Agilent_7890A_气相色谱基础培训精

1、Agilent 7890A GC基础培训Bre«nta9 Ctwt Lbraiyshanghai, On March 15,2016I 一气相色谱仪器原理I二Agilent GC 7890A使用现场培训气相色谱仪器原理色谱是一种将混合物分离为单独的化合 物组分的分析技术-流动相携带化合物通 过0定相-由于样品中不同的成分锂0定 相上移动的速度不同，因此这些成分发生 了分离俄E生物学家茨维特于1906年首先发现液 固洗脱技术能分辨植物中的各种色素把 填充CaCO3的坡璃柱管叫做色谱柱，把 CaCO3称为固定相，把石油瞇称为流 动相。被公认为是柱色谱的创始人.Bre«nca9

2、Ctwt Lbraiy2016-3-234气象色谱就是使用惰性气体作为流动相的 色谱.I (ND/Bre«nca9 Ctwt LbraiyGC的分芳1按固定相分气固色谱2按分离原理分3按柱子粗细分气液色谱 吸附色谱 分配色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱气相色谱是一种相当成熟且应用广泛 的复杂混合物的分离分析方法。GC主 要是利用物质的沸点、极性及吸附性 质的差异来实现混合物的分离。GC所 能直接分离的样品应是可挥发、热稳 定的，沸点一般不超过5009。据资料 统计，在目前已知的混合物中，有 20%到25%混合物可用GC直接分析， 其余原则上可用LC分析.与LC解GC的主要特魚1流动相：

3、载气的主要作用是将样品带入色谱系统进行分离，对分离结果的够响 相当有限2分离条件：选定载气后，改变色谱柱、柱温和载气流速等控制分离3检测器；FID刈人部分有机化合物均有灵敏响应，最小检测限可达ng级4技术难度：GC的条件参数优化相对比LC简单，分析成本更低5特殊应用：气固色谱在永久性气体和低分子碳氢化合物的分离分析方面仍是不 可缺少的手段。Bre«nta9 Ctwt Lbraiy2016-3-2355 ttiRS力 67.8 ft柱 9 &«««10- 分tt口 ir ttfl« 12. ««««

4、 13.记 H.用代ttD«气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统Bre«nta9 Ctwt Lbraiy2016-3-236一載气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控 制常用的载气有：氢代、氮代.氮气S 净化干燥管：去除载气中的水.有机 物等杂质（依次通过分子筛、活性炭 等）:载气速控制：压力表、流量计、针 形稳压阀，控制载气流速恒定。 通常使用钢瓶/高纯气体发生器中的高 压气体作載气源钢瓶出口要有减压 阀，使压力降到0/I05MPa。气体要求按照平时使用气体举例 空气普通或高纯空气 氮气 氢气99 9995%99.9995%Breentag Ctwt UDrai

5、y20163-23须使用GC专用铜管或不锈钢管塑料管会渗透02和其它污染物还可 能会释放其它可被检测到的干扰物。栽气必须通过控制形成恒定的压力和 恒定的沆*。上下游控制器压差保持1 公斤以上推荐管线压力管子使用前先用溶剂冲洗，裁气吹干。根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更 换过滤器，以防止发生气体的污染。每隔一定时间.应对所有外加接头进 检漏（大约每隔4-6个月）-根据所用的柱类型，载气压力应在60 lOOpsi （大孔径柱即取60,细孔径柱即 取 100）e空气压力应为80 psi。氢气压力应为60 psi。主供气20161-239Bre«nca9 Ctwt UDraiy直接柱头进样

6、 液体进样器不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用lOpL：毛细管色谱常用IpL；新型仪 器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成， 一次可放置数十个试样。_气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。on S Bre«nca9 Ctwt UDraiy20161-2310气相色谱分析中，某组分的完全分离取决于色谱柱的效能和选择性，后者取决 于固定相的选择性.气固色谱固定相非极性一活性炭弱极性一氧化铝 强极性一硅胶气液色谱固定相20161-3-2311载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作用是提供一个大的惰性 表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分

7、布在其表面上Bre«nca9 Chart Lbraiy色谱参数填充柱WCOTSCOT柱长度，m1510-1001050渗透性X10-7, cm11050800200" 000柱内径，mm240J080508液膜厚度，gm100.1-10.8-2相比4200100150050300每个峰的容量，ng1010E6<10050-300柱效，N/m500-10001000-4000600J200最小板高，mm0.52012022分离能力低高中等相对压力高低低最佳线速，cm/s5201010020160 I不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.10.5mm。(3) 阻

