纤维素的水解试验报告

1、精品文档纤维素的水解一、实验目的1. 掌握纤维素水解的原理，理解运用银镜实验和新制的氢氧化铜检验醛基 的原理。2. 掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。二、实验原理1. 纤维素的水解纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下，发生水解，最终生成葡萄糖：+(CeHwQ)n(纤维素)+ nH20 严 nC6H2Q (葡萄糖)2. 葡萄糖的检验葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的 氢氧化铜还原为红色的 CuO 沉淀；能和银氨溶液发生银镜反应。反应方程式分 别如下：GH2Q+2Cu(O H) 2 - CH0H(CH0HC00H+C0+2H0C3Hi2Q+2Ag(NH)20HC

2、H0H(CH0HC00N+2Ag 后 3NH+H0三、主要仪器与药品烧杯(50mL, 250mL)、石棉网、三角架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒、 滤纸或脱脂棉。浓 HSQ Na0H 5%Na0H液、pH 试纸、无水 NaC0、2%AgN0 溶液、5%CuS0 溶液、2%氨水、蒸馏水。四、实验内容1.配置S0 溶液按浓硫酸与水 7 : 3(体积比)的比例配制 HSQ 溶液 20mL 于 50mL 的烧杯中。2. 配置纤维素溶液并加热水解取圆形滤纸一片的四分之一撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变 成无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴(用 250mL 烧杯代替水浴锅)中加热约 10mi

3、n，直到溶液显棕色为止。(溶液显棕色是因为纤维素部分炭化的结果)水 解方程为：(C6H00)n+nH0=iGHi2Q3. 调整纤维素溶液至碱性取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL 蒸馏水的烧杯中，用移液管取该溶液 1mL 注入一大试管中。用固体 Na0F 中和溶液(加固体 Na0H 时，1欢迎下载精品文档要一粒一粒加，待前一粒溶解后再加后一粒)，直至溶液变为黄色，再加NaCO调节溶液的 pH 至 9。4.配置银氨溶液 洗干净试管，配制银氨溶液。在试管中滴加 AgNO 溶液，然后逐滴加入氨水,刚开始看到土色沉淀生成并迅速消失， 等到褐色沉淀出现不消失，再滴加一滴氨水溶液沉淀消失，停

4、止滴加氨水。将 3 中溶液取 23mL 滴加到盛有银氨溶液的结论分析：纤维素水解液，可以与银氨溶液发生银镜反应生成银镜，说明纤维素水解产物为单糖中的葡萄糖；水浴加热相比酒精灯加热受热均匀且温度可以很好的控制，所以水浴加热出现的银镜现象比酒精灯加热出现的现象好，酒精灯加热出现银镜的时间短。相关反应方程式如下：GHi2C6+2Ag(NH)2OHCHOH(CHOHCOONH2Ag 后 3NH+HO5.配制 Cu(OH悬浊液结论分析：纤维素水解液，可以将 Cu(O 溶液还原生成 CsO 红色沉淀，说 明纤维素水解产物为单糖中的葡萄糖；相关反应方程式如下：试管里，水浴加热图一银镜反应配制好 Cu(OH后

5、，使溶液的 pH 11,取 3 中溶液 23mL 于新制的 Cu(OH试管中，酒精灯上加热，可见到红色沉淀CsO 生成2欢迎下载精品文档CuSCL十2NaOH = Cu(OH + gCLGH2Q+2Cu(OH)2 -CHOH(CHOHCOOH+CD+2HO五、实验室安全与体会1. 使用胶头滴管滴入试剂时，滴管要保持垂直悬于容器口上方滴加防止滴 管沾染上其他试剂被污染。2. 浓硫酸易腐蚀，所以量取过程中一定要带手套。3. 加入碎纸片时，H2SO4S 液应先稍微冷却，否则将使碎片发生碳化。4. 实验步骤 3 中调节 pH 时，若加入固体 NaOHi 多使 pH 值偏碱性，则加入 步骤2 中溶液中和

