儿童营养食品有毒元素的检测方法

1、儿童营养食品有毒元素的检测方法 26927-86 国家标准儿童营养食品及制备儿童营养食品的原料 起用日期 86 年 12 月 1 日罐头及生产罐头的原料 起用日期 86 年 12 月 1 日其它食品和原料 起用日期 88 年 07 月 1 日 起用日期 89 年 07 月 1 日 该标准适用于食品及其原料，并规定了用比色法和原子吸收法检测汞的方法。 1、采样及样品的准备应按标准技术文件对食品及其原料采样并为进行试验作准备工作。 2、比色法 21 该方法以分解硝酸和硫酸化验试料的混合物为基础，通过用碘化铜沉淀汞并最后用铜的四碘汞滴定比色测定法，通过与标准刻度的对比来确定汞的含量。 22 仪器 材

2、料 试剂 烧瓶震动仪 水浴锅容积为 59m 升 带有 0.3m 升刻度滴管。按 24104 国标试剂最大称重量为200g,其容许误差为0.001g,准确度为 2 级的通用实验室天平。 按 24104 国标,试剂最大称重量为 1Kg，误差为0.1g,准确度为 3 级的通用实验室天平。 按 25336 国标,B-25-38XC B-100-150XC B35-50XC B-250-345XC 型漏斗。按 25336 国标, B-3-10XC 型刻度漏斗。 按 25336 国标,KTY-2-1-500-29/32 型烧瓶。 按 25336 国标,-1-750-34/35TC KH-1-500-34/

3、35TC KH-1-100-29/32TC型烧瓶。 按 1770 国标,1-100-2 或 2-100-2 1-500-2 或 2-500-2 1-1000-2 或 2-1000-2型量度烧瓶。 按 21400 国标玻璃棒；容积为 1.5m 升和 10m 升的刻度滴管。 按 1770 国标,-2-10 -2-55 -2-20 -2-15 型量度试管，用于制备比色管的玻璃容器应该是容积为 5 升玻璃量杯（用于制备无色的碘化铜的悬浮物）25336 国标 B-1-50TC 型玻璃杯。 按 25336 国标,X-1-300、400、500-29/32 型冰箱。 实验室试管架 按 1770 国标,1-2

4、5 或 2-25 1-50 或 2-50 1-100 或 2-100 1-250 或 2-250 1-500或 2-500 1-1000 或 2-1000 的量筒。 按 14919 国标,家用电炉或煤气喷灯；PH1-10 通用试纸 按 12026 国标,滤纸直径为 5cm 和 9cm。 按 2603, 国标,丙酮 按 4608, 国标,氯化钡,溶液浓度为 200g/升。 按 6709 国标蒸馏水。 按 4159 国标,晶体碘，取 2.5 和 3.5g,分别溶于 1 升浓度为 30g/升的碘化钾中。 按 4232 国标,碘化钾溶液浓度为 30g/ l 按 4146 国标,过硫酸钠（ , ）溶液浓

5、度为 10g/l。 按 11125 国标,硝酸，如果汞在硝酸中的含量不超过 0.004g/ml，则允许使用 , 标号硝酸。按 4204 国标硫酸。如果汞在其中的含量不超过 0.004g/ml，则允许使用, 标号硫酸。 按 4165, 国标,结晶硫酸铜，溶液浓度分别为 100 和 200g/l。 按 6691 国标,脲，溶液浓度为 200g/l。 按 4166 国标,无水硫酸钠，溶液浓度为 10g/l。 按 195 号国标,无水亚硫酸钠溶液，溶液浓度为 1.25mol/l。按 18300 国标,乙醇，二氯化汞或其标准溶液，二碘化汞或其标准溶液。允许使用进口设备，实验用玻璃仪器和质量不次于国产类似

