酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告

1、文件名称酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告文件编码D1662-00页码数第 10 页 /共 10 页颁发部门品质管理部执行日期审 批部门姓名签名日期起草人审核人质检中心延静审核人质检中心王亚锋审核人品质管理部曾凡明批准人质量负责人沈波分发部门： 目 录一、概述二、验证前准备三、验证记录与结果四、漏项与偏差处理五、评价与建议六、验证结论七、附件：相关记录一、概述为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据分析方法确认与验证管理规程（文件编码：F0004-00）与中华人民共和国药典2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而

2、确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：含量测定，溶出度，干燥失重。其方法验证参见相应成品检验方法验证，现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。验证实施时间：自 年 月 日开始至 年 月 日完成。二、验证前准备1、培训确认序号培训文件名称编号被培训人培训方式培训日期1分析方法确认与验证管理规程F0004-002中国药典2010版附录3质量控制实验室与物料系统4酒石酸美托洛尔片中间产品检验标准操作规程2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。3、试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要

3、求。4、相关对照品、试剂试药均符合中国药典要求。三、验证结果1、含量测定方法各项验证实验结果含量专属性验证结果空白辅料空白试剂是否符合要求试验人/日期 复核人/日期含量重复性验证结果份数 123456含量（%）RSD是否符合要求试验人/日期 复核人/日期含量准确度验证结果浓度序号加入量(mg)测得量(mg)回收率(%)平均回收率（%）RSD80%123100%123120%123是否符合要求：试验人/日期 复核人/日期含量线性验证结果样品浓度峰面积线性方程式是否符合要求试验人/日期 复核人/日期2、含量测定方法验证小结 小结人： 日期：四、漏项与偏差处理无五、评价与建议小结人： 日期：六、验证

4、结论总结人： 日期：七、附件相应验证记录与图谱。酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录1 检验依据：中国药典2005版。2 检验方法：取相当于本品20片的颗粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔0.12g），置100ml量瓶中，加2%氯化钠溶液适量，振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在274nm的波长处测定吸收度。另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量，加水制成每1ml中含0.12mg的溶液，同法测定，计算，即得。3 验证记录：3.

5、1相关物料物料名称来源级别批号或编号有效期至辅料混合物生产车间药用酒石酸美托洛尔生产车间药用生产车间2%氯化钠溶液实验室配制分析纯3.2 仪器用具仪器名称仪器型号仪器编号校验有效期至天平紫外分光光度计3.3 验证步骤3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制空白溶液，在200600nm处进行紫外扫描。仪器名称仪器编号校验有效期至容量瓶100ml容量瓶50ml移液管5ml实验结果：供试溶液A值结果空白辅料空白溶剂3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”项下所述方法各测定3次。仪器名称仪器编号校

6、验有效期至容量瓶100ml容量瓶50ml移液管5ml浓度1 称量记录：酒石酸美托洛尔原料：辅料混合物：浓度2 称量记录：酒石酸美托洛尔原料：辅料混合物：浓度3 称量记录：酒石酸美托洛尔原料：辅料混合物：计算公式 %=×100%其中AX为供试品溶液的吸光度；AR为对照品溶液的吸光度；m对对为对照品的称样量；回收率%=×100%样品序号吸光度A值测得量（g）1234567893.3.3精密度：取同一样品（编号： ）按照“2”项下所述方法测定6次。仪器名称仪器编号校验有效期至容量瓶100ml容量瓶50ml移液管5ml计算公式 %=×100%份数吸光度A值含量1234563.3.4 线性：在80至120的浓度范围内配制5份不同浓度试样，每个浓度的样品按照“2”项下所述方法测定。仪器名称仪器编号校验有效期至容量瓶100ml容量瓶50ml移液管5ml浓度4 称量记录：酒石酸美托洛尔原料：辅料混合物：浓度5 称量记录：酒石酸美托洛尔原料：辅料混合物：样品序号样品浓度（g/ml）吸光度A值线性方程式12345验 证 报 告验证报告编号：验证名称酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证验证方案名称中间产品检验方法验证方案文案编号验证起止日期2013年 月 日至 月 日结论：评价与建议：验证小组成员会签批准 签名： 日期：备注验证证书