6、。5做银镜实验时，试管要洁净并且静置过程中不能震荡，否则，只得到黑色疏松的银沉淀，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。6. 银氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去， 用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。7. 整个实验所用之水均为蒸馏水，以免引起副反应而干扰银镜反应。8. 酸性水解所用SQ 的浓度过大，易使纤维素脱水炭化而致使溶液变黑， 浓度过小，水解度又不够，实验证明 HSQ 溶液的质量分数以 73%为宜。9. Cu(OH)2一定要是新配制的，否则会影响试

7、验现象，得不到砖红色整个 实验所用之水均为蒸馏水， 以免引起副反应而干扰银镜反应。 做银镜反应的试管 可按下法洗涤：先用沸腾的碱液洗去油污， 其次用沸腾的酸液洗去无机盐， 最后 用蒸馏水冲洗干净备用。10. 在纤维素的水解过程中，一定要控制好溶液的颜色在深棕色及稍浅，否 则变黑后为被碳化。11. 用 NaOH 调 pH 时， 反应较剧烈， 应视反应情况， 逐渐增加加入 NaOH 的量，且用量很多。六、相关文献与重点文献综述1.本实验以银镜反应的现象作为纤维素水解的定量指标对实验结果进行分析，借以找出纤维素水解的最佳条件。实验在无机酸的催化下使纤维素进行水解，完全生成葡萄糖。作者认为影响：纤维素

8、的水解银氨溶液的配制银镜反应 的进行等的因素都会对本实验结果造成影响。最终得出结论：水浴温度纤维的水解方式纤维素用量硫酸浓度都是影响纤维素水解的因素，其中纤维素的用量最主要。3欢迎下载精品文档2. 在葡萄糖检验的最佳方案实验探讨中对葡萄糖检验实验中存在着没 有看到红色的沉淀而是黑色的沉淀的异常现象做出了分析。葡萄糖与新制的 Cu(OH*在加热的条件下，反应生成砖红色的 CuQ 实际实验中出现黑色的 CuO 的异常现象，是由于没有在碱性条件下进行，Cu(OH)受热分解成黑色的 CuO葡萄糖在碱性条件下被 Cu(OH)氧化成葡萄糖酸盐，同时得到 CsO,所以实验操 作中，CuSO 与 NaOh 反

9、应得到 Cu(OH时，必须 NaOHi 量。高等学校无机教材中 提到次反应可能是“ Cu(OH*与氢氧化跟离子反应生成Cu(OH)42-,Cu(OH)42-把 葡萄糖氧化的原因”，但实际实验中也没有出现Cu(OH)溶解，得到绛蓝色的含Cu(OH)42-的溶液，况且要得到上述的绛蓝色的溶液， OH 的浓度必须在 8mol/L 以上，Cu(OH)在碱性但未溶解的情况下，依然可以氧化葡萄糖，但话费的时间 稍微长些。如果 CuSO 与 NaOH 反应的沉淀过滤出，经洗涤后，加入葡萄糖溶液 加热，也不会看到红色的沉淀。3. 在“纤维素水解”实验最佳条件的确定中针对滤纸少许、 70%H2SO43-4mL、

10、 水浴加热 15min、20mL 水、用火 NaOH 溶液中和(应用试纸检验)这几个条件做 出了探讨，并得出结论：1cm 滤纸片 5 片，70%fSO1mL 水浴温度 70C,稀释 用水 3mL 浓度 10 唏口30%勺 NaOH 溶液、酚酞指示剂。水浴温度的控制很好，不 会时溶液发生炭化，同时花费时间也相应减少，对演示实验有很好的指导作用； NaOH 用的是溶液，有具体浓度，具有很好的指导性；在中和的时候，用试纸来 检验混合液是否呈碱性，中和过程要边中和边检验，操作时间长，若用指示剂， 就可以很好指示出相应的酸碱性。七、参考文献1 刘庆文 .纤维素水解最佳条件的探索 J. 创新技术， 2011, (2):38-40.2 于洪超 .葡萄糖检验的最佳方案实验探究 J. 化学教与学 ,2011 年第 2 期： 76-77.3 张忠云 . “纤维