6、物（同型物） 。2.3 实验准备2.3.1 碘化铜悬浮物的制备1L 碘化铜悬浮物，将 212g 碘化钾溶解于 2L 的水中，转移到容积不小于5L 的玻璃罐中与 800ml 浓度为 200g/L 的硫酸铜溶液，搅拌直至沉淀物完全（30-50 分钟） 。将上清液弃去，用水（2-3L）多次冲洗沉淀物至上清液为浅黄色，为了漂白沉淀物去除粉色成分，往盛装悬浮物的容器中加入 10-20ml 浓度为 1.25mol/ml 亚硫酸钠溶液，再加入 10-20ml 硫酸钠饱和溶液使沉淀物凝集。如果悬浮物漂白不够，沉淀效果就不好，应重复添加亚硫酸钠溶液。沉淀后弃去上清液，将沉淀物移置到 250ml 双层滤纸的漏斗中

7、，用水冲洗沉淀物至硫酸根离子几乎呈阴性反应。 （与氯化钡不应产生沉淀） ，用玻璃棒将滤纸刺穿，用水将沉淀物冲入容容量瓶中使其容量达到 1L。 如果悬浮物呈白色，并在 15-20 分钟内沉淀分层，则悬浮物被视为制备正确，将悬浮物置于深色长颈瓶中保存，时间不超过一个月。 2.3.2 汞的基础溶液的制备： 将 0.135g 二氯化汞(或 0.226g 二碘化汞)置于容积为 1L 的容容量瓶中，加入2.5g/L 碘溶液，搅拌溶解至刻度。所得溶液汞含量为 100g/l。 将上述溶液，装入带磨砂瓶塞的长颈瓶中，避光处保存 3 个月。 2.3.3 汞的标准溶液的制备 取 1ml 汞的基础溶液置入 100ml

8、 的容量瓶内，用 2.5g/L 的碘溶液稀释，搅拌至刻度，所得溶液 1mg/ml。 2.3.4 硫酸铜溶液和亚硫酸钠混合溶液的制备 将 100g/L 硫酸铜溶液与 1.25mol/L 亚硫酸钠（1：5）溶液进行混合，将混合物移入容积为 100 ml 的圆形烧瓶中，搅拌直至到透明溶液，立即使用，如出现混浊现象则禁止使用。其中 2.3.2- 2.3.4 为更改后再版使用。 2.3.5 样品的分解 将 200-250g 样品仔细捣碎（粮食类磨成粉末）混匀，啤酒在分解前去除二氧化碳，取 250-300 ml 的啤酒置入容积为 1000 ml 的圆形烧瓶中，放到（211）OC 在水浴锅中，盖上带有一孔的

9、瓶塞，塞孔排放气体，震荡 20-30 分钟。用于试验的称样量取决于食品种类（见表 1） 。同时观察其反应，根据反应分析最终结果。2.3.6 封闭式分解（用于检验奶酪、奶酪制品、奶油、凝乳和炼乳、人造奶油、植物油、油脂食品） 。 封闭式分解在专门的装置中进行，这种装置仪器是由双颈圆底瓶，冷却器和滴液漏斗组成，接口为玻璃磨砂口（见图-原文第 3 页以右下角页码为准） 。将样品放入反应烧瓶中，加入表 1 中所规定量的试剂并，连接回流冷却器。烧瓶在室温下放置 15-20 分钟，置于水浴锅中，温度约为 70OC, 加热渐渐使其沸腾，烧瓶在浴锅中的放置时间依食品种类而定。如果反应过程强烈则用强一氧化氮蒸汽

10、填充反应烧瓶和冷却器）经过侧面的滴液漏斗或冷却器向烧瓶中分次加入 5-10ml 的水，水的总量不超过 30-50 ml，使样品分解至溶液底层完全澄清，分解结束后将仪器从浴锅上取下并冷却 15 分钟，然后用 50 ml 热水经过冷却器冲洗，取下烧瓶。倒入直径 100-150mm 用水浸润湿的双层纸过滤的漏斗中，将溶液过滤到 500 ml 装有 20 ml 脲溶液的锥形瓶中，用沸水分次冲洗反应瓶和过滤器，滤液和冲洗用水的总量应约为 30 ml 2.3.7“开放”式分解（适用于各类食品） 采用“开放”式分解方法，取容积为 750ml 的耐热锥形烧瓶，将样品均匀地分布于烧瓶底，加入如表 1 中所规定数

