聚乙烯醇检验指导书

1、怀集县集美新材料有限公司*指导书文件名:聚乙烯醇进料检验规范文件编号:版 本:a-0页 数:共页，第1页生效日期:受控文件印编制/日期: 审核/日期: 批准/日期:文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页，第2页生效日期修改记录版本更改内容更改人/日期审核人/日期文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期1.0.目的：聚乙烯醇是本公司生产聚乙烯醇缩丁醛的主要原料，其质量好坏直接影响聚乙烯醇缩丁 醛的质量及回收率。制定检验规范，旨在加强聚乙烯醇质量管理。2.0.范围：公司生产所需的聚乙烯醇检验。3.0.权责：品质部

2、负责对聚乙烯醇来料进行检验。4.0.检验程序：4.1. 聚乙烯醇来料进库前，均按聚乙烯醇进料检验规范进行检验，检验员填写“来料检验报告单”4.2. 根据来料质量要求指标，判定“合格”时，由检验员在“来料检验报告单”内填“合格”， 否则填“不合格”，并将“来料检验报告单”交供销部和仓库。合格产品可以入库，不合格品按不合格品控制程序处理。5.0.检验规范：5.1. 取样：5.2. 样本检验：3检验程序5.1聚乙烯醇树脂粘度测定方法5.1.1仪器涂-4粘度计：测量误差小于 3% （牛顿液体）。恒温水槽：控温精度 0.1 C。温度计：分度值0.1 C。容器：直径67cm高度不低于11cm的容器或附在旋

3、转粘度计上的专用套筒。秒表：精度0.02s。带塞磨口三角烧瓶：500mL电子天平：感量0.01mg。5.1.2. 操作步骤聚乙烯醇水溶液的配制:用电子天平称取重12g的试样，分别装入三个三角瓶中，根据式（1）按浓度3.8%、4.0%、 4.2%的配比加水，并放置30min。文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期12 (100-xi)-12(1)Co式中：V加水量，mLX1样品挥发分，%C0规定的溶液浓度，%然后在热水浴中边搅拌边加热溶解，样品溶解完成后冷却至室温，再放入20 0.1 C的恒温水槽中，使溶液冷却至20r，并完全脱泡。5.1.3.粘

4、度测定(1) 将预先恒温好的被测试液慢慢倒入杯内，直至液面凸出杯的上边缘，如有气泡，带气泡浮到面上，用清洁的平玻璃板沿边缘平推一次，刮掉多余的试液及气泡，使用测液的水平面与流量杯上边缘在一水平面上。(2) 放开挡板，同时启动秒表，试液流出呈连续的线状，当孔口流出线条开始断开时 即停止秒表，记录秒表读数 t。(为了准备起见一般可多测几次进行对比)两次测定值之差 不应大于平均值的3%测定时试样温度为25 1C。(3) 计算粘度值：入=(t-6 ) /0.223入一运动粘度值，mms;t 流出时间(30s t w 100s)在25C的室温下，用蒸馏水注满粘度计后，蒸馏水流完时间应为11.5 0.5秒

5、。5.1.4.允许差平行试验结果的两值之差不大于 0.3mPaS。5.2 .聚乙烯醇树脂挥发分测定方法5.2.1 .原理将试样在105 2C干燥至恒重，计算试样的质量损失。5.2.2 .仪器称量瓶：直径30 mm，高35伽。 分析天平：感量0.1哑。烘箱：控温精度 2C。干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期5.2.3 .操作步骤在已恒重的称量瓶中，称取聚乙烯醇试样（高碱醇解的试样取1g左右，低碱醇解的试样取5g左右），准确至2mg均匀地铺在称量瓶底部，放入烘箱，在105 2C干燥至恒重（约 2h），冷却

6、后称量。5.2.4 .结果计算与表示 挥发分按下式进行计算：m 1 - m100X式中：X挥发分，%m称量瓶重量，g;g;g;m干燥前试样加称量瓶的质量， m干燥后试样加称量瓶的质量，平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后一位。5.2.5. 允许差平行试验结果的两值之差不大于 0.2%。5.3.聚乙烯醇树脂残留乙酸根（或醇解度）测定方法5.3.1.原理将试样溶解在水中，加入定量氢氧化钠与聚乙烯醇树脂中残留的乙酸根反应:广r皂化厂CH2CH+ NaOHCH2 CH JI丿I/+ CHhCOONaInOOCCH3OH再加定量硫酸中和剩余的氢氧化钠，过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，计算

