番茄和土壤中灭线磷的残留动态研究

1、第27卷第5期2005年10月 西 南 农 业 大 学 学 报(自然科学版)JournalofSouthwestAgriculturalUniversity(NaturalScience)Vo.l27,No.5Oc.t2005文章编号:1000-2642(2005)05-0680-04番茄和土壤中灭线磷的残留动态研究吴春先,慕 卫,刘 峰,慕立义271018)222(1.四川省农药检定所,四川成都 610041;2.山东农业大学农药毒理与应用技术省级重点实验室,山东泰安摘要:采用盆栽法研究了灭线磷在土壤、番茄植株和果实中的残留动态。结果表明剂型不同,灭线磷的降解速度不一样,乳油型灭线磷的降解速

2、度高于颗粒剂型灭线磷。10%灭线磷颗粒剂在用量分别为60,120kg/hm2时其在土壤中的半衰期分别为22.4,23.6d,在植株中的半衰期分别为4.7,3.9d;40%灭线磷乳油用量为15L/hm2时,其在土壤、植株中的半衰期分别为13.8,3.9d。番茄收获(间隔97d)时,果实和植株中均无灭线磷残留检出。关 键 词:番茄;土壤;灭线磷;残留动态中图分类号:S481+.8 文献标识码:ASTUDIESOFTHEDUNAMICSOFETHOPROPHOSRESIDUEINTOMATOANDSOILWUChun-xian1,MUWe2i,LIUFeng2,MULi-y2i(1.Institut

3、efortheControlofAgrochemicals,Chengdu,Sichuan610041,China;2.ShandongKeyLaboratoryofPesticideToxicologyandApplicationtechnique,ShandongAgriculturalUniversity,Taian,Shandong271018,China)中国是1个农业大国,每年线虫病的发生都十分严重。近年来,随着保护地面积的增加、丰产技术的应用和复种指数的提高,特别是节能型日光温室的迅速发展,蔬菜根结线虫病的发生区域不断扩大,危害日益严重。据不完全统计,蔬菜根结线虫病已在北京、河北

4、、山东、黑龙江、河南等地的温室大棚,在上海、广东、广西、海南岛、福建、湖南、湖北、浙江、江苏、江西等地的露地普遍发生。根结线虫病一般可使蔬菜减产20%30%,严重的植株矮化甚至死亡,对蔬菜的产量和品质影响非常大,已威胁到了我国的/菜蓝子0工程和蔬菜出口12。灭线磷为美国莫比尔(Mobil)公司在1967年开发的有机磷类杀线虫剂品种,属于非土壤熏蒸剂类杀线虫剂,因其良好的防治效果和残留小,已在几十种农作物上登记用于防治各种线虫病和地下害虫34。由于灭线磷是1种触杀性杀线虫剂,很少传到地上部分,地上部分残留量少或没有,而且现已经证明其降解产物对人畜无危害,在蔬菜上应用,符合无公害蔬菜生产的要求,因

5、此灭线磷的用量将越来越大,但到目前为止,国内还没有关于灭线磷在蔬菜上残留动态研究的报道,本试验的收稿日期:2005-06-07基金项目:山东省重点资助项目(200000268)1974-),第27卷第5期 吴春先等 番茄和土壤中灭线磷的残留动态研究目的是提供灭线磷在土壤中的半衰期、在蔬菜上的最终残留量等数据,为登记和合理使用灭线磷提供可靠的依据。681土壤:称取30g风干过40目筛的土样置于250mL具塞三角瓶中,加入30mL蒸馏水和50mL丙酮浸泡过夜,超声波振荡15min后减压抽滤,并用50mL丙酮分3次洗涤土壤滤渣,合并滤液,转入500mL分液漏斗中,加入2%无水硫酸钠水溶液200mL,

6、用50,40,30mL石油醚萃取3次,弃取水相,有机相经无水硫酸钠脱水后用真空旋转蒸发器蒸至近干(50e,下同),用乙酸乙酯定容至5mL,待测。每个样品重复3次。1 材料与方法1.1 试验仪器与试剂仪器:气相色谱仪GC-14B,带火焰光度检测器(FPD),526nm磷型滤光片;C-R6A色谱数据处理机;CX-250超声波振荡器;ZFQ85A旋转蒸发器;海菱牌HL)2000型组织捣碎机及其他常规玻璃仪器。试剂:丙酮、石油醚(6090e)、无水硫酸钠、乙酸乙酯均为分析纯。灭线磷标样(98.7%),由法国罗纳谱朗克公司提供。1.2 供试材料药剂:10%灭线磷颗粒剂和40%灭线磷乳油由山东省淄博丰叶农