11、量的试剂。 往装有样品的烧瓶中依次加入酒精（乙醇） ，水和硝酸，用直径 25 mm 的漏斗盖住烧瓶，混匀，在室温下根据食品的种类放置 20-30 分钟或一夜（粮食、甜食类） 。将硫酸加入容积为 50 ml 的烧杯中，经漏斗小心滴入装有样品的烧瓶中。加入硫酸的速度应保持硝酸的分解反应稳定，使其不发生氧化氮从烧瓶中溢出，因为反应剧烈时汞可能会流失，加入硫酸后在室温下放置通风橱中直到氧化氮的蒸汽停止产生，但不超过 30 分钟。然后将烧瓶放置于水浴锅上，在最初的15 分钟会有硝酸急剧分解产生大量的氧化氮。这段时间必须特别注意观察反应进度。在发生剧烈反应时， （氧化氮析出或有许多泡沫生成）分次向烧瓶中加

12、入5-10 ml 沸水，使加水的总量为 30-50 ml，或从水浴锅上取下 3-5 分钟。分解至烧瓶中底层溶液完全澄清，但反应分解不少于 45 分钟。将烧瓶从水浴锅上取下，并将热分解液用经过水浸湿的双层纸的直径 100-150 mm 的漏斗中过滤到容积为 500 ml 的烧瓶中，烧瓶中预先加入 20 ml 的脲溶液，用沸水冲洗装过分解液的容器和漏斗几次，如分解甜食时样品用凉水冲洗过滤器，分解液和冲洗用水的总容量约达到 300 ml。26927-86 国标 表 1操作和食品种类称样量（g）称样量的预先处理或分解前的食品量加入酒精（ml）加入水（ml）加入浓硝酸（ml）室温下放置时间（分）加入浓硫

13、酸（ml）室温下放置时间（分）在水浴锅上加热的温度和时间备注“封闭”式分解 检测试剂奶酪和奶酪制品，凝乳奶酪和溶解的奶酪，奶油植物油，人造奶（黄）油，油脂食品 40.0 40.0 10.0cm 过硫酸钾搅拌 同上 15.015.015.0每次 2-3ml分次加入40.0 以（21） 比例稀释硝酸，室温下 放置 30 分 钟，放在 70 OC 的水浴锅上直到发泡停止，水浴 锅 100 OC-60 分钟冷却至室温 15.015.0 用滴液漏斗 20.0 滴入 15 2070 OC -15 分钟100 OC -90 分钟70 OC -15 分钟100 OC -90 分钟至底层完全澄清100 OC-6

14、0 分钟至底层完全澄清检测试剂的数量应该与检验的食品数量相同加入各类酸以后混匀样品 同上“开放”式分解检测试剂肉和禽类、肝、肾及其内脏 10官，肉食品及禽类食品，蛋类食品牛奶及奶制品液体牛奶及酸奶饮料.牛奶及奶制品、奶粉奶罐头乳脂酸、奶油、奶酪及奶酪制品、凝乳酪和溶解奶酪、奶油40.040.05010040.0350 ml水搅拌，不得将干食品留在烧瓶壁上同上10.0ml 过硫酸钾搅拌，使油加热至402 OC1.01.01.01.0101.015.015.0每次 2-3ml 分次加入同上5.0 每次0.5ml分几次加入5.0 每次0.5ml分次加入同上15.0 每份 2-3 ml 几份20203

15、030302020.0滴入同上7.0滴入7.0滴入7015.0至氧化氮的分解完全停止同上至氧化氮完全停止析出同上100 OC-45 分钟100 OC-45 分钟70 OC-15 分钟100 OC-45 分钟70 OC-13 分钟100 OC-45 分钟70 OC-15 分钟100 OC-45 分钟70 OC-15 分钟100 OC-60 分钟试剂数量应同检测食品的数量如有 30%以上的脂肪在分解前应往烧瓶中加入 10 ml 过硫酸钾，硫酸量在这种情况下须增加至 25-30ml如有许多泡沫生成将烧瓶从水容锅上取下3-5 分钟操作和食品种类称样量g称样量的预先处理或分解前的量加入酒精ml加入水ml