7、得到试 样中残留乙酸根含量和醇解度。5.3.2试剂分析方法中，应使用分析纯试剂及蒸馏水。硫酸（GB 625）标准溶液：c（ I/2H2SQ） -0.5mol/L , 0.1mol/L ,文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期按GB 601配制与标定。氢氧化钠(GB629)标准溶液：c( NaOH =0.5mol/L , 0.1mol/L，按GB601配制与标 定。酚酞：19乙醇溶液，按GB 603配制。5.3.3. 仪器天平：感量1mg酸滴定管：25mL碱滴定管：25mL三角瓶：500 mL,最小刻度0.1 mL; 50 mL,最小刻度0.1

8、mL。最小刻度0.1 mL ； 50 mL，最小刻度0.1 mL。回流冷凝器：球型,量杯：250 mL。300 mm。磨口。5.34操作步骤对于醇解度大于97%(mol/mol )的PVA都可用如下方法检测：在天平上称取45g试样，准确至1mg移入带回流冷凝器的三角瓶内，加入200 mL蒸馏水，滴加三滴酚酞，准确加入 5.0 mL硫酸标准溶液c( 1/2H 2SQ) =0.1mol/L， 将三角瓶与冷凝器连接好，在热水浴中边加热边摇动。待试样溶解后，以少量蒸馏水冲洗冷 凝器，洗液并入三角瓶内。取下三角瓶，冷却后用氢氧化钠标准溶液c (NaQH =0.1mol/L 滴定至粉红色。再准确加入20.

9、0 mL氢氧化钠标准深液c( NaQH =0.5mol/L，盖紧并盖， 充分摇匀，在室温下放置2h后，准确加入20.0 mL硫酸标准溶液c ( 1/2H 2SO) =0.5mol/L 中和。过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液c( NaQH =0.1mol/L滴定至粉红色，30s不褪色 为终点。同时用200 mL蒸馏水做空白试验。5.3.5结果计算与表示(1) 残留乙酸根含量按式(1)进行计算:(V3-V0)XcX 0.06005X 4 =X 100(1)mXx 5X 5= 100- ( X 1+x 2+x 3)式中：X 4残留乙酸根含量，%mLV0滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积,文件类别作业指导

10、书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期V滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mLc氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ;0.060 05与1.00mL氢氧化钠标准溶液c(NaOH =1.000mol/L相当的以克表示 的乙酸的质量；m试样质量，g;X 5 纯度，X 1 挥发分，%X 2氢氧化钠含量，%X 3乙酸钠含量，%(2) 醇解度按式(3)进行计算：已醇解量X 100X 6 =纯试样量44.05=100 - 飞0.05 - 0.42 X 4式中：X 6醇解度，%(mol/mol);60.05乙酸的摩尔重量，g/mol ;44.05聚乙烯醇链节的摩尔质量，g

11、/mol ;取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。5.3.6允许差残留乙酸根含量平行试验结果的两值之差不大于0.03%。5.4 .聚乙烯醇树脂乙酸钠含量测定方法5.4.1. 原理将试样溶解在水中，用硫酸标准溶液进行滴定，计算得到试样中乙酸钠的含量。5.4.2. 试剂分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水。硫酸(GB625)标准溶液：c( I/2H2SQ) =0.5mol/L,0.1mol/L ，按 GB601 配制与标定。次甲基蓝：0.1%乙醇溶液，按GB 603配制。二甲基黄：0.1%乙醇溶液，按GB 603配制。5.4.3 .仪器天平：感量1mg文件类别作业指导书文件编号

12、版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期三角瓶：500 mL。酸滴定管：25 mL，最小刻度0.1 mL.量筒：100 mL。5.4.4. 操作步骤(1) 醇解度大于97% (mol/mol)(2) 低碱醇解生产的聚乙烯醇在天平上称取6.57.5g试样，准确至10mg放入预先准备好的三角瓶内， 加入200mL 蒸馏水，在热水浴中边加热边摇动，待试样全部溶解后，冷却至室温，加入0.5mL (约20滴)1: 1的次甲基蓝-二甲基黄混合指示剂，用硫酸标准溶液c( 1/2H2SQ) =0.5mol/L 滴定至蓝紫色为终点。同时用200mL蒸馏水做空白试验。(3) 高碱醇解生产的聚