7、药股份有限公司提供。番茄品种:毛粉802。土壤:采自山东省泰安市山东农业大学实验农场的沙壤土。剂量:10%灭线磷颗粒剂推荐用量为60kg/hm,高剂量为120kg/hm;40%灭线磷乳油推荐用量15L/hm。实验地点:山东农业大学农药毒理与应用技术实验室温室。1.3 盆栽试验番茄果实和植株:将番茄用洁净的刀切成小片(植株用剪刀剪成小段),再用组织捣碎机捣碎,称取50g番茄样品(植株样品30g)置于250mL具塞三角瓶中,加入80mL丙酮浸泡过夜,超声波振荡15min后减压抽滤,并用80mL丙酮分3次洗涤番茄滤渣,合并滤液,转入500mL分液漏斗中,加入2%无水硫酸钠水溶液200mL,用60,5

8、0,40mL石油醚萃取3次,弃取水相,有机相经无水硫酸钠脱水后用真空旋转蒸发器蒸至近干,用乙酸乙酯定容至5mL待682测。每个样品重复3次。西 南 农 业 大 学 学 报 (自然科学版) 2005年10月从表1数据可以看出,灭线磷在番茄、番茄植株和土壤中3个浓度的添加回收率均较高,平均回收率在87%以上。变异系数也符合农药残留分析的要求,说明该残留分析方法的准确度和精密度符合农药残留试验规范,方法准确可靠15色谱柱:2000mm53mm玻璃柱;固定液:3%OV)17/GasChromQ(80100目);检测器:火焰光度检测器(FPD),526nm磷型滤光片;操作温度:柱温210e,汽化室温度2

9、20e,检测室温度230e;气体流量:氮气(纯度99.99%)140kPa,氢气95kPa,空气90kPa;灵敏度:10;纸速:1mm/min;衰减:8;进样量:5LL;保留时间:3.00min。色谱图见图1图4。表1 灭线磷在番茄和番茄植株和土壤中的添加回收率Table1 Thefortifiedrecoveriesofethoprophosinthetomatoplantandsoil样 品取样量/gSampleWeight番 茄Tomato50添加浓度/mg#kg-1Concentration植 株Plant30土 壤Soil30平均回收率/%变异系数。该仪器对灭线磷的最低检出量为0.2

10、2ng。按照最小检出浓度的计算公式求出了本方法对土壤和番茄植株中灭线磷的最低检出浓度为0.0073mg/kg,对番茄果实中灭线磷的最低检出浓度为0.0044mg/kg。2 结果与分析2.1 土壤中灭线磷的残留动态土壤中灭线磷的残留动态见表2。6。表2 土壤中灭线磷的残留动态Table2 Theresiduetrendsofethoprophosinsoil处 理Treatment10%灭线磷颗粒剂10%EthoprophosG60kg/hm2项 目Parameter残留量/mg#kg-1Residueamount降解率/%Degradationrate10%灭线磷颗粒剂10%Ethoproph

11、osG120kg/hm2残留量/mg#kg-1Residueamount降解率/%Degradationrate40%灭线磷乳油40%EthoprophosEC15L/hm2残留量/mg#kg-1Residueamount降解率/%Degradationrate032.75132.25天 数/d 432.16727.82Daysoftreatment1424.672117.293513.26496.93半衰期/dT1/222.4059.0423.6注:ND表示未检出,下同。Note:"ND"denote"nodetected",thesamenext.2

12、.2 番茄植株中灭线磷的残留动态番茄植株中灭线磷的残留动态见表3。从表3看出,不同剂型灭线磷在番茄植株中的残留有一定的差异。灭线磷颗粒剂无论60kg/hm还2第27卷第5期 吴春先等 番茄和土壤中灭线磷的残留动态研究是120kg/hm,其在番茄植株中残留高峰都在出现施药后4d,而乳油在番茄植株中残留高峰出现在施药后10d,延后了6d左右;同一剂型,随着用量的增加,灭线磷在番茄植株中残留量也随之增大,灭线磷颗粒剂60kg/hm处理在番茄植株中最大残留量为3.1090mg/kg,120kg/hm最大残留量为3.9345mg/kg;在有效成分相同时,不同剂型在番茄植株中2222683残留动态差异较大

13、。灭线磷颗粒剂60kg/hm处理在番茄植株中含量在整个过程中均明显高于215L/hm40%乳油处理,而且残留高峰的出现也不在同1个时期。灭线磷不同处理在番茄植株中半衰期相差不大,10%灭线磷颗粒剂60kg/hm处理的半衰期为4.7d,10%颗粒剂120kg/hm处理的半衰期为23.9d,15L/hm40%乳油处理的半衰期也为3.9d。22表3 番茄植株中灭线磷的残留动态Table3 Theresiduetrendsofethoprophosintomatoplant处 理Treatment10%灭线磷颗粒剂10%EthoprophosG60kg/hm2项 目Parameter残留量/mg#kg