16、加入浓硝酸ml室温下放置时间（分）加入浓硫酸ml室温下放置时间（分）在水浴锅上加热的温度和时间备注“开放”式分解 果实、蔬菜和水果及其加工：果蔬罐头。浓缩（精选）梁谷及其加工品， ，面包及面粉甜食甜食制品（巧 g 力、巧 g 力制品、可可粉、糖果啤酒40.010.0 20.025.050.030 ml 水搅拌80.0 ml 水搅拌至均匀的糊状不得将干粒留于烧瓶壁上。1.01.01.01.0同上每次 2-3 ml 分次加入60.0 稀释比例（1:3）50 每份0.5 cm5份202015-20 小时同上3020.020.0混合物10.0+10.0 浓硝酸和硫酸每次0.5 ml分次共7.0滴入10

17、0 OC-45 分钟100 OC-45 分钟100 OC-45 分钟70 OC至底层完全澄清，但不得少于 45 分钟70 OC-15 分钟100 OC-45 分钟如将烧瓶放置于水浴锅上重新反应非常剧烈，必须仔细观察反应进度如得到暗深色分解液往里加入 1-2ml 浓硝酸并放在烧开的水浴锅上直至得到浅色分解液2.4 进行试验 向按 2.3.6 或 2.3.7 制备好的装有冷却的分解液的烧瓶中加入 15 ml 的碘化铜悬浮物，将烧瓶中的内容物搅拌 3 次，时间间隔 5 分钟直到沉淀物完全。如形成了鲜艳的粉色或砖红色沉淀，则证明样品中的汞含量超过了 25ug，再加入15ml 碘化铜或重新检验，减少样品

18、量，也要相应地减少用于分解的试剂量。一小时后尽可能地将在沉淀物上面的溶液弃掉。尽量不使沉淀物混浊。往沉淀物中加入 15 ml 10g/L 硫酸钠溶液，摇匀，转移到用水润湿过的单层滤纸直径不超过 35mm 的漏斗中。滤纸的边缘应不超过漏斗 5mm，用 10g/L 硫酸钠溶液分次冲洗盛装沉淀物的烧瓶，并将其倒入漏斗中。当液体完全过滤后，取50ml 丙酮与 10g/L 的硫酸钠溶液按 1:1 的比例混合，洗涤沉淀物，用 10g/L 的硫酸钠溶液重新洗涤漏斗，至冲洗液的黄色消失，而且 PH 值不低于 5（以多功能指示纸为准） ，洗涤液弃掉。用滤纸条从漏斗的狭窄部去净液体的滤渣，将沉淀物在滤纸上烘干 1

19、5 分钟，然后依据沉淀物的颜色（见表 2，原文 6 页：以左下角所示页码为准）取3.5g/L 的碘溶液与之发生作用。如表 2 规定的碘溶液量，倒入量杯或试管中，分次淋洗过滤层并浸润过滤器边缘。滤液应达到标定的容量，滤液可以放于有磨沙玻璃塞的试管中置避光处存放一昼夜。进行化验分析图表 表 2沉淀物的颜色样品中汞的示例含量 （ug）用于溶解汞浓度为 3.5g/L碘溶液容量 ml用于比色测定等分试样量 ml白色白色白色与粉色淡粉色鲜艳粉色0.00.50.55.05,015.015.025.025.0 以上6.010.015.025.025.06.03.0 和 6.00.5、1.0 或 2.00.5、