8、力大大降低。气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。固定液直接涂在管壁上总柱内壁面积较大涂层很薄，则气相和液相传质(4)毛细管色谱柱柱效高达每米30004000块理论塔板，一支长度100米的毛细 管柱，总的理论塔板数可达104-106OBretncag Ctwt Lbrafy20163-23 U相似相溶原理非极性组分一非极性柱 极性组分一极性柱 混合组分一极性柱液膜厚度0. 25-0. 5M m) 薄膜一高沸点厚膜一低沸点、气体(增加组分与固定相的相互作用) 柱长(15, 30, 60, 150m)组分复杂一长柱内径(01 0.25, 0.32, 053mni) 内径小、分离度高201

9、63-2315分离度可接受条件下尽量选择大内径Breentag Ctwt UDraiy20163-23 tS具有分流和尾吹装置Breentag Ctwt UDraiy20161-3-2317色谱仪的眼睛,通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成;被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化, 转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；检测器：广普型一对所有物质均有响应;专型一对特定物质有高灵敏响应;常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器;Bre«nta9 Ctwt Lbraiy对含碳有机化合物有很高的灵敏度。 适用于痕*有机物的分析。特点：结构简单、

10、灵敏度高、响应快. 稳定性好、死体积小、线性范围宽。FID结构：一个不锈钢制成的离子室, 包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和 收集极.点火线圈.外罩等部件。工作原理：通过在发射极和收集极之 间施加极化电压，形成直流电场，有 机组分在高温下电离成正负离子，在 极化电场作用下向两极定向移动形成 微电流，电流大小与进入离子室的被 测组分量成正比，再经高阻转变成电 压信号，放大后由记录仪记录下来-一般用氮气作载气，最佳载气流速 氢气流量与载气流fi之比形响氢火焰的1气体流fi载气流*氢气流量 温度及火焰中的电离过程。H2： N2 = l： 11： 1.5 （最佳氢氮比）空气流量空代是助燃气空气流畳高于茶

11、一数值（400iflL- min-1）对影响值 几乎没有影响。一般 H2：空气=h 102极化电极极化电压的大小亶接影响响应值。一般选 ±100V±300V3使用温度氢焰检测器的温度不是主要影响因素802009灵敏度几乎相同。20163-23<080X：以下灵敏度显著下降（水蒸气冷凝所致Bre«nta9 Ctwt UDraiy«氏气过滤器/捕集髀进样针/进样器进样|丨色谱叫»d«处理条统气路系统 进样H 色谱柱 检测器 数据处理系 统Oreentag Ctwt UMfy20163-2320了解以上这些£耍组成部分的作川

12、与功能.基本配置自动进样器设定1打开GC載气及支持气体，设置压力 在05MPa左右；Br«i«ntag Ctwt Lbrafy&W23222.打开计算机，进AWindows操作系 统；前进样口设定（气化室）色谱柱设置3打开7890主机等待自检完毕;柱温箱设置FID检测器设置信号设量4双击桌面上的“仪器2联机”图标, 进入化学工作站计器（用于维护）&W2321Oreintag Chart UMiy谢归他GC的方法超立EK向冃JUSU1色柱AAAAAAAAAA719091-6031219091A-002lQOQlA-005I9091A-012I9091A-015

13、19091A-1011Q0Q1A-1Q219091A-10519091312L9091A-113n/lDW 71F1A祗目录号.iwwas2d0i333333333312200Vtf. AH0,25GC的方法建立-Bre«nca9 Chart UDraiyGC的方法建立-前进样n设B卿50 GO的方法色谱柱设BOreintag Chart UMiy卿50 GO的方法柱温箱设BBr«i«nta9 Chart Lbraiy&愴辺 26FID检测話设置Br«i«ncaQ Chart Lbrafy20163-232620163-2327Br«i«ncaQ Chart LbrafyGO的方法慫么FID检测話设置信号采集设8Bretncag Chart Lbrafy20163-23297890U数器设SBretncag Chart Lbrafy20163-2330；少汕！ GC 7弓勺肌操作1如使用FID、NPD、FPD检测器，