浸出物测定法操作规程

1、1 目的建立浸出物测定法操作规程。2. 适用范围本规程适用于浸出物测定法。3. 编制依据药品生产质量管理规范（1998年修订）国家药品监督管理局（1999）4. 责任4. 1 QC质检员对本规程的实施负责。4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。5. 正文5. 1简述5. 1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶 性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含 量测定，但所测含量值棋微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或朵质洛解度小的溶剂。本法根据采用溶剂不同分为：

2、水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醴浸出物等 三种测定法。5. 2仪器与用具5. 2. 1分析天平 感量0. lmgo药筛 二号、四号筛。5. 2. 3锥形瓶5. 2.4移液管100250ml, 250300ml20ml, 25ml, 50ml, 100mlo5. 2. 5蒸发皿5. 2. 6干燥器5. 2. 7电烘箱50ml o直径约30cm。温度50300C,控温精度lCo电炉或电热套、水浴锅（可调温）。5. 2. 9冷凝管。索氏提取器。5. 3试药5.3. 1乙醇、乙醴等均为分析纯。干燥剂 五氧化二磷为化学纯。5. 4操作方法5. 4.1水溶性浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过二号

3、筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定）, 并混合均匀。5.4. 1. 1冷浸法 取供试品约4g,精密称定,置250300ml锥形瓶中，精密加水100ml, 密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取 续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105C干燥3小时，移 置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品 中水溶性浸出物的含量（）。5.4. 1. 2热浸法 取供试品约24g,精密称定，置100250ml锥形瓶中，精密加水50 100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸

4、1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥 滤器滤过，精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于 105C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外, 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（）醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙 醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。挥发性瞇浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其 他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取25g,精密称定，置五氧化二磷干燥器中 干燥12小时，置索氏提取器

5、中，加乙瞇适量，加热回流8小时，取乙醯液，置干燥至 恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙储，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称 定，缓缓加热至105C,并于105C干燥至恒重。减失重量即为挥发性瞇浸出物的重量, 计算，即得。5. 5注意事项浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。凡以干燥品计算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡 未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意:，先蒸至近干，然后旋转蒸发皿使浸出物均匀平铺于蒸发皿中，最后再蒸干。挥发性醴浸出物测定时“残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时” 一步操作 主要LI的是除去瞇浸出物中的水分，以防止在下一步加热操作中水分蒸发干扰测定，如 果水分较多应及时更换干燥器中的五氧化二磷干燥剂。蜜丸测定挥发性瞇浸出物时，供 试品应尽量剪碎，以提高浸出效率。5. 6记录与计算5. 6. 1记录记录精密加水（或乙醇）体积、冷浸、加热回流的时间、精密量取滤液的体积、干 燥的温度、时间，蒸发皿恒重的数据，供试品称量的数据，干燥后及干燥至恒重的数 据。5. 6. 2计算水（醇）溶性浸出物（%）=（浸出物及蒸发皿重-蒸发皿重）x加水（或乙醇）体积供试品的重量x量取滤液的体积xlOO%挥发性醯浸出物（） =105C