20、1.0 或 2.00.5 和 1.0 向比色管中加入汞的标准溶液和碘溶液的准确量如表 3 所规定。然后从滴定管中加入 3 ml 的制备好溶液，用瓶塞盖严，充分混匀，放于避光处（至少 15分钟）直到四碘汞铜的沉淀物完全。 ml，然后从滴液管中加入 3 ml 混合溶液，盖严管塞，充分混匀，并在阴暗处放置（至少 15 分钟）,直到四碘汞铜的沉淀物完全。 表 3汞的标准溶液（ml）2.5g/L 的碘溶液量（ml）汞的含量（mg）0.000.150.250.500.751.001.251.501.752.006.005.855.755.505.255.004.754.504.254.000.000.15

21、0.250.500.751.001.251.501.752.00比色法测定汞的用目测装有样品试剂的试管中的沉淀物颜色与刻度表试管中沉淀物颜色作对比。试管应以 25-300角放置以使沉淀物留在试管底部，而沉淀物上层的液体可流动至塞口。 2.5 结果的计算2.5.1 汞的重量计算按以下公式这里 M2取出用于比色测定，根据刻度计量定的汞的等分试样的重量。 M1刻度标量定的对照试验中汞的重量（g） V -用于溶解汞浓度为 3.5g/L 碘溶液的量 ml V1等分试样量 ml M 取出用于分解的样品重量（g）计算精确到小数点第 3 位，如化验奶制品至小数点第 4 位。的两个平行测定的结果平均值。X如果

22、P=0.95 则两个平行测定结果之间的容许偏差相对于平均值不得高于 30%，最终结果到小数点的第二位。X3 原子吸收法测定鱼、海洋哺乳动物、海洋无脊椎动物及其制品中的汞的含量。3.1 该方法以样品中所含汞的氧化-还原作用为基础，在酸介质中二价离子还原为金属状态并采用原子吸收分光光度计确定汞含量。3.2 仪器 材料 试剂MAS-50型汞分析仪或其它相类似的分析仪（仪器） 、水浴锅，准确度为 2 级最大称重量为 200g 的通用实验室天平，按 24104 国标其容许称重误差为0.001g。按 25336 国标 B-75-11 型漏斗。按 1770 国标 2-100-2；2-200-2；2-500-

23、2；2-1000-2 型容量瓶。按 25336 国标 -2-1-250-29/32 型烧瓶，带有扩散器的测汞长颈瓶，无尘过滤器。按 25336 国标 -1-300；400；500-29/32XC 型冰箱按 1770 国标 1-200 型量筒按 6709 国标蒸馏水按 5456, 国标,浓度为 15g/L 的盐酸羟胺溶液。按 20490, 国标,浓度为 50g/L 的高锰酸钾溶液。按 4146. 国标,浓度为 100g/L 的过硫酸钾溶液。按 11125 . 国标（HNO3）,浓度为 5.6mol/L（5.6N）的硝酸溶液，如果硝酸中汞的含量不超过 0.0001g/L 则允许使用 , 标号。按

24、14262. 国标,加入浓度 c（1/2H2SO4）=9mol/L（18N）硫酸溶液，如果汞的含量不超过 0.0001g/L 则允许使用 , 标号。按 14261. 国标,加入浓度 c（HCL）=0.5mol/L 的盐酸溶液按 14261. 国标,加入浓度 c（HCL）=0.5mol/L 的盐酸溶液，如果汞的含量不超过 0.0001g/L 则允许使用 , 标号。mvvmm112)(聚硅氧烷油按 6-09-53-84. 国标,浓度为 100g/L 的二氯化锡溶液，二氯化汞或滴定标准溶液。如果进口设备，实验用玻璃仪器和试剂质量不次于国产同类产品则允许使用。 （以上要求系更改后再版使用的分析方法）

25、。3.3 试验的准备工作:1）洗涤，然后用水冲洗。取 0.1354g 或 0.135g 二氯化汞放入容积为 1000 ml 的容容量瓶中，加入浓度为 0.5mol/L 的盐酸溶液（HCL）使其量达到标定刻度，充分混匀。所得溶液含汞 100g/ml，溶液在带有磨沙玻璃塞的长颈瓶中保存于阴暗避光处 3 个月。取 1ml 汞的基础溶液，分别放入容积为 100 ml；200 ml 的容容量瓶中，加入浓度为 0.5mol/L 的盐酸溶液，使其量达到标定刻度，所得溶液每 ml 中汞相应含量为 1g/ml 和 0.5g/ml。往 100 ml 的容容量瓶中加入 10g 硫酸二钾，加入 50 ml 水，加入

