准贮备液：将光谱纯BaCO3在

46、105烘干1小时后，称0.6432g于500ml容量瓶中，加水约100ml，加HNO3(1+1)10ml，溶解后以水定容，此液浓度为1mgBaO/ml。 （6）PbO参比溶液：称取熔剂1.5g于500ml容量瓶中，加水约200ml超声溶解后，加HCl(1+1)35ml，加1mgPbO/ml标准溶液50ml，以水定容。摇匀备用。此参比溶液浓度为100gPbO/ml。 （7）BaO参比溶液：称取熔剂1.5g于500ml容量瓶中，加水约200ml超声溶解后，加HCl(1+1)35ml，加1mg/mlBaO标准贮备液5ml，以水定容。摇匀备用。此参比溶液浓度为10gBaO/ml。（8）ZrO2参比溶液

47、：称熔剂0.6g于200ml容量瓶中，加1mgZrO2/ml标准贮备液6ml，以浸取液定容。此参比溶液浓度为30gZrO2/ml。（9）SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O的混合参比溶液同常规分析 。（10）Al2O3、CaO、MgO、ZnO混合参比溶液： 称熔剂3.000g±0.01g于500ml塑料杯中，加二次水约300ml超声溶解后，加HCl(11)70ml，转入 1000ml容量瓶中，加入4mg/mlAl2O3标准贮备液10ml，加1mgCaO/ml标贮液40ml，加入1mg/mlMgO标准贮备液10ml，1mgZnO/ml标贮液40ml，用二次水稀至刻度，摇匀备

48、用。此参比标准液每ml含Al2O3 40g、CaO40g、MgO10g、ZnO40g。 （11）B2O3参比溶液： 称5g分析纯KOH于250ml容量瓶中，加水约100ml，超声溶解完全后，加入1mgB2O3/ml标准溶液20ml，以水定容后转入塑料瓶中贮存备用。此参比溶液浓度为80gB2O3/ml。 （12）测B2O3用空白：为2%的KOH溶液。 （13）铅掩蔽缓冲液：NH4F0.4%，NaOH0.4%，六次甲基四胺40。（14）锌显色液：TEA（11）10ml，加水90ml，加Rx试剂200mg,摇匀备用，使用前配制。（15）硼显色液：于塑料瓶中加水200ml，加硼试剂0.12g，EDTA

49、1.2g，结晶乙酸钠（NaAC·3H2O）18g（如果是无水乙酸钠，则加12g），超声溶解后加HCl(1+1)12ml，摇匀避光保存。（限用一个月）（16）AB试剂（0.5%）：称AB试剂1g于200ml容量瓶中，加水120ml，HCl(1+1)0.2ml，以甲醇稀释至刻度，摇匀，避光保存（限用半月）。（17）Ba试剂溶液：0.1%，避光保存。 （18）Ba掩：称草酸15g加水450ml，超声溶解后加磷酸50ml，摇匀备用。（19）锆试剂溶液：0.03%锆试剂0.30g于1000ml棕色瓶中，加水1000ml摇匀，再避光保存（有效期6个月）。（20）1-10菲罗啉：称取1-10菲罗啉

50、1g于30ml棕色瓶中，加乙醇15ml，摇动使之溶解后，加水15ml，摇匀，贮于棕色滴瓶中，再避光保存。（有效期6个月）2、熔块样品前处理：（1）不含Zr的样品，其前处理方法同常规。 （2）含Zr样品的前处理：前熔样部份同常规，浸取方法如下：从马弗炉中取出冷却后，放入200ml烧杯中，加沸水7080ml浸出样品，加HCl（1+1）35ml，在电炉上加热至微沸约2-3分钟溶液清亮后（若溶液不清亮，则改用NaOH熔样，此浑浊液过滤测钾钠用。），转入500ml容量瓶中，洗净坩埚和烧杯，冷却后用二次水定容，摇匀。 （3）测B2O3样品液的制备：称样250mg左右于银坩埚中，加KOH4±0.0

51、2g，放入马弗炉中，自室温开始升温到700，再保温10-12分钟。取出冷却后，放入烧杯中，定量加入200ml水，在电炉上煮至刚微沸取下，搅匀。待氢氧化物充分凝聚后，取上清液(或用双层慢速滤纸过滤取清液)作测B2O3用，也可测Li2O用。 3、熔块样品中各元素的测定：（1）ZrO2的测定：（1.1） (0-3%)ZrO2的测定：10g/ml的ZrO2参比。 吸空白、样品、标准各5ml于干燥杯中，加0.03%的锆试剂溶液10ml, 摇匀, 放置5分钟后测定。6通道，K1.0。 （1.2） (3-10%)ZrO2的测定：30g/ml的ZrO2参比。 吸空白、样品、标准各5ml于干燥杯中，加0.03%

52、的锆试剂溶液25ml, 摇匀, 放置5分钟后测定。6通道，K1.0。 （2）PbO的测定： （2.1）吸空白溶液10ml于干燥小瓶中（作空白用）； （2.2）吸样品溶液10ml于干燥小瓶中，加5EDTA3滴，（作扣背景用）； （2.3）吸样品溶液10ml于干燥小瓶中，（作测样品用） （2.4）吸空白液7ml于干燥小瓶中，作参比用。 加110菲罗啉6滴，加Pb掩10ml，加 0.5%AB试剂2ml，摇匀，此时样品显出颜色，根据样品颜色深浅，向参比瓶中加入100g/m l 的PbO参比标准溶液03ml，使之颜色与样品接近，记下加入标准毫升数。再补加空白至总量为3ml 。摇匀后1060分内测定， 4

53、通道，K0。 参比浓度值输入：加入标准液1.0ml，输入10，2.0ml，输入20，余类推。 注：测PbO时，不同样品有不同背景空白，较精确测定时，要从结果中扣除背景空白。（扣除方法：首先测空白，再测样品背景，手工记录背景与空白读数差，再测样品，从样品读数中扣出背景与空白差值。） （3）Al2O3的测定： 吸空白、样品、标准各5ml于干燥瓶中，加30%H2O23ml，放10分钟以上，加0.03%的601溶液20ml, 加醋酸钠溶液2.5ml，摇匀, 15-60分钟内测定。6通道，K=0.8。注：本方法TiO2不干扰，不必扣除系数，要以TiO2含量结果为“0”时计算的Al2O3含量结果为准；ZrO2有很轻微的干扰，含ZrO210%以下可以不扣除系数；Fe2O3的正干扰仍需电脑扣除。（4）CaO的测定： 吸空白、样品、标准各2ml于干燥瓶中，加Ca混5ml，摇匀，加0.03%的Ca试剂20ml, 摇匀, 10