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1、第三章第三章 高效液相色谱高效液相色谱分析分析一、离子色谱法原理一、离子色谱法原理principle of ICprinciple of IC二、离子色谱延续抑制安装二、离子色谱延续抑制安装suppressed apparatus of suppressed apparatus of ICIC三、离子色谱的运用三、离子色谱的运用application of ICapplication of IC第五节第五节离子色谱法离子色谱法high performance liquid chromatographion chromatograph, IC离子色谱仪离子色谱仪一、离子色谱法原理一、离子色谱法原
2、理 principle of IC principle of IC(Ion Chromatography,(Ion Chromatography,简称简称IC)IC) 以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象对象, , 在七十年代出现、八十年代迅速开展。在七十年代出现、八十年代迅速开展。 传统离子交换色谱存在着两个难于处理的问题:(1)需求高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长;(2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。动画动画1.1.离子色谱法原理离子色谱法原理 离子交换原理,与传统离子交离子交换原理,与传统离子交换的不同点:换的不同点:采用交换容量
3、非常低的特制离子交采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相;换树脂为固定相;细颗粒柱填料,高柱效;采用高压细颗粒柱填料,高柱效;采用高压输液泵;输液泵;低浓度淋洗液或本底电导抑制在分别柱后,采用抑制柱来消除淋洗液的高本底电导;可采用电导检测器,快速分别分析微量无机离子混合物;各种抑制安装及无抑制方法的出现,开展迅速。2.2.离子色谱具有以下优点离子色谱具有以下优点1 1分析速度快分析速度快 可在数分钟内完成一可在数分钟内完成一个试样的分析;个试样的分析;2 2分别才干高分别才干高 在适宜的条件下,可使在适宜的条件下,可使常见的各种阴离子混合物常见的各种阴离子混合物分别;例:运用双柱法,分别
4、;例:运用双柱法,在十几分钟内,可使七种在十几分钟内,可使七种阴离子完全分别。阴离子完全分别。3分别混合阴离子的最有效方法分别混合阴离子的最有效方法4耐腐蚀,仪器流路采用全塑件,玻璃柱耐腐蚀,仪器流路采用全塑件,玻璃柱二、离子色谱安装类型二、离子色谱安装类型 suppressed apparatus of IC suppressed apparatus of IC抑制型:抑制柱型、延续抑制型抑制型:抑制柱型、延续抑制型 分别柱中离子交换树脂的交换容量通常在分别柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.010.010.050.05毫摩尔毫摩尔/ /克干树脂。克干树脂。非抑制型非抑制型: : 当进一步降
5、低分别柱中树脂的交换容量当进一步降低分别柱中树脂的交换容量(0.007(0.0070.070.07毫摩尔毫摩尔/ /克干树脂克干树脂),),运用低浓度、低电离度运用低浓度、低电离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液,如苯甲酸、苯甲酸盐等。的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液,如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分别柱相连,不需抑制柱。检测器可直接与分别柱相连,不需抑制柱。离子色谱延续抑制安装图离子色谱延续抑制安装图离子色谱延续抑制原理图离子色谱延续抑制原理图三、离子色谱的运用三、离子色谱的运用 application of IC application of IC 阴离子分析阴离子分析: : 双 柱 ; 薄 壳
6、 型 阴 离 子 交 换 树 脂 分 别 柱双 柱 ; 薄 壳 型 阴 离 子 交 换 树 脂 分 别 柱(3(3250mm),250mm), 流动相:流动相:0.003molL-1 NaHCO3 / 0.0024 0.003molL-1 NaHCO3 / 0.0024 molL-1 Na2CO3molL-1 Na2CO3,流量,流量 mL/hr mL/hr。 七种阴离子在七种阴离子在2020分钟内根本上得到完全分别,各分钟内根本上得到完全分别,各组分含量在组分含量在3 350 ppm50 ppm。请选择内容请选择内容第一节第一节 高效液相色谱的特点与仪器高效液相色谱的特点与仪器feature
7、 and instrument of HPLCfeature and instrument of HPLC第二节第二节 根本原理与主要分别类型根本原理与主要分别类型basic principle and main separating basic principle and main separating typestypes第三节第三节 固定相与流动相固定相与流动相stationary phase and mobile phase stationary phase and mobile phase 第四节第四节 影响分别的要素与操作条件选择影响分别的要素与操作条件选择factors influenced separation and factors influenced separation and choice of operation conditionchoice of operation condition第五节第五节 离子色谱法离子色谱法ion chro
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