13、乙烯醇在天平上称取23g试样，准确至10mg放入预先准备好的三角瓶内，加入 200mL蒸 馏水。以下操作与(2)相同。5.4.5.结果计算与表示乙酸钠含量按下式进行计算：82.0XX 240.0式中:X 3乙酸钠含量，%0滴定空白消耗的硫酸标准溶液体积，2滴定试样消耗的硫酸标准溶液体积，c 硫酸标准溶液的浓度，mol/L ;与1.00mL硫酸标准溶液c0.082 0mL(I/2H2SQ) =1mol/L相当的以克表示的乙(V2 Vo ) X 0.082 0 X C X 100酸钠的质量；试样质量，g82.0乙酸钠的摩尔质量，g/mol ;40.0氢氧化钠的摩尔质量，g/mol ;X2 氢氧化钠

14、含量，%取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期5.4.6. 允许差平行试验结果的两值之差不大于0.03%。5.5聚乙烯醇树脂灰分测定方法5.1. 原理将试样灰化并经高温灼烧至恒重，计算灼烧残渣（即灰分）的含量。5.5.2. 仪器坩埚：100ML瓷坩埚。坩埚钳。分析天平：感量0.1mg。干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。电炉：1kW马福炉：最高使用温度达800r，控温精度 25C。5.5.3. 操作步骤在经过750800r灼烧恒重的坩埚中，称取聚乙烯醇试样（高碱醇解的试样取23g,称

15、量（每次冷却时间应严格一致），准确至0.2mg。低碱醇解的试样取5g），准确至0.2mg,放在电炉上于400450r炭化，然后放入预先升温 至750800r的马福炉中灼烧至恒重（约 5h）。取出坩埚，在空气中冷却 1-3min，然后移 入干燥器中至少冷却1h，降至室温，5.5.4. 结果计算与表示灰分含量按下式进行计算：X 100m m5X 7 =m m5式中：X 7灰分含量，% m坩埚质量，g;g；g;m 坩埚加试样的质量， mz坩埚加灰分的质量，取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。5.5.5. 允许差平行试验结果的两值之差不大于0.03%。文件类别作业指导书文件编号版

16、本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期5.6聚乙烯醇树脂氢氧化钠含量测定方法5.6.1.原理将试样溶解在水中，加入过量硫酸与试样中的氢氧化钠中和， 再用氢氧化钠标准溶液滴定 过量的硫酸，计算得到试样中氢氧化钠的含量。5.6.2 .试剂硫酸(GB 625)标准溶液：c( I/2H2SQ) =0.1mol/L，按GB 601配制与标定。 氢氧化钠(GB 629)标准溶液：c( NaQH =0.1mol/L，按GB 601配制与标定。酚酞：19乙醇溶液，按GB 603配制。5.6.3 .仪器天平：感量1mg碱滴定管：50 mL,最小刻度O.ImL。 三角瓶：500mL磨口。30

17、0 mm。回流冷凝器：球型，量杯：250 mL。5.6.4. 操作步骤在天平上称取45g试样(醇解度低的称取1g试样)，准确至10mg移入带回流冷 凝器的三角瓶内，加入200mL蒸馏水，滴加三滴酚酞，准确加入5.0mL硫酸标准溶液c (1/2H2SQ) =0.1mol/L，将三角瓶与回流冷凝器连接好，在热水浴中边加热边摇动。待试样溶解后，以少量蒸馏水冲洗冷凝器，洗液并入三角瓶内。取下三角瓶，冷却后用 氢氧化钠标准溶液c( NaQH =0.1mol/L滴定至粉红色，30s不褪色为终点。同时用 200mL蒸馏水做空白试验。5.6.5.结果计算与表示氢氧化钠含量按下式进行计算:(V - V ) 0.040 0X 2 =X 100式中：X 2氢氧化钠含量，乂滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积， mL2滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mLC氢氧化钠标准溶液的浓度：mol/L ;7.3.7.4.文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期Vim试样质量，g;0.040 0 与1.00mL氢氧化钠标准溶液c( NaOH =0.1mol/L相当的以克表示的 树脂中氢氧化