14、-1Residueamount降解率/%Degradationrate10%灭线磷颗粒剂10%EthoprophosG120kg/hm2残留量/mg#kg-1Residueamount降解率/%Degradationrate40%灭线磷乳油40%EthoprophosEC15L/hm2残留量/mg#kg-1Residueamount降解率/%DegradationrateNDND天 数/d0ND17Daysoftreatment1015202535ND半衰期/dT1/24.752.62ND3.92.3 番茄果实和植株中灭线磷的最终残留量番茄果实和植株中灭线磷的最终残留量见表4。从表4可以看出,

15、无论是颗粒剂还是乳油,或剂量的高低,一次性施药,收获时在番茄果实和植株中均未检出灭线磷。表4 番茄和番茄植株中灭线磷的最终残留量Table4 Theterminalresidueofethoprophosintomatoandtomatoplant处 理Treatment10%灭线磷颗粒剂10%EthoprophosG60kg/hm210%灭线磷颗粒剂10%EthoprophosG120kg/hm240%灭线磷乳油40%EthoprophosEC15L/hm2最终残留量/mg#kg-1Terminalresidue番 茄TomatoND番茄植株PlantND1.34mg/kg,胡萝卜中分别为0

16、.14,0.34,0.81mg/kg、小萝卜分别为0.12,0.31,0.66mg/kg、茄子分别为0.027,0.044,0.086mg/kg,均大于0.02mg/kg,而在甜菜、白菜、甜瓜、豌豆、番茄中未检出8;即使2相同用量、相同作物,不同地方采样测定,灭线磷的残留量也不同。HuntTW等用3.4,6.7,13.4kg/hm(有效成分)处理后,灭线磷的含量在洋葱中分别为0.009,0.035,0.068mg/kg,远远小于Robert等测定的结果6。本试验研究表明灭线磷在番茄中未被检78出,这也与已有的报道结果一致2。在同一植株的不同部位,灭线磷的残留量也不相同,用1.34kg/hm(有

17、效成分)处理后表明:灭线磷在胡萝卜侧根、皮、外皮和脉管组织中残留量分别为20,2.1,0.22,0.095mg/kg。6NDNDNDND关于灭线磷是否具有内吸性,国内外的报道各不相同。一般农药品种介绍时,均说灭线磷为触杀性杀线虫剂,不具有内吸和熏蒸作用293 讨 论灭线磷在蔬菜中的残留量因用量、蔬菜品种及环境条件的不同而异78,但众多研究表明灭线磷具有一定的内吸性。Robert等用3.4,6.7,13.4kg/hm(有效成分)处理茄子,77d后测得茄子中灭线磷残留量分别为0.027,0.044,0.086mg/kg;Hunt等也用3.4,6.7,13.4kg/hm(有效成分)处理d)2。Rob

18、ert等研究发现在种植2前施用3.4,6.7,13.4kg/hm(有效成分),收获时灭线.,第27卷第5期 龙 勇等 嘉陵江野生瓦氏黄颡鱼人工繁殖技术的研究高,说明其对鱼体的负面影响较大。LHRH-A2的用量可以适当增加,汪学军等(2003)在瓦氏黄颡鱼人工繁殖中的用量也达到4Lg/尾,而且不会增加亲鱼的死亡率。3.3 自然产卵和人工催产的比较试验结果表明,人工催产与自然产卵相比,仅卵子的排空率相差较大,受精率和仔鱼的成活率虽然略低于自然产卵,但是差异不大。其原因可能是自然产卵的个体,绝大部分卵子已经达到生理成熟,能够一次顺利产出。而在人工诱导的条件下,部分没有成熟的卵子不能产出,还有部分卵子

19、成熟稍差,即使产出,但是由于在生理上没有达到完全成熟,所以在胚胎期或仔鱼期死亡。对野生鱼类人工繁殖技术的研究是对其进行开发利用和资源保护的基础,而对未经驯化的野生鱼来说人工繁殖的难度比家鱼更大116703州大学学报(自然科学版),1998,15(2):57-632 叶元土.黄颡鱼消化能力与营养价值的研究J.大连水产学院学报,1997,12(2):23-293 林仕梅,罗 莉,叶元土,等.嘉陵江黄颡鱼养殖研究J.西南农业大学学报,2000,22(1):68-704 万松良,盛长彬,葛 雷,等.瓦氏黄颡鱼人工繁殖技术研究J.淡水渔业,2002,31(6):12-145 黄寄夔.瓦氏黄颡鱼人工繁殖技术J.四川农业科技,2003,(2):166 汪学军.瓦氏黄颡鱼人工繁殖的初步研究J.皖西学院学报,2003,19(5):126-1277 刘文彬,张轩杰.黄颡鱼精巢发育和周年变化及精子的发生与形成J.湖南师范大学自然科学学报,2004,27(1):66-708 张国强,骆小年,李 勃.黄颡鱼人工繁殖关键技术研究J.大连水产学院学报,2000,15(4):293-2999 陈 永,魏 刚.瓦氏黄颡鱼胚胎发育的研究J.西南农业大学学报,1995,17(5):414-41810 杨家云.嘉陵江瓦氏黄颡鱼的繁殖生物学J