国产ICP-单道扫描发射光谱仪用于测定海绵铂

1、国产ICP-单道扫描发射光谱仪用于测定海绵铂 张健 王爱莲摘要 使用国产ICP-单道扫描发射光谱仪对贵金属元素检测，其结果达到要求。 关健词 国产 发射光谱仪 贵金属概述铂族元素具有相似的电子层结构和化学性质，使很多分析试剂能同时与多种铂族元素发生相似反应并产生相互干扰，很难找到一些特效的试剂。加之，它们又多伴生在一起，因此分离和测定十分困难。贵金属价格的昂贵，对分析结果的准确性比其他金属的分析要求要高。因为以上原因，国内多数厂家无法冒险采用国产设备，本文介绍了用国产设备对贵金属的检测。1、实验部分1.1 主要仪器与材料FWS-1000型单道扫描发射光谱仪 厂家 国产电模板 烧杯高纯盐酸 高纯

2、硝酸 光谱纯杂质的标准溶液 海绵铂1.2 仪器参数l 射频发生器1. 电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，取功率反馈进行 闭环自动控制。2. 工作频率：40MHz3. 频率稳定性：0.1%4. 输出功率：800W1200W5. 输出功率稳定性：0.5%6. 电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处 电场强度E：2V/m 磁场强度H：射0.2A/m7. 电源：交流220V 25Al 试样引入系统1. 输出工作线圈内径25mm，3匝，配三同心外径20mm的石英炬管2. 同轴型喷雾器外径6mm3. 双筒型雾室外径35mml 扫描分光器1 光路： Czerny Turner型 2 焦

3、距： 1000 mm3 光栅规格： 离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm刻线面积（80×110） mm4 分辨率： 0.008nm5 扫描波长范围： 3600线/mm扫描波长范围：195500 nm6 进电机驱动最小步距: 0.0006 nml 电子测量及控制电路1. 光电倍增管负高压：（2001000）V，稳定性0.05%2. 光电倍增管电流测量范围：10-1210-4A.3. 信号采集为V/F变换，1mV对应100Hzl 整机技术指标1. 分析速度： 一分钟内分析10个元素2. 精密度： 相对标准偏差RSD2%3. 稳定性： 相对标准偏差RSD3%(一小时测量)4. 测量线

4、性范围： （相关系数）0.9995%1.3 仪器性能测试： 为了检验设备的使用可行性，检测贵金属样品前，对设备进行了测试。l 扫描测试范围：低波段 Zn 202.548nm出现稳定峰值高波段 Ba 493.409nm 出现稳定峰值l 仪器分辨率： 实测代表元素如下： MgCa波长nm279.553393.366浓度5 ug/ml5 ug/ml分辨率0.0070.007l 元素检出限：5ppb：实测代表元素ZnNiFeCuTiBa波长nm213.856221.647238.204324.754334.941455.403浓度（ug/ml）5ug/ml5ug/ml5 ug/ml5 ug/ml5ug

5、/ml5 ug/ml实测结果ppb2.32.32.11.61.12.6l 精密度：以Ca Mg为代表元素，浓度为10ug/ml，采用扫描测量方式，连续测量十次。实测结果：Ca: RSD=1.3% Mg: RSD=1.8%稳定度：以Mg为代表元素，浓度为10ug/ml，采用扫描测量方式，每隔5分钟测量一次，共测12次（1小时）计算出测量的相对标准偏差 RSD=1.9%1.3 样品制备： 准确称取海绵铂0.5克，用王水溶解成液体，定容成50毫升。1.4 方法建立 常规方法建立时标准溶液的配置要加入高纯基体物质，因为贵金属作为基体物成本比较高，所以在样品制备及标准溶液配制方法中重点试验了不加基体对所

6、测元素的影响，在选择谱线时也考虑了此问题。 根据国标要求海绵铂所测杂质元素，将所测元素溶液根据介质不同分成两组，并配成0.5ppm和5ppm高低标准溶液。PT1(1)Ir224.268 (2)Al309.271 （3）Al394.401 (4)Au267.595 (5)Pd340.458nm (6)Rh343.489 Pt2 (1)Pb 220.353 (2)Ni 221.64 (3)Fe 259.940 (4)Cu 324.754 （5）Ag 328.068 Ag 338.289 1.5 检测结果ElementContents(国产ICP)Contents（有关部门）国标测定范围Rh0.00

7、200.00160.0005-0.02Pd0.00050.00050.0003-0.012Ir0.00150.00200.001-0.04Au0.00050.00050.0003-0.012Ag0.00010.00010.0001-0.001Cu0.00050.00010.0001-0.001Fe0.00100.00050.0005-0.02Ni0.00100.00080.0005-0.02Al0.00100.00430.0005-0.02Pb0.00020.00050.0005-0.02数据存在差异的原因有以下原因：制样方法 设备本身的差异结论 测定结果和有关部门校对，基本相符，数据可信，该方法不加基体，相比直流等离子体，消除了对基体准确匹配的依赖。参考文献1、贵