26、24 ml 的浓硫酸，用水定溶到刻度。称量 0.2-3.0g（取决于水的含量）样品，称量误差不超过 0.001g,放入容积为250 ml 的烧瓶中进行分解。至分解的稳定时，建议向脂肪类样品中加入 5-10 采用“封闭”法分解，在专门的仪器中进行，该仪器由双颈烧瓶组成，通过玻璃磨口与冷却器连接，放入水溶锅中。它与图纸上所示的仪器有区别，它没有刻度漏斗。为进行分解，往烧瓶中加入 15-20 ml 的浓硝酸和硫酸（1:1）混合物（如化验藻类硝酸和硫酸比例为 3:1，迅速将其与回流冷却器连接并放置到温度为 60-700C 的水浴锅中，15 分钟，将烧瓶放入沸腾的水浴锅中 5 分钟，允许通过回流冷却器加

27、入混合物。小心地通过专用出口管或回流冷却器向烧瓶中加入 30 ml 水，并将其放在的沸腾水溶锅中 60 分钟，将热分解液过滤到量筒中，用热水冲洗盛装分解液的烧瓶和过滤器并将冲洗用水装入该量筒中，冷却液体。量筒中的水量达到 110 ml，将其倒入长颈瓶中用于测定汞，必要时将分解液保存时间不超过 24 小时。3.4 进行试验向装有分解液的长颈瓶中加入能保证试验样品完全氧化（从 15-20 ml）的量的高锰酸钾溶液，和大约 1g 高锰酸钾颗粒（得到的溶液应为褐色）并使试样停留 5-10 分钟。为去净剩余的高锰酸钾，向试样中加入不少于 5 ml 的溶液或一些结晶盐酸羟胺（溶液应该完全是清澈透明） 。如

28、化验时样品产生泡沫，为了消除泡沫在加入二氧化锡之前向长颈瓶中加入一滴聚硅氧烷油，向长颈瓶中加入 5 ml 二氧化锡溶液，并立刻导入充气器，汞在充气装置系统中蒸发、循环，汞在 253.7nm 波长时，测定汞含量。3.5 结果的计算1）以 -1（mg/kg）按以下公式计算 m2- m1X1=, m这里 M2在化验试样中汞的重量， （g） M1在对比试样中汞的重量， （g） M样品重量。 （g） 计算到小数点第三位。1） ，这两个平行测定结果系统测定误差值为+0.20。XX 当 P=0.95 时两个平行测定结果之间的容许偏差较之平均计算值不应超过 10%，最终结果至小数点第二位。 同样样品在不同的实

29、验室，允许使用的方法检测汞的含量在因素变化的影响下（受因素变化的影响）随机(偶然)误差均方根值为 0.07。X 4 原子吸收法测定食盐中的汞 4.1 该法基于（主要是）以浓缩汞的提取物，用双硫腙溶于四氯化碳溶液中，用乙醇（酒精）经均化作用后将汞还原，并测定汞的冷原子吸收。 按 24104 国标三级准确度的实验室通用天平其最大称重量为 200g，容许的称重偏差为0.01g 按 25336 国标 B-75-11 型漏斗。 按 25336 国标 B-2-250XC 和 B-2500-XC 型漏斗。 按 1770 国标 2-100-2，2-500-2 和 2-1000-2 型容量瓶。容积为 1 ml

