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文档简介

1、任务名:硅酸盐中二氧化钛含量的测定课程 岩石与矿物分析技术 情境 学习情境八 硅酸盐系统分析 课时: 4 地点: 目 录介绍1目的1技能要求1讲师的任务1预习参考资料2二氧化钛含量测定原理2主要仪器与试剂2二氧化钛含量测定过程3任务单 .5考核标准.5讨论的问题5介绍在完成这一个实验任务的学习之后,学生将能理解二氧化钛含量测定的基本原理及实验过程,同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析样品技能。目的1. 能运用以前所学分光光度法进行实际样品的检测2. 能用二安替比林甲烷光度法测定硅酸盐中二氧化钛含量技能要求1. 能根据所学知识设计分析检验方案2. 配制实验中所需试剂3. 能熟练进行

2、二安替比林甲烷光度法测定硅酸盐中二氧化钛含量操作4. 能分析与解决分析过程中出现的问题讲师的任务1. 布置任务,引导学生设计分析方案。2. 学生操作过程中巡视检查,及时纠错。3. 总结实验过程中的注意事项、操作要点。预习参考资料一、二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛含量基本原理在酸性介质中,Ti与(DAPM)形成黄色络合物,灵敏度较高。DAMP测定钛有较高的选择性,Cr(),V(),Co()本身有颜色而干扰测定,以抗坏血酸还原可消除,溶液中含10mgFe(),铝,钙,镁和铅,5mg锰(),镍,铜和锌,3mg银,1mL钴、钨()、铜()、钒()、铬()、铌、钽和镧0.5mg,U()和锆,0.25m

3、g Sn()均有干扰,有机酸(柠檬酸和酒石酸)以及少量的硝酸无干扰,F,H2O2有干扰,高氯酸与试剂生成沉淀,不应存在,适应于矿物,岩石中各种含量Ti的测定。二、主要仪器及试剂1抗坏血酸溶液50g/L(现用现配)2二安替比林甲烷溶液20g/L:称取2g二安替比林甲烷于100mL2mol/L盐酸溶液中,摇匀。(有沉淀应过滤)。3二氧化钛标准溶液二氧化钛标准溶液A(0.5000 mg/mL) 称取0.5000 g经预先在1000灼烧的光谱纯二氧化钛于铂钳埚中,加入10 g焦硫酸钾,于600650马弗炉中熔融1015分钟,取出冷却,放入400 mL烧杯中,用(5+95)硫酸加热浸取,洗出坩埚,加热使

4、溶液透亮。冷却,移入1000mL容量瓶中。用(5+95)硫酸定容至刻度。二氧化钛标准溶液B(50.0µg/mL):分取10.00 mL二氧化钛标准溶液置于100mL容量瓶中,用(5+95)硫酸稀释至刻度。三、测定过程1标准溶液系列的配制及标准曲线绘制取0 mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化钛标准溶液B,置于一系列100 mL容量瓶中,加水至50 mL左右,加10mL盐酸(1+1),摇匀。加人5mL抗坏血酸溶液,摇匀。放置5 min后,加入15 mL二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置2 h后,在分光光度计上390

5、 nm处测量其吸光度。以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。2硅酸盐中二氧化钛的测定分取一定体积分离二氧化硅后的滤液,置于100 mL容量瓶中,加水至50mL左右,摇匀。以下按标准溶液步骤操作,测量其吸光度从标准曲线上查得相应的二氧化钛量。3结果计算按下式计算二氧化钛量。TiO2 (%)= 式中:从标准曲线上查得的二氧化钛量,ugV分取试样滤液的毫升数(mL)m称取硅酸盐试样的量(g)4实验结果原始记录分光光度法原始记录分析日期 年 月 日化验批号试样量仪器型号比色温度检测项目试液体积mL仪器编号方法依据标准曲线体积mL波 长nm测量方式标液浓度g/mL比 色 池cm标准曲线计算公式备 注序号化验编号取样量g(mL)分取比mL/mL试液吸光度空白吸光度分析结果报出结果1234 校核者: 分析者:任务单1. 查找资料,设计硅酸盐中二氧化钛测定分析方案,并交由老师审查2. 根据分析方案进行二氧化钛检测3. 对实验数据进行记录与处理、讨论分析过

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