论氢化物——冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞

1、论氢化物冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞        文章标题：论氢化物冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞摘要：用氢化物-冷原子吸收光谱法测定大米中总汞的含量，其线性范围是0-0.040ug/ml,RSD=5.97，最低检出限为0.010mg/kg。关键词：氢化物；原子吸收；汞作者简介：曾祥英，37岁，女，广西贺州市人，广西贺州市产品质量监督检验所工程师。汞广泛分布于大地之中(1)，农作物的根系能吸收土壤中的汞，水稻也不例外，水稻根系吸收汞后，通过养分运输通道，最终到达稻谷中，这就是大米中汞的来源。大米是人类赖以生

2、存的主食，它的安全就显得格外重要，故有必要对大米中的总汞进行测定。总汞常用的测定方法有原子荧光光谱法、(测汞仪)冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法等(2)(3)。汞在常温常压下就具有很高的蒸汽压，经简单还原后溶液中的汞离子很容易生成游离态汞原子被载气带出，故能用氢化物冷原子吸收光谱法进行测定。该法快速、准确，适合大批量食品（大米）中总汞的测定。1实验部分11主要仪器与试剂AA7000型原子吸收光谱仪；HG-01型氢化物发生装置；东西电子有限公司汞空心阴极灯；北京有色金属研究院硝酸、硫酸等试剂均为分析纯实验用水为去离子水12仪器工作条件载液：1H2SO4、0.5KBH4；氮气流量：0.2MPa；波长

3、：253.7nm；灯电流：1mA；狭缝宽度：0.2nm测定方式：峰高；原子化温度：室温；时间常数：2；积分时间：3秒13标准溶液的制备131标准储备液准确称取0.1354g经干燥器干燥过的优级纯二氯化汞溶于10mlHNO3中，用水定容成100ml。此标准储备液汞的浓度为1.0mg/ml。132标准使用液吸取1.0ml汞标准储备溶液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。此标准溶液浓度为10.0g/ml；再吸取此溶液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加入1mlHNO3（目的是维持1HNO3，保持汞的稳定性），用水稀释至刻度，此标准液浓度为0.1g/ml。14样品溶液的制备称取10.00g经粉

4、碎的试样，置于消化装置锥形瓶中，加45ml硝酸，10ml硫酸，小火加热回流2h，直至溶液清亮，若不清，放冷后，加入5ml硝酸续继回流至清。放置冷却后小心加入20ml水，继续加热回流10分钟，放置冷却，定容成100ml。同法做一试剂空白。2结果与分析21标准工作曲线移取浓度为0.1g/ml汞标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、4.0ml（相当于0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.40g）于10ml容量瓶中，用水定容成10ml，用氢化物冷原子吸收装置测定，以浓度为横坐标，相应峰高为纵坐标，进行线性回归。结果如表1。表1浓度g/ml（x）00.0050.0100.0150.020

5、0.040峰高（y）0.0010.0340.0700.1040.1410.278回归方程：y=6.94939x0.0007；相关系数：r=0.9999线性范围：0-0.040g/ml，以3倍空白标准偏差除以标准曲线的斜率作为方法的检出限：0.010g/g。22方法的精密度按实验方法对同一样品消化液重复测定6次，结果如表2。表2测定次数123456测定值g/g0.01120.01050.01010.00960.01100.0112平均值g/g0.0106RSD5.9723方法的回收率对样品进行测定,并进行加标回收试验,测定结果及回收率计算结果见表3。表3样品本底值g/g或g/10ml加标量g/1

6、0ml测得值g/g或g/10ml回收率10.01240.0200.030791.520.01380.0200.033196.530.01150.0200.030695.540.01270.0200.032197.024方法讨论低浓度        的汞标准液稳定性较差,可以加入5KMnO4溶液增加其稳定性。标准溶液、样品溶液两者的酸浓度相差较大，故试剂空白值显得较高，样品测定时务必扣除空白影响。结论采用氢化物冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞，有较高的精密度和较低的检出限，能够满足食品（大米）中总汞含量测定的要求，不失为一种方便快捷，结果可靠的方法。参考文献：1.洪茵,丁健华,黄美珍等，土壤中总汞的测定，中山大学学报2005年04期2.食品中总汞和有机汞的测定食品卫生