30、的玻璃滴液管，容积为 5-10 ml 玻璃吸管。 按 25336 国标 B-1-150TXC 型玻璃杯，直径为 7 cm 的（兰带）无尘滤纸。 按 6709 国标蒸馏水。 按 6-09-07-1684 国标的双硫腙，浓度为 0.02g/L。 按 4220, 国标,重铬酸钾（红矾钾） ，两次重结晶，浓度为 400g/L 的溶液。 按 4461, 国标的硝酸，密度为 1.4g/ml，蒸馏纯化，溶液浓度为 200g/L。 按 4328 国标,氢氧化钠，氢氧化钠溶液浓度 3mol/L。用于光谱分析的氯化钠，两次重结晶。汞,1 号溶液，1L 溶液中含 100mg 汞，按如下方式制备：按 3497 国标和

31、卫生标准取 5 ml 汞放入容积为 50 汞，2 号溶液，1ml 溶液中含 1g 汞，制备方法：取 5ml1 号溶液置于容积为 500 ml 的容容量瓶中，稀释到标定刻度，溶液在 10-12 小时内稳定。 汞，3 号溶液，1 ml 溶液中含 0.1g 汞。制备方法：取 10ml2 号溶液置于容积为 100ml 的容量瓶中，稀释到标定刻度，如保存于阴暗处在 5-6 小时内稳定。按 18300 国标的乙醇，在石英的或玻璃器皿中经 78.30C 的蒸馏纯化。按20288 国标四氯化碳，在石英的或玻璃器皿中经 810C 的蒸馏纯化。 允许使用其它具有定量鉴定的检测方法和技术鉴定性能，不次于以上所列设备

32、的同类设备，并且允许使用质量不低于标准中规定试剂的其它同类试剂。 4.3 试验的准备为了纯化双硫腙溶液，将 0.042g 双硫腙试剂溶解于 100 ml 的四氯化碳，装于容积为 500 ml 的分液漏斗中，接下来的试验按 4517 国标进行。溶液在 6-8小时稳定。往 1L 的容量瓶中加入密度为 1.4g/ml 的 50 ml 硝酸溶液，5 ml 的重铬酸钾（红矾钾）溶液并用二次蒸馏水使容积达到标准刻度。即制出的新鲜溶液。在四个容积为 500ml 的分液漏斗中，分别将 8.5g 氯化钠溶解于二次蒸馏水中，并使体积达到 400 ml。分别加入密度为 1.4g/ml 的 0.5 ml 硝酸溶液和

33、2 号或 3 号溶液，如表 4 所示，加入 3 ml 双硫腙溶液并振荡 6 分钟。 该表在原文第 10 页-以左下角的页码为准加入溶液的量（ml）对比溶液2 号溶液3 号溶液备 注12345-10.50.3 -1.0对照溶液-沉淀后将有机层分离出并继续萃取直到颜色不再变化，往水相中加入 2ml双硫腙溶液，将双硫腙提取物收集在容积 250ml 的分液漏斗中。向分液漏斗中分别加入 5 ml 的乙醇振荡 3-4 次后，将内容物移置到反应器中，在 253.7nm 测定吸收值，每次测定之间必须以 30 ml 乙醇冲刷反应器。同时测定试剂中汞的含量作为对比，减去对比值后，根据所得值建立刻度表， X 轴（横

34、坐标轴）为加入待溶液中汞含量，以 ug 为单位， Y 轴（纵坐标轴）为对比试验已校正的吸光值。如使用容许使用的仪器得出的浓度单位按仪器使用说明书操作。如化验天然沉淀盐，取 8.50g 的试样加入到 250ml 带有磨砂口的回流冷却器的锥形烧瓶中，加约 100 ml 二次蒸馏水溶解，加入密度为 1.4g/ ml 的硝酸5ml，加热溶液至沸腾 1 小时，冷却至室温后过滤到容积为 500 ml 的分液漏斗中，用浓度为 c（NaOH）=3mol/ml 的氢氧化钠溶液中和至 PH 值为 1-2（根据通用石芯试纸检测） ，用二次蒸馏水稀释所得溶液直至 400 如化验食盐和特种盐,取 8.50g 样品加入到

