试验一混合碱的分析

1、蒂UCme工业分析专业实验衿混合碱的测定（双指示剂法）莄莀姓名:孙明辉袅专业班级：应化0704班膄学号:07220413薄日期:2010年3月19日腿指导教师：陈萍薅羂 实验一 混合碱的分析膂一、 摘要艿通过配制适当浓度的HCI，然后用分析纯无水NaCO进行标定，精确称量4 g 左右的混合碱试样，溶解后用已标定的 HCI标准溶液，采用双指示剂法进行滴定， 根据前后两次消耗HCI的体积判断试样的成分。结果表明，该试样为NaCQ与NaHCO 的混合物。羆二、实验目的蚃1.掌握HCI标准溶液的配制和标定方法以及移液管的使用。羁2. 掌握用双指示剂法判断混合碱的组成及测定各组分含量的原理和方法荿3.进

2、一步熟练滴定操作和滴定终点的判断莇三、实验原理賺混合碱是NaOH和NaCQ或NaHCb口 NaCQ的混合物。欲测定试样中各组分的 含量，可用HCI标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同 的指示剂分别指示第一、第二终点的到达，即“双指示剂法” 。蝿此方法简便、快速，在生产实际中应用广泛 葿在滴定时，先以酚酞作指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液由红色变为浅粉色， 这是第一个滴定终点，此时消耗 HCI Vi （mL,溶液中的滴定反应为：蒃 NCO+HCI=NaHGONaCI， NaOH+HCI=HO+NaCI，再加入甲基橙试剂，滴定 至溶液由黄色变为橙色，此时反应为： NaH

3、CO+ HCI=NaCI+H O+Cd，消耗HCI 的体积为 V2（ mL）。袃若Vi>V2时，试液为NaOH和NaCO的混合物，NaOH和NaCO的含量（百分含 量），若VivV2时，试液为NqCO和NaHCO勺混合物。蒈同时计算将NaCO与NaHCO+化为NaO的形式，计算出试样总碱度。蕿四、主要仪器和试剂袄酸式滴定管25.00ml、分析天平、容量瓶250mL、移液管25.00mL、量筒10mI、 盐酸0.2moI L-1、酚酞2g L-1乙醇溶液、甲基橙（0.2%）、混合碱试样。莁五、实验步骤薁1. 0.1moI L-1盐酸溶液的配制和标定虿 用洁净的量筒量取 i0mL 浓盐酸，注

4、入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水 稀释至300mL，充分摇匀芅 差减法称取无水NaCO三份，每份0.35-0.42g，分别放在250mL锥形瓶中, 加25mL蒸馏水溶解，加1滴甲基橙指示剂，用标准HCI溶液滴定至溶液刚好由黄 变橙即为终点。重复滴定操作三次，计算 HCI标准溶液的浓度。肃2.混合碱分析莀用差减法准确称取混合碱试样 3.5-4.0于50mL小烧杯中，加少量蒸馏水， 搅拌使其完全溶解，冷却后转移、洗涤、定容于250mL容量瓶中，充分摇匀。用25.00mL移液管吸取25.00mL上述溶液三份，分别置于250mL锥形瓶中，再分别加 12滴酚酞指示剂，用HCI标准溶液滴定至溶液由红色刚变

5、为无色，即为第一终 点，记下Vi。然后再加入12滴甲基橙指示剂于此溶液中，此时溶液成黄色， 继续用HCI标准溶液滴定至溶液由黄变橙即为第二终点，记下为V2。根据Vi和V2的大小判断组成并计算各组分含量。螈六、数据记录及结果计算蚆1 .盐酸溶液的标定(J 皿。3 >1000M蒁根据HCI计算公式：CHCIJMrX2(mol/L)Vhci聿得 C1 = (0.406/106) X1000X2/18.79 = 0.4077 moI/L ,袈同理得出：C2= 0.4069 moI/L , C3=0.4096 moI/L ,螃求出平均浓度C=1/3 (C1+C2+C3) =0.4077 mol/L

