试验二硫酸亚铁铵的制备

1、实验二硫酸亚铁铵的制备（4学时）一、实验目的1了解复盐晶体的制备方法。2. 练习台式天平和移液管（或吸量管）的使用以及水浴加热、溶解、过滤 （抽气过滤）、蒸发、结晶、干燥等基本操作。二、实验内容简述用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液，再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。三、实验原理铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。Fe+H2SO4 （稀）=FeSQ + H2T通常，亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与Fe SO4等物质的量（以mol计）的硫酸铵，能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它 的六水合物（NH4）2SC4Fe SO6H2O不易被空气氧化。该晶体叫做摩尔（Mohr） 盐，在定量分析中

2、常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分Fe SO4或（NH4）2SO4的溶解度都要 小（表6-1）。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。Fe SO4+ (NH4) 2SO4+6H2O= (NH4) 2SO4 Fe SC4 6H2O表6-1在不同温度下的一些盐类的溶解度g/100g H2O温度T/K273283293303313323333Fe SO4 7H2O15.620.526.532.940.248.6(NH4) 2SO470.673.075.478.081.688.0(NH4) 2SO4 FeSO4 6H2O12.

3、517.233.040.0为了避免Fe2+的氧化和水解，在制备（NH4） 2SO4 Fe SQ 6H2O的过程中, 溶液需要保持足够的酸度。用目测比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量，从而确定产品的等级。四、实验材料 /试样1、药品2mol L-1HCI、3 mol L-1 H2SO4、硫酸铵（NHJ 2SO4 （s）和质量分数为 10% 的碳酸钠、2mol L-1KSCN溶液、标准Fe?+溶液。2、材料pH试纸（公用）、滤纸（公用，© 125mm（）, 100mm）、滤纸碎片和铁屑。五、实验设备 /仪器 /装置电子天平（公用） 、酒精灯、可调电炉、烧杯（ 100ml 1只、 5

4、0ml 1 只）、表 面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒（ 10ml 1 只、 50ml 1 只）、 移液管或吸量管（5ml ）、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏 斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计 100°C、25ml比色管。六、实验方法和步骤1 、铁屑表面油污的去除称取4g铁屑，放入小烧杯中，加入 15mlNa2CO3溶液。小火加热约10min 后,用倾析（即倾泻）法倒去 Na2CO3 碱性溶液,再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净, 备用。2、硫酸亚铁的制备往盛有1.5g洁净铁屑的小烧杯中加入15ml 3 mol匕-1 H2SO4溶液，盖上表 面皿，放在石棉铁丝网

5、上用小火微热（或可调电炉低温） （由于铁屑中的杂质在 反应中会产生一些有毒气体，最好在通风橱中进行） ，使铁屑和稀硫酸反应至不 再冒气泡为止（约1530min）。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水，趁热用 普通漏斗过滤， 滤液承接于洁净的蒸发皿中， 用数毫升热水， 洗涤小烧杯及漏斗 上的残渣，将残渣全部转移至漏斗中，洗涤液仍盛接于蒸发皿中。3、硫酸亚铁铵的制备根据Fe SO4的理论产量，计算并称取所需固体（NH4）2SO4的用量，在室 温下将称出的（NH4） 2SO4配置成饱和溶液，然后倒入上面所制得的 Fe SO4溶 液中，混合均匀并用3mol L-1 H2SO4溶液调节PH值为12，用沸水浴

6、或水蒸气 加热蒸发浓缩至溶液表面刚出现结晶薄层时为止 （蒸发过程中不宜搅动） 。放置， 让其慢慢冷却， 即有硫酸亚铁铵晶体析出。 待冷却至室温后， 用布氏漏斗抽气过 滤。将晶体取出，称重。计算理论产量和产率。产率计算公式如下实际产量（g） 理论产量（g）X100%4. 产品检验（1）标准溶液的配置往 3 支 25ml 的比色管中各加入 1ml 2mol L-1KSCN , 2ml、2mol L-1 HCI 溶 液。再用移液管分别加入不同体积的标准 Fe3+溶液5ml、10ml、20ml，最后用去 离子水稀释到刻度，制成含Fe3+量不同的标准溶液。它们所对应的各级硫酸亚铁 铵药品的规格分别为含F

7、e3+0.05mg,符合一级标准；含Fe3+0.10mg,符合二级标准；含Fe3+0.20mg, 符合三级标准。（2）Fe3+分析称取1.0g产品，置于25ml比色管中，加入15ml不含氧气的去离子水，使 产品溶解。然后按上述操作加入 HCI溶液和KSCN溶液，再用不含氧气的去离 子水稀释至25ml。搅拌均匀。将它与配制好的上述标准溶液进行目测比色，确 定产品的等级。在进行比色操作时，可在比色管下衬以白瓷板；为了消除周围光 线的影响，可用白纸条包住装盛溶液那部分比色管的四周。从上往下观察，对比溶液颜色的深浅程度来确定产品的等级。七、实验注意事项及安全操作规程1、硫酸是具有腐蚀性的强酸，会腐蚀皮肤，所以在操作中要特别小心以防 溅到皮肤上。2、实验中会产生有毒气体，所以一定要注意实验室的通风八、实验结果的处理计算理论产量和产率。产率计算公式如下实际产量（g）理论产量（g）X1