35、 250 ml 的烧杯中，加 100 ml 的二次蒸馏水溶解，加入密度为 1.4g/ml 的硝酸 0.5ml,将所得溶液经过事先用浓度为 200g/L 的硝酸溶液和二次蒸馏水洗刷过滤器，过滤到容积为 500 4.5 结果的计算汞的含量（X2）以 -1（mg/kg）按以下公式计算 m2- m1X2=, m这里 M-盐称量质量换算干物质。 （g） M1-在对比样品中汞的质量。 （g） M2-按刻度表测定的样品中汞的质量（g） 计算进行到小数点第三位。 最终试验结果取两个平行测试结果平均计算值，可信系数 P=0.95 时两个平行测试结果间的容许偏差较平均值之比不得超过 30%，最终结果到小数点第二位

36、。 用该方法，样品量为 8.5g-3-1（mg/Kg） 汞的测定最小含量为0.020g，当可信系数 P=0.95 时在二个不同的实验室测试结果之间的容许偏差较平均值之比不应高于 60%。第 4 章系已补充、变更并已于 1999 年 5 月再版使用。食品、铁的检测 26928-86 国标该标准适用于食品及用比色法测定铁的含量，该方法以测定二价铁与红色啉菲咯林（二氮杂菲）的配位化合物（络合物）溶液颜色强度为基础。1、采样方法 1.1 采样和试验样品的准备-按相应类别食品的标准-技术文件进行。 1.2 灰化法按 26929 国标。2、仪器 材料和试剂按标准技术文件要求带有滤光器的 =（490+10）

37、nm 的色计度或分光光度计。按 24104 国标二级准确度最大称重量为 200g，三级精确度，最大称重量为1Kg 的通用实验室天平。按 1770 国标 1-50-2 或 2-50-2；1-100.2 或 2-100-2；1-500-2 或 2-500-2；1-1000-2 或 2-1000-2 型烧瓶。容积为 1，2，5，10 和 20 ml 的刻度滴管。按 1770 国标 1-50 和 1-500 的量筒。按 25336 国标，B 型漏斗；水浴锅； 无尘过滤器；通用（万能）试纸。按 4204 国标，硫酸，溶液 180g/L 和（1/2H2SO4）=0.01mol/L。按 3118 国标，盐酸

38、和溶液按（1+1）容量。按 5456 国标，盐酸羟胺或按 7298 国标硫酸羟胺，溶液 100g/L 和盐酸溶液。盐酸溶液只用于葡萄酒酿造业产品和啤酒业。按 5962 国标提纯的乙醇（酒精） 。按 18300 国标，工业用提纯酒精；啉菲咯林（二氮杂菲） 。按 199 国标 3-水醋酸钠，溶液 200g/L 或按 3117 国标醋酸铵，溶液180g/L。按 4208 国标，氧化亚铁盐和莫尔盐（六水合硫酸亚铁铵） 。按 6709 国标，蒸馏水。抗坏血酸（维生素 C） 。允许使用技术性能不次于以上国产同类产品的进口设备、器械和试剂。3 试验的准备工作3.1 铁质量浓度 1g/L 基础溶液的制备，按

39、4212 国标准备溶液。32 盐酸羟胺盐酸溶液的制备：10g 盐酸羟胺，称量误差不超过 0.01g，溶解于 300-400 ml 水，加入 170 ml 盐酸，用 1000 ml 的容容量瓶定容刻度。3.3 原菲咯林（二氮杂菲）溶液的制备0.25g 啉菲咯林,称量误差不超过 0.001g，加入到 100 ml 容容量瓶中，用20-30 ml 水溶解，加入 20 ml 乙醇, 定容至刻度。3.4 样品的制备 ml 盐酸溶液，在水浴锅上加热和冲洗，用水一起移置到容积为 50 ml 的容容量瓶中，用水定容到刻度。 ml 盐酸溶液并在水浴锅上蒸干。如化验红葡萄酒，红葡萄酿酒原料、白兰地和白兰地饮品则按 4.3 处理灰分。3.5 参比照溶液的制备，校准溶液的制备及建立刻度表。 ml 的基础溶液置入到容积为 500 ml 的容容量瓶中，用浓度为 0.01mol/L的