6、膃计算绝对偏差：C1-C=0.00 mol/L ，C2-C= -0.0008moI/L , C3-C= 0.0019 mol/L袈相对平均偏差为：S 相对=1/3 (| C1-C |+| C2-C |+| C3-C |) /C X100%=0.07%袈膄次数、袁1羈2蚅3蚁项目莂m（Nc2C（3+称量瓶）称前g蚀 12.823肇 12.417肅 12.020袀m（NaCO+称量瓶）称后g蒈 12.417膈 12.020蒆 11.642薂 M Na2CO3蒁 0.406芈 0.397薃 0.378芄Vhci始 mL芀 0.00莈 0.00羄 0.00螂Vhci终 mL罿 18.79蒇 18.41

7、莅 17.41蒄 VhcimL螈 18.79蒇 18.41螆 17.41袂 Chcimol/L螁 0.4077薇 0.4069袃 0.4096薄绝对偏差薀 0.00蚇-0.0008芄 0.0019肁 Chcimol/L荿 0.4077螇相对平均偏差蚄 0.07%螃2.混合碱分析莁因为Vi<V2 ,所以样品中成分为Na2CO3和NaHCO 3的混合物，根据混合碱的(V2 v)c3 NaHCOd=HClM'NaHCQ) 1。0 仙%M样品次数项目123M混合碱g3.846V始mL0.000.000.00V中mL6.586.616.63V末mL15.7115.7515.73V1mL6.

8、586.616.63V2mL9.139.149.10NaHCOs%22.71%22.55%21.85%Na2CO3%73.94%74.28%74.50%NaHCOa绝对偏差0.280.120.42Na2CO3绝对偏差0.37-0.030.19NaHCO3%平均值22.43%Na2CO3%平均值74.31%NaHCO3相对平均偏差1.22%Na2CO3相对平均偏差0.26%Na2CO3 一7、CHCi Mr(Na2CO3) 10- 10M样品100%求得： 3 NaHCO31 =22.71%3 NaHCO3 =22.55%3 Na2CO3 1 =73.94%3 Na2CO3 2 =74.28%3

9、 NaHCO3 =21.85%3 NaHCO尹22.43%3 Na2CO3 =74.50%3 NaCO3=74.31%七、注意事项：滴定速度不宜过快，近终点时每加一滴后摇匀，至颜色稳定后再加第二滴, 否则因颜色变化较慢容易过量。第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，要一滴多搅，否则易过量。 因到达第一个终点前，若溶液中 HCI局部过浓，使反应：NaHCOb HCl = NaCl + COT + HO提前发生，导致V偏大，V?偏小。八、误差分析1、滴定速度过快导致滴定过量，影响实验结果。2、甲基橙指示剂变色范围为由黄色变为橙色，变色不明显，导致滴定误差，影响滴定结果。九、思考题1. 本实验采

10、用什么为指示剂法，其滴定终点为多少？答：本实验采用酚酞和甲基橙为指示剂，酚酞的变色范围在8.210.0，甲基橙的变色范围为3.14.4。2. 用盐酸滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测 定结果带来什么影响？若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对 测定结果有何影响？答：放置一段时间后有可能导致，NaHO HCI = NaCI + COT + HO发生，致使NaCO转变为NaHCO造成误差。如果在达到第一化学计量点前，滴定速度过快 或者摇不匀，NqCO会使含量减少。十、结论试样成分为 Na2CO3 与 NaHCO3 ,Na2CO3 含量为 74.31%, NaH

11、CO3 含量为 22.43%。十一、评语和成绩成绩： 指导教师： 仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, ForschungKammerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins comm

12、erciales.to员bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ymrnflCH6yHeHuac egoB u HHuefigoHMucno 员 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxqe 员 ex.仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zweckenerwendet werden.Pour l ' e